• Title/Summary/Keyword: x-ray 회절분석

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A Study of Practical and Optimized Mineral Quantification (실용적이고 최적화된 광물정량분석법 연구)

  • Son, Byeong-Kook;An, Gi-O
    • Korean Journal of Mineralogy and Petrology
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    • v.34 no.4
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    • pp.227-239
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    • 2021
  • A practical and effective method of X-ray powder diffraction analysis was investigated for quantitative analysis of the mineral content of natural samples. Sample mounting experiments were conducted to select the best randomly oriented powder sample mount. A comparative experiment was also made between a reference intensity ratio (RIR) method, which compares a single peak intensity with standard material, and the Rietveld method, which calculates a full X-ray diffraction pattern, to search for the effective method of mineral quantification. In addition, samples containing amorphous minerals were quantitatively analyzed by the Rietveld method and the efficiency was reviewed. As a result of the study, the optimal random orientation could be reached by the side mounting method. The Rietveld method using the full pattern of X-ray diffraction was more suitable for mineral quantitative analysis, rather than the RIR method using a specific peak. However, either method could depend on the analyst's experience in addition to analytical technique. Moreover, amorphous minerals can be quantitatively analyzed by the Rietveld method, and the analysis results make the geological analysis possible.

Dyeing of Cotton Fabrics with Loess Using Soybean Milk - The Compositions of Loess Deposited on the Cotton Fabrics - (콩즙을 이용한 면직물의 황토염색 -면직물에 부착된 황토의 성분분석을 중심으로-)

  • Kim, Soo-Jung;Ryu, Hyo-Seon
    • Journal of the Korean Society of Clothing and Textiles
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    • v.25 no.10
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    • pp.1770-1778
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    • 2001
  • 황토는 대표적인 천연 무기염재의 일종으로서 바람에 의해 운반되어 퇴적된 담황색 내지는 황회색을 띠는 실트질의 퇴적물을 일컫는다. 황토의 구성물질은 주로 석영, 장석, 산화철광물, 깁사이트 등의 여러 가지 점토광물을 포함하는데, 주로 적색을 띠는 것은 소량의 산화철 광물에 기인되는 경우가 많으며 황토를 구성하는 점토광물로는 버미큘라이트, 카오린 광물인 캐올리나이트와 할로이사이트, 일라이트 등이 있다. 본 연구에서는 면직물에 천연 무기염재인 황토를 사용한 염색시에 황토 단독염색과 콩즙 전처리 후 황토염색으로 나누어 염색을 실시하고, 원료 황토와 황토염색 후 면직물에 부착된 성분 간에 차이가 있는지를 확인하기 위해 X선 형광분석(X-ray fluorescence analysis, XRF)을 이용하여 염색 전.후 황토의 성분을 분석하였고, X선 회절분석(X-ray diffraction analysis, XRD)을 이용하여 황토 및 염색 전 후 면직물에 부착된 광물질의 주성분을 분석하였으며, energy dispersive spectrometer (EDS)가 장착된 주사전자현미경을 이용하여 면직물에 부착된 광물의 성분을 조사하였다. 그 결과, 황토로 면직물을 염색하는 경우 면직물에 부착되는 황토의 양과 K/S 값은 거 의 비례하여 증가하는 것으로 나타났다. 황토 염색 후 면직물에 부탁되는 주성분은 주로 SiO$_2$, A1$_2$O$_3$, Fe$_2$O$_3$등인 것으로 나타났으며, X선 회절분석과 EDS분석에 의해 캐올리나이트, 일라이트 등의 점토광물의 형태로 존재하는 것이 확인되었다.

