$TiO_2$, $Al_2O_3$, $ZrO_2$, $SiO_2$와 같은 다양한 담체에 습식함침법을 이용하여 Pd 기반 촉매를 제조하여 일산화탄소 존재하에 수소의 선택적 산화반응에 적용하였다. 제조된 촉매는 물리화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착, CO-, (CO+$H_2O$)-TPD, CO-TPR, XPS등의 특성분석을 수행하였다. CO-TPD와 (CO+$H_2O$)-TPD를 통해 $CO_2$ 탈착에 대한 $H_2O$의 영향을 알아보았으며 이러한 TPD 결과는 $H_2/CO$ 전환율과 상관관계가 있음을 확인하였다. 사용된 촉매 중에서 $Pd/ZrO_2$가 $H_2$ 전환율 측면에서 가장 활성이 좋은 것으로 나타났다. $H_2O$가 첨가된 선택적 $H_2$ 산화반응에서는 $H_2O$, CO, $H_2$가 경쟁흡착을 하였으며, 첨가된 $H_2O$가 CO 및 $H_2$의 반응을 촉진시켰다.
침강성 탄산칼슘은 충진용으로 매우 유용하며 제지, 페인트, 플라스틱, 고무, 잉크 등 광범위한 공업분야에 사용되고 있다. 탄산칼슘은 켈사이트, 아라고나이트, 바테라이트의 세 가지 동질이상이 존재하며 그중 바테라이트는 천연적으로 산출되지 않는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 $Ca(OH)_2-CH_3OH-H_2O-CO_2$계에서 바테라이트 분체를 합성하고자 하였으며, 이때 반응도중 슬러리의 전기전도도, pH, $Ca^{2+}$ 이온농도 등을 측정을 행하였다. 반응이 종료된 후 최종생성물은 XRD 및 SEM을 이용하여 분석하였다. 실험결과 반응온도 50${\circ}C$ 이상에서는 바테라이트와 함께 켈사이트, 아라고나이트가 혼재하게 됨을 알 수 있었으며 순수한 바테라이트를 합성하기 위해서는 반응온도를 40-50${\circ}C$의 범위로 유지해야 함을 알 수 있었다. 또한 반응온도가 40${\circ}C$에서 50${\circ}C$로 증가함에 따라 생성되는 입자의 평균입도를 0.5 ${\mu}m$에서 0.8 ${\mu}m$까지 성장시킬 수 있음을 확인하였다.
수산업의 해적생물인 불가사리를 이용하여 칼슘보충제를 개발하기위해 불가사리 소화효소에 의한 가수분해 조건과 불가사리 골판 분말의 이화학적 특성에 대하여 분석하였다. 불가사리 소화효소에 의한 가수분해 조건은 온도 $55^{\circ}C$에서 12시간동안 실시하는 것이 적절하였다. 불가사리 골판 분말의 겉보기밀도는 아무르불가사리 $1.1{\pm}0.0g/cm^3$, 별 불가사리 $1.2{\pm}0.0g/cm^3$이었으며 median size는 아무르불가사리 $10.738{\mu}m$, 별불가사리 $11.799{\mu}m$이었다. 폴리아크릴산나트륨의 첨가농도에 따른 불가사리 골판 분말의 분산성은 0.0%에서 6시간, 0.1%에서 3일, 0.2%에서 20일, 0.4%에서 30일까지 양호하였으며 염산에 대한 화학반응속도는 별불가사리 0.053 mL/sec, 아무르불가사리 0.057 mL/sec, 탄산칼슘 0.063 mL/sec이었다. 불가사리 골판 분말의 원소 조성은 칼슘이 아무르불가사리 98.95%, 별불가사리 98.52%이었으며 XRD상 분석결과, 탄산칼슘의 형태로 존재하였다. 이상과 같은 연구결과로 미루어 볼 때 불가사리 골판은 칼슘보충제의 소재로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
기존의 석유계부산물 기반 음극재의 대체물질을 개발하고자, 친환경적이며 가격이 저렴한 대나무 기반 1차 탄화숯을 저온 흑연화 공정을 통해 흑연으로 전환 후 음극재로 활용하였다. 저온 흑연화 공정을 위해 탄화철을 촉매로 사용하였으며, 첨가된 탄화철의 양에 따라 흑연화 정도를 X선 회절기(x-ray diffraction, XRD), 라만 분광기(raman spectroscopy), TEM (transmission electron microscopy)을 사용하여 분석 한 후 탄화철의 최적 양을 결정하였다. 가스흡착법(brunauer-emmett-teller, BET)를 사용하여 흑연화 숯의 기공특성도 분석하였다. 분석 결과 촉매 표면을 중심으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었으며, 흑연화 공정 후 촉매를 제거하기 위해 산 처리를 하는 동안 기존의 1차 탄화숯보다 크기가 큰 기공이 형성되어 상대적으로 표면적이 줄어들었다. 최적 양의 촉매를 사용하여 제조된 흑연화 숯을 음극재로 활용하여 전지성능을 분석한 결과 1차 탄화숯과 비교하여 방전용량과 충방전 효율이 증가하였다. 이는 흑연화 공정으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었기 때문으로 추정되며, 전지성능을 더욱 향상시키기 위해서는 탄화철 촉매의 크기를 최대한 작게 조절하고, 흑연화 숯의 입자크기를 균일화 하는 연구가 필요할 것으로 사료된다.
