고체산화물연료전지(SOFC)는 청정에너지기술로써 화학에너지를 전기에너지로 직접 전환한다. SOFC는 열병합발전과 결합하여 80%이상의 효율을 올릴 수 있으며 천연가스와 바이오가스 등 연료에 대한 융통성이 폴리머전해질막연료전지(PEMFC)보다 높다. YSZ전해질과 함께 SOFC에 주로 채용되는 공기극 재료는 아직까지 Sr이 첨가된 $LaMnO_3$(LSM)이다. LSM 이외에, 혼합전도성을 가지는 페로브스카이트로서 Sr첨가 $LaCoO_3$(LSCo), $LaFeO_3$(LSF), $LaFe_{0.8}Co_{0.2}O_3$(LSCF)는 공기극 임피던스가 LSM에 비해 현저히 낮아 연구가 증가하고 있다. 그러나 SOFC전극의 소결온도에서 YSZ과 고체반응을 일으키는 문제점과 열팽창 계수가 YSZ와 격차가 크게 나는 문제점 때문에 전극 제조가 복잡하다. 따라서 전해질과의 화학적 안정성 및 유사한 열팽창계수(TEC)를 가지면서 우수한 전기화학활성을 제공하는 것이 해결해야할 중요한 문제로 남는다.
경사화 두께를 갖는 열차폐 코팅의 열적 내구성과 열적 안정성에 대한 코팅층 두께의 영향을 화염 열피로 시험과 열충격 시험을 통해서 조사하였다. Bond 층과 top 층은 각각 Ni-Cr계 상용 MCrAlY 분말과 상용 이트리아 안정화 지르코니아 (YSZ) 분말을 사용하여 니켈기지의 초내열합금 모재 (GTD-111)에 대기 플라즈마 용사법 (APS)으로 코팅층을 형성하였다. 1100 ℃의 화염으로 1429회 열피로 시험 후 bond 층이 일부 산화되고 top 층과 bond 층 계면에서 열화에 의한 산화층 (TGO)이 관찰되었으나, 코팅층 부위와 관계없이 균열이나 박리현상 없는 양호한 미세구조를 나타내었다. 1100 ℃ 열충격 시험결과, 37회 열충격 테스트 후 코팅층의 얇은 부위에서 박리가 시작되어 98회 시험 후 코팅층의 50% 이상이 박리되었으며, 코팅층의 두께가 얇게 형성된 부위는 코팅층이 두껍게 형성된 부위에 비해, top 층의 박리와 함께 bond 층의 산화가 많이 진행되었으며, 코팅층 두께가 상대적으로 두껍게 형성된 부위에서 열차폐 효과의 증가로 인해 bond 층의 내산화성과 열적 안정성이 우수한 것으로 나타났다.
전자빔 물리기상증착기술(EBPVD)은 주상형 성장거동과 같이 고온에서의 구조 안정성에 기여할 수 있는 특성으로 인해 터빈블레이드 등과 같은 항공기 엔진 고온부품의 열차폐 코팅(TBC) 제조기술로 개발되어 상용화된 기술이다. 전자빔 증착으로 열·기계적 특성이 상용화 가능한 수준에 만족하는 고품질 열차폐 코팅제조를 위해서는 성장거동, 균일두께형성 등과 같은 구조적 요소의 제어가 반드시 수반되어야 한다. 본 연구에서는 실품형상에 근사한 터빈 블레이드 mock-up에 대한 기하학적 코팅인자 조건에 따른 7YSZ(7 wt% 이트리아 안정화 지르코니아) 열차폐 코팅의 성장거동과 구조변화를 고찰하였으며, 전산모사 기법을 활용한 기하학적 코팅인자 조건에 따른 코팅성장거동 모델링을 수행하여 실제 코팅결과와 비교하였다.