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X-선 Lang 토포그래피를 이용한 사파이어 단결정 웨이퍼 결함 분석

  • Jeon, Hyeon-Gu;Bin, Seok-Min;Lee, Yu-Min;O, Byeong-Seong;Kim, Chang-Su
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.02a
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    • pp.371-371
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    • 2013
  • 사파이어 단결정 웨이퍼는 제조과정에서 결정 성장 조건 및 기계적 연마에 의하여 내부적인 결함이 발생할 수 있다. 사파이어 단결정은 일반적으로 LED용 기판 재료로 사용되며, 내부결함이 발생 시 기판 위의 GaN 등 layer의 결함도 함께 증가하므로 기판의 결함을 줄이는 과정이 중요한 이슈이다. 이 과정에 X-선 토포그래피는 단결정의 내부 결함을 모니터링 하는데 있어서 매우 유용한 방법이다. 이에 본 연구에서는 사파이어 단결정 웨이퍼에 내재하는 결함 형태를 X-선 Lang 토포그래피 방법(X-ray Lang Topography)으로 이미징하여 관찰, 분석하였다. Lang 토포그래피 방법은 X-선 투과법으로 넓은 부분을 우수한 강도와 분해능으로 내부 결함을 관찰할 수 있는 장점을 지니고 있다. X-선 source는 Mo $k{\alpha}$ 1을 사용하였으며, 시료는 c-plane 사파이어 웨이퍼를 사용하였다. 사파이어 웨이퍼의 (110), (102) 회절면의 X-선 토포그래피 이미지를 통해 전위 결함의 유형에 따른 이미지 패턴의 형성 메커니즘에 대해 연구하였고, 측정 회절면과 두께, 표면 데미지에 따른 전위 결함 이미지의 변화를 확인하였다. X-선 토포그래피 이미지를 통해 단결정 c-plane 사파이어 웨이퍼의 전위 결함의 형성 메카니즘 연구와 유형별 이미지와 회절면, 두께, 표면 데미지에 따른 이미지 변화 등을 확인하였다.

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Possibility about Application and Interpretation of Surface Nondestructive X-ray Diffraction Method for Cultural Heritage Samples by Material (유형별 문화재 시료의 비파괴 표면 X-선 회절분석법 적용과 해석 가능성)

  • Moon, Dong Hyeok;Lee, Myeong Seong
    • Journal of the Mineralogical Society of Korea
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    • v.32 no.4
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    • pp.287-301
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    • 2019
  • Preservation of the original form is the principle for conservation, management and utilization of cultural heritages. Thus, non-destructive analysis of these samples are important field of the conservation science. In this study, examined the applicability of nondestructive surface X-ray diffraction analysis (ND-XRD) for cultural heritage by materials (rock specimen, jade stone, pigment painted specimen, earthen artifact, metal artifact). In result, all type of sample is recorded suitable X-ray diffraction patterns for identifying mineral composition in case of surface condition with adequate particle size and arrangement. And diffraction pattern is reflected surface information than matrix. Therefore, ND-XRD is thought to be applicable not only mineral identification but also interpretation of manufacturing technique and alteration trend about layered sample (in horizontally or vertically). Whereas some exceptional diffraction patterns were recorded due to overlapping information on specific crystal planes. It caused by skip the sample treatment (powdering and randomly orientation). It could be advantageously used for mineral identification, such as preferred orientation of clay minerals. In contrast, irregular diffraction pattern caused by single crystalline effect is required careful evaluation.

Crystal Growth of Polycrystalline Silicon by Directional Solidification (일방향 응고법에 의한 단결정 Si의 결정성장에 관한 연구)

  • 김계수;이창원;홍준표
    • Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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    • v.3 no.2
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    • pp.149-156
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    • 1993
  • Polycrystalline silicon was produced from metallurgical-grade Si by unidirectional solidification. Variations of impurity concentration and resistivity in the ingots have been investigated. X-ray diffraction analysis has also been performed to examine the crystal orientation. According to the X-ray diffraction analysis on the polycrystalline silicon, preferential orientation was changed from ( 220) into ( III ) with decreasing growth rate. Also, with increasing growth rate and fraction solidified, the resistivity tends to decrease.