n-부탄의 탈수소화 촉매로 Pt와 Sn을 알루미나 지지체에 담지하기 위하여 함침법을 이용하여 Pt-Sn/${\theta}-Al_2O_3$ 촉매를 제조하였다. 물리적화학적 특성을 알아보기 위해 XRD, $N_2$ 흡탈착, $NH_3$-TPD, $H_2$-TPR 분석을 실시하였다. 또한 Pt-Sn/${\theta}-Al_2O_3$ 촉매상에서 탈수소반응에 대한 활성에 대한 영향을 관찰하기 위해서 전처리 온도, 전처리 시간, 반응온도, 공간속도에 따른 촉매의 활성에 대한 영향과 더불어 탈수소 반응에 대한 온도 조건에 따른 반응속도의 변화를 관찰하였다. 5~55% 부탄의 전환율 변화에 따른 부텐의 선택도 합은 95% 정도로 일정하게 유지되었다. 아레니우스식을 이용하여 얻은 활성화 에너지 $82.4kJ\;mol^{-1}$이었고, 멱함수를 이용하여 얻은 n-부탄 및 수소의 반응차수는 각각 0.70과 -0.20차로 나타났다.
A 90 wt% Mg-10 wt% $NbF_5$ sample was prepared by mechanical milling under $H_2$ (reactive mechanical grinding). Its hydriding and dehydriding properties were then examined. Activation of the 90 wt% Mg-10 wt% $NbF_5$ sample was not required. At n=1, the sample absorbed 3.11 wt% H for 2.5 min, 3.55 wt% H for 5 min, 3.86 wt% H for 10 min, and 4.23 wt% H for 30 min at 593K under 12 bar $H_2$. At n=1, the sample desorbed 0.17 wt% H for 5 min, 0.74 wt% H for 10 min, 2.03 wt% H for 30 min, and 2.81 wt% H for 60 min at 593K under 1.0 bar $H_2$. The XRD pattern of the 90 wt% Mg-10 wt% $NbF_5$ after reactive mechanical grinding showed Mg, ${\beta}-MgH_2$ and small amounts of ${\gamma}-MgH_2$, $NbH_2$, $MgF_2$ and $NbF_3$. The XRD pattern of the 90 wt% Mg-10 wt% $NbF_5$ dehydrided at n=3 revealed Mg, ${\beta}-MgH_2$, a small amount of MgO and very small amounts of $MgH_2$ and $NbH_2$. The 90 wt% Mg-10 wt% $NbF_5$ had a higher initial hydriding rate and a larger quantity of hydrogen absorbed for 60 min than the 90 wt% Mg-10 wt% MnO and the 90 wt% Mg-10 wt% $Fe_2O_3$, which were reported to have quite high hydriding rates and/or dehydriding rates. The 90 wt% Mg-10 wt% $NbF_5$ had a higher initial dehydriding rate (after an incubation period) and a larger quantity of hydrogen desorbed for 60 min than the 90 wt% Mg-10 wt% MnO and the 90 wt% Mg-10 wt% $Fe_2O_3$.
열처리 온도 및 시간의 변화에 따라 $PbO-TiO_2$-$A1_2O_3$-$SiO_2$유리계의 열처리된 시편들에서 perovskite $PbTiO_3$ 결정의 결정화 거동을 X선 회절 (XRD)과 주사 전자 현미경 (SEM)에 의하여 조사하였다 고온에서 장시간 동안 열처리된 시편은 높은 결정화도를 나타내었다. 열처리 시간이 증가할수록 $610^{\circ}C$와 $650^{\circ}C$ 에서 열처리된 시편들의 유전 상수는 증가했지만, $800^{\circ}C$에서 열처리된 시편의 유전 상수는 감소하였다. 시편들의 손실 정접은 열처리 조건에 거의 영향을 받지 않았다. $800^{\circ}C$에서 1h, 2h 및 8h 동안 열처리된 시편들의 압전 계수는 $1.0\times10^{-12}~8.0$\times$10^{-12}C/N$ 정도 이었다.
