다양한 재료특성(Si/Al 몰비, 두께, 구조적 불완전성)을 갖는 Na형 faujasite 제올라이트 분리층을 다공성 $\alpha$-알루미나 튜브 표면에 수열조건에서 이차성장 시키고 $CO_2/N_2$ 분리거동을 $CO_2/N_2$ 몰비가 1인 혼합기체에 대하여 $30^{\circ}C$에서 평가하였다. 수열조건 중에서 수열용액 내의 $SiO_2$ 양은 형성된 제올라이트 분리층의 재료특성에 가장 큰 영향을 주는 변수임을 확인하였다. 즉, 수열용액 내의 $SiO_2$ 양이 증가함에 따라서 형성된 제올라이트 분리층의 Si/Al 몰비, 두께, 구조적 불완전성(discontinuity)은 동시에 증가하였다. 본 논문에서는 불완전한 치밀화에 의해 잔존하는 결정립간 공극(void), GIS Na-P1 상에 의해 형성된 균열(crack) 등 구조적 불완전성이 $CO_2/N_2$ 분리에 가장 큰 영향을 주는 재료특성이며, 투과부에서의 $CO_2$ 탈착이 전체 $CO_2$ 투과의 율속단계(rate-determining step)임을 확인하였다.
본 연구에서는 poly(acrylonitrile-butadiene-styrene) (ABS)에 carbon graphite와 zeolite 4A를 첨가하여 복합 필름을 제조하고 공기와 수증기 투과 특성을 살펴보았다. 복합 필름의 경우 모든 경우에서 순수한 ABS에 비해서 산소와 질소의 투과도가 감소하였으며, 산소의 투과도 감소가 질소의 투과도 감소보다 약간 큰 관계로 산소/질소 선택도도 조금 감소하였다. 또한, 수증기 투과도도 순수한 ABS에 비해서 약 1/2로 감소하였다. 이러한 투과도의 감소는 ABS에 filler를 첨가함으로 인하여 물질 확산 경로의 tortuosity가 증가했기 때문인 것으로 생각된다.
조성이 각각 1.9 $SiO_2-1.5\;Na_2O-Al_2O_3-40\;H_2O$인 반응물과 10 $SiO_2-7\;Na_2O-Al_2O_3-280\;H_2O$인 반응물로부터 다공성 지지판에 성장된 A형 및 Y형 제올라이트 결정박막을 합성하였다. 합성된 제올라이트 막은 X선회절분석기와 주사전자현미경으로 특성을 검토하였다. 지지체 상에 붙어 성장한 A 및 Y형 제올라이트 결정은 치밀하게 서로 붙은 상태였으며 그 두께가 약 8-15$\mu$m 정도였다. 또한 반응물을 조제할 때, 물은 첨가하지 않은 채로 혼합하고 디스크형으로 가압성형하여 $100^{\circ}C$에서 결정화시켜도 치밀하게 성장된 제올라이트 결정박막을 합성할 수 있었다. 박막으로 결정화시킨 A형 제올라이트는 미세세공의 분자체기능을 통하여 물과 메탄올의 혼합수용액에서 물만을 선택적으로 투과시키는 것을 알 수 있었다.
특허권은 강력한 자산이다. 삼성과 애플의 특허 소송이 대표적인 사례이다. 따라서 각국에서 지식재산권이 강화되고 특허가 강조되고 있다. 특허분석의 기본은 특허정보를 활용하는 것이다. 특허정보는 새로운 기술을 제공하고 국제코드인 국제특허분류에 의해 구분되어 있다는 것이다. 논문에서는 국제특허분류코드를 이용하여 제올라이트 기술 분석에 대한 국내외 특허를 분석하였다. 1992년부터 2011년까지의 한국, 미국, 일본, 중국 및 유럽에서 출원된 특허에 대하여 출원국별, 출원인별, 연도별, 세부기술 분야로 분류하여 비교함으로써 기술개발 현황을 분석하였다.