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Fly ash를 이용한 기상의 세슘포집성 분석

  • 신진명;박장진;전관식;김연구;김종호
    • Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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    • 1995.05a
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    • pp.812-817
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    • 1995
  • 세슘의 고정화재료로서 Si/Al의 몰비가 약 2인 석탄화력발전소 산업폐기물인 fly ash와 CsNO$_3$의 반응이 열중량 분석기, 시차 열분석기 및 X-ray 회절분석기를 이용하여 공기분위기에서 수행되었다. X-ray 회절 분석결과 fly ash는 mullite와 quartz로 되어 있었고, fly ash와 세슘과의 반응물인 pollucite(CsAlSi$_2$O$_{6}$)의 생성이 확인되었다. 따라서 기상의 세슘화합물을 효과적으로 제거하기 위한 포집제의 원료물질로서 fly ash의 이용 가능성을 확인하였다.

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The Correlations between Mineralogy and Engineering Characteristics of Soft Clay in Sihwa Area (시화지구 연약점토의 광물학적 특성과 공학적 특성의 상관관계)

  • Kim Nak-Kyung;Park Jong-Sik;Joo Yong-Sun
    • Journal of the Korean Geotechnical Society
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    • v.20 no.9
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    • pp.155-166
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    • 2004
  • The characteristics of soft clays are very important for the land development plan. This study is to investigate correlations between the engineering properties and the characteristics of clay minerals of the undisturbed clay samples obtained from Sihwa area. This study included X-Ray diffraction analysis, X-Ray fluorescence spectrometer analysis, scanning electron microscopy analysis and energy dispersive X-Ray spectrometer analysis. The correlations between the clay mineral properties and the laboratory and field testing results were investigated. The characteristics of soft clay in Sihwa area were compared with those in Yangsan and Kunsan area.

Synchrotron X-ray Powder Diffraction Study of CFC-13 Loaded Zeolite LSX (제올라이트 LSX에서의 CFC-13 분자체 흡착에 관한 결정학적 연구)

  • Lee, Yong-Jae;Lee, Jong-Won;Yoon, Ji-Ho
    • Journal of the Mineralogical Society of Korea
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    • v.21 no.3
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    • pp.307-312
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    • 2008
  • Rietveld analysis using synchrotron X-ray powder diffraction data collected at 15 K reveals that CFC-13 ($CF_{3}Cl;$ chlorotrifluoromethane) sorbed on Na,K-LSX binds through fluorine to sodium ions around the single 6-ring aperture in the supcrgage.

이차전지 양극활물질의 chemical state 측정을 위한 X0ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)의 활용

  • 이재철;송세안;임창빈
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2000.02a
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    • pp.167-167
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    • 2000
  • 전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.

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Fire Performance Testing Method for Fire Retardant EPS Sandwich Panel Using X-ray Analysis (X-선 분석법을 이용한 난연 EPS 샌드위치 패널의 화재성능평가 방법에 관한 연구)

  • Shim, Ji-Hun;Cho, Nam-Wook
    • Fire Science and Engineering
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    • v.29 no.6
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    • pp.76-83
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    • 2015
  • EPS sandwich panel contains flame retardants that slow down ignition during fires,reduce the amount of heat generated, and block the spread of combustion. However, if a sandwich panel does not satisfy standards for fire-retardant performance, it may increase damage to property and human life. It is difficult to test the fire-retardant performance of a finishing material with the naked eye, so it is necessary to develop convenient and fast evaluation methods that are convenient and fast. In this study, a fire safety evaluation method for EPS sandwich panel was analyzed using X-ray to detect specific components related to the fire-retardant performance X-ray fluorescence analysis (XRF) indicated that suitable panel products contained more aluminum in comparison to unsuitable products. Gibbsite was identified as the main crystalline material of flame retardant EPS through X-ray diffraction analysis (XRD) and was included in both suitable products and unsuitable products, but there was a difference in crystalline structure. This study was verifies the possibility of evaluating fire-retardant performance using ultimate analysis and crystal analysis through these X-ray methods.