본 논문에서는 세그먼트 관형 고체산화물 연료전지(SOFC)의 설계 및 제작과 특성 분석을 다루고 있다. 관형 세라믹 지지체는 압출 공정을 통하여 제작하였으며, NiO-YSZ 연료극과 YSZ 전해질은 담금 코팅법을 통해 세라믹 지지체에 코팅하였다. 코팅된 세라믹 지지체를 $1,350^{\circ}C$에서 5시간 동안 열처리하였으며, $10{\mu}m$ 미만의 치밀하고, 균열이 없는 YSZ 전해질 층을 얻을 수 있었다. 또한 열처리된 세라믹 지지체에 LSM-YSZ/LSM/LSCF로 구성된 다층 구조 공기극을 담금법으로 코팅하여 $1,150^{\circ}C$에서 열처리하였다. 세라믹 관형 지지체에 코팅된 세그먼트 SOFC 셀은 Ag-glass 연결재를 사용하여 전기적으로 직렬 연결하였으며, 수소연료 유량과 운전 온도에 따른 세그먼트 SOFC의 성능 변화를 측정하였다.
본 연구에서는 고체산화물연료전지에서 사용되고 있는 전해질의 직접탄소연료전지로의 적용가능성을 평가하기 위해 YSZ 전해질의 특성을 평가하였다. 전해질 층은 진공 슬러리 코팅 법을 사용하여 연료극 지지체위에 형성하였으며, 코팅 후 $1,400^{\circ}C$에서 5시간 동안 열처리하여 미세조직, 가스투과도 및 이온 전도도 측정을 통해 직접탄소연료전지로의 적용가능성을 확인하였다. YSZ 전해질은 얇고 치밀한 층을 형성하였으며 낮은 가스 투과도 값을 나타내었다. 이와같은 결과를 바탕으로 직접탄소 연료전지에 YSZ 전해질을 적용하였으며, 단위전지를 제작하여 $800^{\circ}C$에서 성능평가를 수행하였다.
탄소가 다량 포함된 석탄을 직접탄소연료전지(direct carbon fuel cell, DCFC) 연료로 사용 시 무기물인 회분은 반응 후 남아 접촉계면을 물리적으로 덮어 연료전지 성능을 저하시킨다. 본 연구에서는 회분이 제거된 무회분탄(ash-free coal, AFC)을 제조하고 이를 증기 가스화 촉매와 함께 도입한 후 DCFC 연료로써의 특성을 알아보았다. 고체산화물 연료전지(solid oxide fuel cell, SOFC) 기반의 DCFC에 무회분탄과 가스화 촉매인 탄산칼륨을 연료로 도입한 경우와 무회분탄만을 도입한 경우를 비교하였다. 열분해 반응 조건에서는 두 경우의 전력밀도 차이가 크지 않으나, 증기 가스화 조건에서는 촉매가 도입된 무회분탄이 상대적으로 높은 전력밀도 상승을 나타냈다. 이것은 증기 가스화 반응이 촉매에 의해 활성화되어 더 많은 양의 수소가 생산되었기 때문이다. 촉매 유무에 따른 수소 생성양의 차이를 가스크로마토그래피(gas chromatography, GC)로 정량 분석한 결과, 탄산칼륨첨가는 수소 생산 속도를 증가시킴을 확인하였다. 시간 경과에 따른 전력밀도의 감소는 촉매가 첨가된 연료에서 더 빠르게 나타났는데, 이는 촉매의 칼륨성분이 전해질과 반응하여 이성질 화합물을 형성하기 때문으로 생각된다. 얇은 두께의 전해질(30 ${\mu}m$) 도입에 의해 전력밀도가 향상되었다.