본 연구에서는 silicalite-1 제올라이트 분리막 합성 시에 종결정 코팅용액 pH 변화가 제올라이트 분리층 미세구조에 미치는 영항을 고찰하였다. 75 nm 크기로 합성된 종결정은 에탄올에 분산된 후 침지코팅법으로 지지체 표면에 코팅되었으며 분산용액의 pH는 2.2, 7.0, 9.3으로 조절되었다. pH가 7인 경우, 균일하고 두께가 $3{\sim}4{\mu}m$인 silicalite-1 제올라이트 분리층이 형성되었고 분리층 결정입 크기는 100 nm로 미세하였다. 반면, pH가 2.2와 9.3인 경우, 분리층 두께가 얇고 불완전하였으며 분리층 결정입 크기도 약 $1{\mu}m$로 조대하였다. pH 7에서 완전한 제올라이트 분리층이 형성된 것은 침지코팅 중에 지지체와 종결정이 서로 다른 부호의 전하를 가져 정전기적 인력이 작용하여 균일하고 조밀하며 두껍고 다층의 종결정 코팅층이 형성되었기 때문이었다. 반면에 pH가 2.2와 9.3인 경우, 침지코팅 중에 지지체와 종결정이 서로 같은 부호의 전하를 가져 정전기적 반발력이 작용하기 때문에 불완전한 덮힘에 의하여 불완전한 분리층이 형성된다고 판단되었다. 결론적으로, 종결정 코팅용액의 pH가 silicalite-1 제올라이트 분리층의 두께, 결정립 크기 등 미세구조를 결정하는 중요한 인자임을 확인할 수 있었다.
원전 1차 계통내에 실리카는 알카리 토금속(Ca, Mg, Al 등)과 결합하여 원전 연료 피복재에 열전달을 방해하는 규석층(Zeolite)를 형성한다. 이렇게 형성된 규석층은 원전 피복재 손상의 원인이 된다. 이러한 원전 1차 계통내 실리카의 문제점들은 EPRI 보고서 등에 그 문제점이 꾸준히 제기되어 왔으며 이러한 문제점들을 해결하기 위하여 막분리 공정을 이용하고자 하였다. 먼저 실험실 규모의 실험을 통해 NF막의 실리카 제거율이 약 $60\;{\sim}\;70\%$, Boron 제거율이 약 $10\;{\sim}\;20\%$로 그 적용 가능성을 확인하였으며, FilmTec과 Osmonics 사 NF막 제품 4종에 대하여 현장 실험을 수행하였다. 현장 사용후연료 저장 붕산수 400L를 시료로 한 실험에서 운전압력 $10kg_{f}/cm^2$에서 FilmTec 사의 NF90-2540이 실리카 제거율이 약 $98\%$, Boron 제거율이 약 $43\%$로 확인되었으며 또한 NF270-2540이 실리카 제거율이 약 $38\%$, Boron 제거율이 약 $3.5\%$로 확인되었다. 이를 바탕으로 장기운전 특성 실험 등의 추가적인 연구를 통해 최적의 실리카 제거를 위한 막 분리공정을 설계 할 예정이다.
1. 서론 : 폴리이미드는 우수한 기계적 강도와 열적, 화학적 안정성으로 인해 최근 막분리 재료로 많이 연구 검토되고 있다. 대부분의 폴리이미드는 비교적 높은 선택도를 가지고 있으나 투과계수가 떨어지는 단점을 지니고 있어소 이를 극복하기 위한 많은 연구가 진행되어 왔다. 그 결과 투과계수를 크게 증가시킨 폴리이미드를 함성하였으나 선택도는 감소하여 투과특성의 상위한계를 넘지는 못하였다. 이 한계를 극복하기 의해서 복합잴를 이용하거나 UV, 플라즈마 처리에 의한 고분자막의 수식 등 많은 방법들이 연구되고 있다. 본 연구는 NaX형 제올라이트를 폴리이미드에 혼화시킨 막으로 산소/질소의 분리투과특성의 개선을 시도하였으며, NaX형 제올라이트와 폴리이미드 혼화방법, 혼화비율 등이 기체투과특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 본 실험에 사용된 NaX형 제올라이트는 직접 합성하여 사용하였다. 폴리이미드는 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine(p-TeMPD)과 (3,3,4,4'-dicarboxyphenyl)-hexafluoropropene-dianhydride(6FDA)로 합성한 6FDA-p-TeMPD 폴리이미드를 사용하였고, 그 투과계수는 122Barrer, 선택도$\alpha$$_{N_2/O_2}$ = 3.4이다.
