Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference (한국분말야금학회:학술대회논문집)
The Korean Powder Metallurgy & Materials Institute
- Semi Annual
Domain
- Materials > Plastic Deformation Process/Powders
2002.11a
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It is reported about the recent developments of powder metallurgy technologies in Japan. In this several years, we cannot make no progress in the amount of powder metallurgy parts production. In order to expand the markets, it is necessary to understand the market needs, and promote technical developments to satisfy the needs which include Cost Reduction, Weight Reduction, High Performance and Environmental Friendliness. The key words of developments to meet these needs are as follows, High Productivity Net-shape High Strength High Machinability High Wear-resistance Low Friction High Magnetic Properties High Heat Properties Light Weight. It is reported some examples corresponding with every key words.
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TiC core/(Ti,Mo)C rim structure in TiC-
$Mo_2C$ -Ni base cermet which is generally prepared by sintering below 145$0^{\circ}C$ had been believed to be generated by the solid diffusion of Mo atoms 1 into TiC grains (D. Moskowitz and M.Humenik, 1r.:1966). Afterward, it was clarified that the c core/rim structure is generated by solution/re-precipitation mechanism : (1)$Mo_2C$ grains and s small TiC grains dissolve into the Ni liquid, (2) the dissolved Mo, Ti and C atoms migrate to the s surface of TiC coarse grains, (3) the Mo, Ti and C precipitate on the surface of TiC coarse g grains and form (Ti,Mo)C solid solution rim, and (4) the Ostwald ripening (grain growth by s solution/re-precipitation mechanism) of TiC-core/(Ti,Mo)-rim grains continues, and thus the w width of (Ti,Mo)C rim (at the same time, the grain size) increases with sintering time, etc. ( (H.Suzuki, K.Hayashi and O.Terada: 1973). The TiC-core was found not to disappear even by s sintering at 190$0^{\circ}C$ (ibid.: 1974) Recently, FeSi core/$Fe_2Si_5$ -rim structure in Fe-66.7at%Si thermoelectric aIloy was found to also h hardly shrink and disappear by long heating at an appropriate temperature (1999: M.Tajima and K K.hayashD. Then, the authors considered its cause, and clarified experimentaIly that the disappearance of FeSi-core/$Fe_2Ski_5$ -rim structure could be attributed to the exhaustion of diffusion-contributable vacancies in core/rim structure (N.Taniguchi and K.Hayashi:2001). At p present, the authors and my coworker are investigating whether the non-disappearance of TiC c core can be explained also from the new hypothesis "Exhaustion of diffusion-contributable v vacancies in corelrim structure".ure".uot;. -
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공구강 등 산업용 재료로 널리 사용되는 카바이드 계 재료는 입자 크기 및 분포에 따라 기계적 성질이 변화하므로, 이를 제어하고 조절하는 기술에 관하여 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 TiCN-WC-Co 복합초경계 에서 소결 공정 및 조성변화에 따른 입자 모양을 관찰하고 이에 따른 업자 성장 거동을 고찰하였다. 일반적으로 입자 조대화 양상과 고상 입자의 모양과는 밀접한 관계가 있다. 각진 입자의 경우에 는 계면이 원자적으로 singular 하여 원자의 홉착이 어렵기 때문에 임계값 이상의 성장 구동력을 받 는 몇몇 입자만 성장하는 비정상 입자 성장이 일어날 수 있다. 반면에 계면이 rough한 퉁큰 엽자의 경우에는 원자 홉착에 필요한 구동력이 존재하지 않아 성장 구동력을 받는 모든 입자들이 성장하기 때문에 정상 입자 성장을 하게 된다. 이와 같이 입자 모양에 따른 입자 성장 거동은 전체 미세구조를 결정하게 되며, 이에 따른 물리 화학적 물성을 변화시킨다. 이러한 입자 성장 원리를 적용하 면 복합초경계 (TiCN-WC-Co)에서도 입자성장이 억제되고 치밀한 소결체를 제조할 수 있을 것이다. 본 실험에서는 평균입도가 각각 0.1, 1.33, 2