L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ powders were prepared by both GNP(Glycine-Nitrate Process) and solid state reaction method in various of calcination temperature(800-1000.deg. C) and time in air. Also, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ cathode contacts on YSZ(Yttria-Stabilized Zirconia) substrate were prepared by screen printing and sintering method as a function of sintering temperature(1100-1450.deg. C) in air. Sintering behaviors have been investigated by SEM(Scanning Electron Microscope) and porosity measurement. Compositional and structural characterization were carried out by X-ray diffractometer and ICP AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry) analysis. Electrical characterization was carried out by the electrical conductivity with linear 4 point probe method. As the calcination period increased in solid state reaction method, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ phase increased. Although L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ single phase was obtained only for 48hrs at 1000.deg. C, in GNP method it was easy to get single and ultra-fine L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ powders with submicron particle size at 650.deg. C for 30min. The particle size and thickness of L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ cathode contact by solid state reaction method did not change during the heat treatment, while those by GNP method showed good sintering characteristics because initial powder size fabricated from GNP method is smaller than that fabricated from solid state reaction method. Based on enthalpy change from thermodynamic data and ICP-AES analysis, it was suggested to make cathode contact in composition of (L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$)$_{0.91}$ Mn $O_{3}$ which have little second phase (L $a_{2}$Z $r_{2}$$O_{7}$) for high efficient solid oxide fuel cells applications. As (L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$)$_{0.91}$Mn $O_{3}$ cathode contact on YSZ substrate was sintering at 1250.deg. C the temperature that liquid phase sintering did not occur. It was possible to obtain proper cathode contacts with electrical conductivity of 150(S/cm) and porosity content of 30-40%.m) and porosity content of 30-40%.
고온 운전이 가능한 고체산화물 연료전지의 최대의 장점은 내부개질을 통한 연료의 다양성에 있다. 하지만 기존의 Ni/SYZ전극은 탄소침적에 대한 단점을 가지고 있고, 이를 해결하기 위해 페로브스카이트 구조의 연료극 개발이 진행되었다. 본 연구에서는 페로브스카이트 대체 연료극의 낮은 전기전도도 및 촉매활성을 향상시키기 위해 rGO(reduced graphene oxide)를 Sr0.92Y0.08TiO3(SYT)와 혼합하여 연료극에 대한 성능 평가를 진행하였다. Ni/YSZ(yttria stabilized zirconia)와 SYT에 1wt%rGO를 첨가하여 연료극을 합성하였다. 고온 산화조건에서 전극 제조 후 rGO의 유무 확인은 XPS 및 라만 분석을 통해 확인하였다. rGO/SYT 연료극은 rGO 대비 H2에서 3배, CH4에서 6배의 매우 큰 성능 향상을 보여주었다.
페로브스카이트 구조를 갖는 Sr0.92Y0.08Ti1-xVxO3-δ (SYTV)는 고체산화물 연료 전지(Solid oxide fuel cell, SOFC)에서 H2S를 포함하는 연료를 사용하기 위한 대체 연료극으로 연구되었다. Sr0.92Y0.08TiO3-δ (SYT)의 전기화학적 성능을 향상시키기 위해 페로브스카이트의 B-사이트에 위치한 티타늄을 바나듐으로 치환하였다. 페치니법을 통해 합성된 SYTV는 작동 온도 조건에서 추가적인 부산물의 형성 없이 YSZ(yttria-stabilized zirconia) 전해질과 화학적으로 안정했다. 바나듐의 치환량이 증가함에 따라 산소 공공 결함(Oxygen vacancy)이 증가하였으며, 생성된 산소 공공 결함으로 인해 연료극의 이온 전도도가 증가했다. 전지 성능은 850 ℃ 순수한 H2 연료 조건에서 바나듐 치환 정도에 따라 1 mol.%의 바나듐이 치환된 경우 19.30 mW/cm2 이고 7 mol.%의 바나듐이 치환된 경우 34.87 mW/cm2이다. 1000 ppm의 H2S를 포함하는 H2 연료조건에서 cell의 최대 전력밀도는 1 mol.%의 경우 22.34 mW/cm2이고 7 mol.%의 경우 73.11 mW/cm2로 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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