Preparation of Polystyrene Beads by Suspension Polymerization with Hydrophobic Silica as a Stabilizer in Aqueous Solution

소수성 실리카를 안정제로 이용하는 수용액 상에서의 현탁중합법에 의한 폴리스티렌 입자 합성

  • Published : 2006.11.30

Abstract

A suspension polymerization of styrene In aqueous phase was employed to study if polystyrene particles ranging from 1 to $20{\mu}m$ can be produced. Hydrophobic silica was selected as a stabilizer and azo-bisisobutyronitrile (AIBN) as an initiator. Polymerization reaction was carried out at a selected temperature in the range of $65{\sim}95^{\circ}C$. Stabilizer concentration was varied from 0.17 to 3.33 wt% compared to the water while the concentration of the initiator was raised from 0.13 to 6.0 wt% compared to the monomer. Dispersion of hydrophobic silica into the water phase was achieved by precise control of pH. Optimum dispersion of silica was obtained at pH 10. Average particle diameter decreased with increasing amounts of stabilizer concentration initially, exhibiting the minimum average diameter at 1.67 wt% of stabilizer concentration, after which it started to Increase. It is speculated that an excessive presence of stabilizer encouraged a secondary reaction in the reaction medium, which led to particle agglomeration, and as a result an increase in average particle diameter. Molecular weight was found to be independent of stabilizer concentration between 0.13 and 1.00 wt% whereas, it increased when stabilizer concentration exceeded 1.67 wt%. Variation of molecular weight was probably caused by the reduced activity and efficiency of initiator due to the high concentration of silica, and the secondary reaction in the reaction medium, as well. An increase in the Initiator concentration and/or reaction temperature resulted in an increase in both reaction rate and particle diameter. Consequently, we have confirmed that spherical polystyrene particles with $1{\sim}20{\mu}m$ in diameter can be prepared by careful selection of the concentration of stabilizer, initiator, pH and reaction temperature.

물을 반응매체로 하고 스티렌을 단량체로 하는 현탁중합법을 이용하여 입경이 $1{\sim}20{\mu}m$에 이르는 입자를 합성하고자 시도하였다. 소수성 실리카를 안정제로, azobisisobutyronitrile(AIBN)을 개시제로 선택하였다. 반응은 65에서 $95^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 진행하였다. 안정제의 농도는 물에 대하여 0.17 wt%에서 3.33 wt%까지 변화시켰으며, 개시제는 단량체에 대하여 0.13 wt%에서 6.0 wt%까지 변화시켰다. 소수성 실리카의 수용액 내의 분산은 정확한 pH 조절을 통하여 이루어졌으며, pH 10에서 최적의 분산을 보였다. 안정제의 농도를 증가하는 경우 초기에는 평균입경이 감소하다 안정제의 농도가 1.67 wt%에서 최소 평균입경을 나타낸 후 증가하였다. 이는 과다한 안정제의 농도로 인한 반응매체 내에서의 이차반응과 이로 인한 입자간의 응집에 기인하는 것으로 사료된다. 안정제의 농도 증가에 따른 분자량은 안정제의 농도가 0.13 wt%에서 1.00 wt%의 사이에서는 일정하였으나, 안정제의 농도가 1.67 wt%를 초과하며 증가하였다. 이러한 분자량의 변화는 과다한 안정제로 인한 개시제의 활성 및 효율 저하, 그리고 반응매체 내에서의 이차반응에 그 원인이 있는 것으로 사료된다. 개시제의 농도 증가 및/혹은 반응온도의 증가는 반응속도와 입경을 증가시켰다. 그 결과, 소수성 실리카를 안정제로 하는 현탁중합반응에서 안정제의 농도, 개시제의 농도, PH 그리고 반응온도의 조절을 통하여 평균입경이 $1{\sim}20{\mu}m$ 영역에 포함되는 구형의 폴리스티렌 입자를 합성할 수 있다는 사실을 확인하였다.제를 일으키지 않도록 주의를 기울여야 한다.s}20cm$에 대해 $0.941{\pm}0.008,\;1.032{\pm}0.004,\;1.049{\pm}0.014$이다. 치료 계획용 시스템과 수 계산에 의한 MU값의 계산 비교결과 7개 기관의 값이 허용오차 범위를 벗어났다. 쐐기를 제외한 8가지 조건에서 계산된 평균 MU값들은 SAD 조건으로 출력 교정된 장비가 SSD 조건으로 교정된 장비에 비해 6 MV 광자선은 3 MU, 10 MV 광자선은 5 MU 정도 더 높았다. 쐐기를 사용할 경우 MU값은 Varian사 장비와 Siemens사의 장비에 따라 다르고 동일 각의 쐐기를 사용할 경우 Siemens사의 쐐기를 사용할 때 MU값이 크다. 결론: 수집된 광자선 빔 데이터를 분석하여 빔데이터의 정확성과 치료계획용 시스템의 계산 정확성을 대략적으로 점검 할 수 있는 기준 값을 제시하였다.동결이 요구되며 본 연구에서 이용된 OPS 동결 방법이 폭넓게 활용될 것으로 사료된다.며 이 때가 최상의 교배 적기로 사료되며, 혈장 progesterone농도가 4.0 ng/ml 이상으로 증가한 날(Bay 0)을 기준으로 하였을 때부터 CI는 혈장 estradiol-$17{\beta}$ peak 후 1일째인 최고치를 나타내었고, CI peak 후 1일째인 Day 0에 혈장 progesterone 농도가 최초로 4.0 ng/ml 이상으로 증가하여 CI가 90% 이상으로 지속된 시기가 최상의 교배 적기임이 확인되었다. 따라서 혈장 progesterone농도 측정으로 정확한 배란 시기 및 교배 적기를 판정할 수 있으나, 시설비가 저렴하고 검사 방법이 간단한 질 세포 검사가 Shih-tzu 견에서 발정 주기, 교배

Keywords

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