$\mu\textrm{m}$ 인 TiCN, WC, Co 분말을 사용하여$((I00_{-x)}TiCN+_xWC)-30Co$ (wt%) 조성에서 TiCN/WC 비를 변화시키면서 업자 모양과 입자성장 거동을 관찰하였다. 청량된 분말은 WC 초경 볼로 밀렁하고, 건조한 후, 100 mesh 체로 조립화 하였다. 이 분말을 100 MPa의 압력으로 냉간정수압성형 하고$10^{-2}$ torr의 진공분위기의 graphite f furnace에서 carbon black으로 packing 하여 액상형성 온도 이상에서 소결하였다. 소결된 시편은 경면 연마하여 주사전자현미경으로 미세 조직을 관찰하였다. TiCN-30Co 조성 시편은 corner-round 모양의 입자 모양으로 소결 시간 증가에 따라 빠른 입자 성장을 나타내었다 .(7STiCN+2SWC)-30Co 조성 시변의 경우 일반적으로 보고된 바와 같이 core/shell 구조를 나타내었으며, core는 TiC-rich 상이었고, shell은 (Ti,W)(C,N) 복합 탄화물 상이었다. WC 함량이 중가함에 따라 입자의 corner-round 영역이 증가하였으며 (SOTiCN-SOWC)-30Co 조성 근처에서는 거의 둥근 형태의 입자 모양을 나타내었다. 또한 TiCN - 30Co 조성 시편에 비하여 WC가 첨가된 시펀들은 작은 평균입자크기를 나타내었다. 본 연구의 결과는 shell 영역 조성 변화는 계면에너지 이방성과 기지상 내의 펑형 입자 모양을 변화시키고 나아가 입자 성장 속도 에도 영향을 미친다는 것을 보여준다. -
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최근 한국기계연구원에서 개발된 Mechanochemical process (MCP)는 Spray conversion 법에 의하여 나노크기의 W/Cu 복합 분말을 제조하는 방법으로서, 현재 (주)나노테크에서 산업화를 위한 시험/개발이 진행 중이다. 이 방법에 의하여 W /1 0 ~ 40wt. %Cu 조성의 초미렵 W/Cu 복합 분말의 양산화가 가능하게 됨으로써, 나노복합분말을 사용한 초미립 W/Cu 합금의 소결 제조 연구 역시 나 노태크에서 분말사업화와 동시에 수행되고 있다. 현재 Spray conversion 법으로 제조되고 있는 W/Cu 나노복합분말 및 그 소결체는 Cu의 조성범 위에 따라 민수용 및 군수용 제품으로의 적용이 시도되고 있으며, 각기 특성향상을 목표로 각 적용 분야에서 요구되는 제반 성능에 대한 검토가 이루어지고 있다. 특히 군수용의 목적으로 사용될 경우, 정적 및 동적부하상태에서 재료의 균일한 변형이 가장 중요한 특성이다. 현 개발품의 경우, 일반 W 빛 Cu 원료에 비하여 상대적으로 높은 순도의 원료를 사용하였기 때문에 분말 및 소재상태 에서의 순도가 높아서, 연성을 저하시키는 것으로 알려진 기지상내 합금원소 또는 interface 게재물 이 존재할 가능성이 매우 낮다. 또한 초미립 W 입자들과 Cu 상의 혼합도가 극대화된 상태이기 때문에 상대적으로 저옹에서도 완전치밀화된 미세조직을 얻을 수 있는데, 이는 분말상태의 균일한 미세구조를 유지할 수 있으며, 동시에 W 업자간의 과도한 neck 형성을 방지함으로써 기계적 변형시 재료의 연성 향상이 기대된다. 이러한 W/Cu 나노복합분말 소결체의 특성은 균일한 밀도분포와 동시에 과도한 동적 부하상태에서 균일한 변형이 보장되어야만 하는 특정 군수용 목적에 잘 부합하는 것으로 판단된다. 본 고에서는 상기한 W/Cu 나노복함분말을 사용하여 균일한 미세구조를 가지는 완전치밀화된 소결재를 제조하는 과정과 제조된 소결재를 향후 군수용 제품에 척용시키기 위하여 진행된 단조특성에 대한 연구결과틀을 재료의 미세구조척 관점에서 논의하였다.
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현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트(
$Fe_20_3$ )와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜$Fe-TiO_2$ 계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는$Fe_20_3$ (고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$ )와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$ )을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다.$Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께$Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물$TiO_2$ 로 모두 환원되어$Fe-TiO_2$ 계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다. -
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Bi-Te게 열전재료는 200~400K 정도의 저온에서 에너지 변환 효율이 가장 높은 재료로써 열전냉각, 발전재료 등에 응용하기 위하여 제조방법 및 특성에 관한 많은 역구가 진행되어 왔다. 현재 산업화에 응용되고 있는 일방향응고법은 기계적 강도가 약하여 회수 율이 낮으며, 결정을 성장시키는데 비교적 장시간을 필요로 하기 때문에 제조 단가가 비싸다. 따라서 이와 같은 문제점을 보완하기 위하여 합금설계 및 가공공정에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이에 본 연구에서는 가스분사법을 이용하여 용질원자 편석감소, 고용도의 증가, 균일고용체 형성, 결정립 미세화 등 급속응고 장점을 이용하여 화학적으로 균일한 BI-TerP열전재료 분말을 제조하고, 열간압출 가공을 통하여 이방성의 향상과 함께 미세한 결정립으로 우수한 기계적 강도를 얻을 수 있도록 제조된 분말을 압출 가공하여 열전소자의 기계적 성질과 열전특성을 연구하였다. 그 결과 급속응고 및 압출 공정을 이용한 본 연구에서는
$10\mu\textrm{m}$ 이하의 미세한 조직과 함께 압출공정을 통하여 이방성을 향상시켰으며, 열전소자는$2.5{\times}10^{-3}/K$ 이상의 Figure of merit값을 나타내는 우수한 열전특성을 나타냈다.