납 계열 안료(연백, 밀타승, 연단)는 대기환경에서 변색이 쉽게 일어나는 것으로 알려져 있다. 본 연구는 산소($O_2$)와 이산화탄소($CO_2$)가 납 계열 안료인 연백, 밀타승 및 연단의 변색에 어떤 영향을 미치는지 관찰하였다. 실험 결과, $O_2$(99%, RH 99%)와 $CO_2$(36,000 ppm, RH 99%) 환경 하의 대부분의 안료 시편에서 ${\Delta}E=5.0$ 이상의 변색이 관찰되었다. 주사전자현미경 관찰에서는 안료입자의 모서리가 마모되는 현상을 관찰하였다. 또한 XRD 분석에서 열화 후 각 안료의 특징적 회절피크가 약해졌으며, $CO_2$(36,000 ppm, RH 99%)에 노출시킨 연백, 밀타승, 연단 시편은 탄산납의 주요 회절피크가 확인되었다. 특히 밀타승 시편은 Plattnerite($PbO_2$) 결정이 확인되었으며, 연백 시편은 기존의 XRD 피크들이 사라지고 Cerussite($PbCO_3$)가 동정되는 특징도 확인되었다. 이를 통해 고습의 $CO_2$ 환경에 납 계열 안료가 노출될 경우, 변색을 동반한 화학적 변화가 일어나는 것을 확인할 수 있었다.
Sol-gel method로 합성한 anatase상의 $TiO_2$와 Yb와 Er을 codoping한 $TiO_2:Yb^{3+},\;Er^{3+}$ 파우더의 열적안정성과 이에 따른 광촉매 특성의 변화를 비교하였다. XRD 분석을 통하여 $TiO_2$ 결정성 및 상변화에 $Yb^{3+},\;Er^{3+}$ ions이 미치는 영향을 온도에 따라 비교하였으며 anatase $TiO_2$와 rutile $TiO_2$의 광학적 성질을 UV-Vis을 통하여 비교하였다. UV-Vis 분석결과 anatase $TiO_2:Yb^{3+},\;Er^{3+}$ ions도핑에 의하여 $TiO_2$의 밴드갭이 미세하게 감소함을 확인하였고 이를 통해 광촉매 작용을 향상시킬 수 있음을 확인하였다. $Yb^{3+}$ 이온과 $Er^{3+}$ 이온이 도핑된 $TiO_2:Yb^{3+},\;Er^{3+}$ 파우더를 980 nm에서 PL 분석하여 녹색 및 적색 형광을 하는 up-converting 형광특성을 분석하였다.
$CuInSe_2$(CIS) chalcopyrite 물질은 고효율 박막 태양전지를 위한 광흡수층의 물질로 매우 잘 알려져 있다. 최근 태양광 산업의 흐름은 안정적인 재료 개발과 가격 경쟁력 있는 태양전지를 위한 효율적인 제조 공정을 일치시키는 것이다. 저가의 CIS 광흡수층 위해 다양한 방법으로 제조를 시도하였고, 본 논문에서는 CIS 광흡수층을 저가형으로 제조를 위해 상용화되는 6 mm pieces를 사용하여 high frequency ball milling과 cryogenic milling을 이용해 CIS 나노입자를 얻었다. 그리고, CIS 광흡수층은 불활성 분위기의 glove box 안에서 milling된 나노입자를 사용하여 paste coating법으로 제조하였다. Chalcopyrite CIS 박막은 기판온도 550도에서 30분간 셀렌화 한 후 성공적으로 제조되었으며, Al/ZnO/CdS/CIS/Mo 구조의 CIS 태양전지는 evaporation, sputtering 및 chemical bath deposition(CBD) 등 다양한 증착 방법으로 각각 제조하였다. 결론적으로, 나노입자를 이용한 CIS 태양전지 전기적 변환효율은 1.74 %를 얻었으며, 개방전압(Voc)는 29 mV, 합선전류밀도(Jsc)는 35 $mA/cm^2$, 그리고 충진율(FF)은 17.2 %였다. 나노입자 CIS 광흡수층은 energy dispersive spectroscopy(EDS), x-ray diffraction(XRD) 그리고 high-resolution scanning electron microscopy(HRSEM) 등으로 특성 분석을 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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