1. 서론 : 최근에 기체분리막의 재료로 많이 연구가 되고 있는 폴리이미드는 열, 화학적으로 안정하며 기계적 강도가 우수한 고분자재료이다. 그동안 본 연구실에서는 폴리이미드를 직접 합성하여 플라즈마처리, UV 처리등과 같은 고분자막수식에 의한 방법과, 무기재료와 폴리이미드를 이용하는 복합막 제조 등으로 폴리이미드의 투과특성을 향상시키는 연구를 진행해 왔다. 본 실험에서는 고분자재료로 폴리이미드 계열 중 가장 산소투과계수가 높은 6FDA-p-TeMPD 폴리이미드와 산소투과계수는 작고 선택도가 높은 6FDA-m-TeMPD 폴리이미드를 사용하였고, 무기재료는 surface pore size가 7.3${\AA}$, super cage가 13${\AA}$인 다공성 물질로 흡착력이 뛰어난 NaX형 제올라이트를 사용하였다. (생략)
Bailon, Mark Xavier;Park, Minoh;Choi, Young-Gyun;Reible, Danny;Hong, Yongseok
Membrane and Water Treatment
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제11권1호
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pp.11-23
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2020
The effectiveness of in situ sediment capping as a technique for heavy metal risk mitigation in Hyeongsan River estuary, South Korea was studied. Sites in the estuary were found previously to show moderate to high levels of contamination of mercury, methylmercury and other heavy metals. A 400 m × 50 m section of the river was selected for a thin layer capping demonstration, where the total area was divided into 4 sections capped with different combinations of capping materials (zeolite, AC/zeolite, AC/sand, zeolite/sand). Pore water concentrations in the different sites were studied using diffusive gradient in thin film (DGT) probes. All capping amendments showed reduction in the pore water concentration of the different heavy metals with top 5 cm showing %reduction greater than 90% for some heavy metals. The relative maxima for the different metals were found to be translated to lower depths with addition of the caps. For two-layered cap with AC, order of placement should be considered since AC can easily be displaced due to its relatively low density. Investigation of methylmercury (MeHg) in the site showed that MeHg and %MeHg in pore water corresponds well with maxima for sulfide, Fe and Mn suggesting mercury methylation as probably coupled with sulfate, Fe and Mn reduction in sediments. Our results showed that thin-layer capping of active sorbents AC and zeolite, in combination with passive sand caps, are potential remediation strategy for sediments contaminated with heavy metals.
다공성 결정물질(예: 금속유기골격체(Metal-Organic Framework, MOF), 제올라이트(zeolite))로 만들어진 다결정성 분리막의 선택도는 일반적으로 크기가 1 nm 혹은 그 이상으로 알려진 비선택적 결정 간 결함, 즉 결정립계의 존재 때문에 저하된다. 본 논문에서는 다결정성 MOF 분리막 위에 폴리다이메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)의 코팅이 결정립계를 캡핑하여 분리막의 선택도를 향상시키는데 효과적임을 증명하였다. 제안된 개념을 증명하기 위해서 in-situ 용매열 합성법을 통해 제조된 지르코늄 기반의 MOF의 일종인 UiO-66 분리막 위에 PDMS를 코팅한 후, 코팅 전후의 성능변화를 관찰하였다. PDMS 코팅 후 UiO-66 분리막의 CO2/N2 단일 기체 분리 선택도는 6에서 14로 증가하였고, 동시에 CO2 투과도는 5700 GPU에서 33 GPU로 감소하였다. 선택도의 증가는 PDMS 코팅이 결정립계 결함을 효과적으로 메웠음을 의미하며, 동반된 투과도의 감소는 PDMS 코팅이 결함을 메우는 동시에 분리막 위에 연속적인 층을 형성하여 추가된 투과 저항에서 비롯되었다고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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