Alkoxide 법으로 합성한 알루미나의 동공 구조를 BET 법으로 구한 흡 탈착 등온선의 hysteresis loop와 동공 분포로부터 고찰하였다. 알루미나는 aluminum isopropoxide를 화학량의 물로 가수분해하여 제조하였고, 가수분해 온도는 3$^{\circ}C$와 8$0^{\circ}C$에서 수행하였다. 이어 20$0^{\circ}C$부터 50$0^{\circ}C$까지 단계적으로 승온시키며 일정시간 열처리하였다. 3$^{\circ}C$ 가수분해 시료의 동공부피는 열처리 온도에 비례하여 증가하였으며, 동공크기는 쌍입분포(twin peaked pore size distribution)형으로 나타났다. 그러나 8$0^{\circ}C$ 가수분해 시료는 열처리에 의하여 동공부피가 감소하고, 동공크기는 단입분포(single peaked pore size distribution)로 나타났다. 이러한 관찰 결과로부터 전자의 동공형태는 slit형, 후자는 ink-bottle형을 하고 있는 것으로 추정되었다. 이와 같이 가수분해 온도는 동공 형태를 결정하는 중요한 인자일 뿐만 아니라, 층상 알루미나의 구조수 일탈 거동을 결정하는데 중요하다. 열처리 효과는 단지 최종 제품의 동공 분포를 결정하는데 영향을 주고 있는 것으로 해석되었다.
새로운 감습성 단량체인 N-methacryloyl-N'-ethyl-N'-propyl piperazinium bromide(MANEPPB)를 N-methacryloyl-N'-ethyl piperazine(MANEP)와 1-bromopropane의 4차염화 반응에 의하여 합성하였다. MANEPPB/MMA/AA=60/35/5, 70/25/5, 80/15/5, 90/5/5 및 95/0/5 조성의 전해질 공중합체를 감습막으로 사용하기 위하여 제조하였다. 상기 감습액에 아지리딘 가교제인 trimethylolpropane tris(2-methyl-1-aziridinopropionate)(TTAP)를 혼합하여 금 전극 위에 침적법에 의하여 도포하고 가교반응을 진행하여 습도센서를 제조 하였다. 상대습도에 대한 습도센서의 저항을 측정하였을 때, $20{\sim}90%RH$ 상대습도 영역에서 $10^3$의 저항 값이 변화하였으며, 이것은 상용 습도센서로서 대기의 습도를 측정하는데 요구되는 특성을 보여주었다. 그 밖에 온도 의존성, 주파수 의존성, 히스테리시스, 응답 및 회복 속도 그리고 내수성을 측정하여 습도센서로서 특성을 평가하였다.
신나메이트기를 갖는 새로운 자기 경화형 감습성 고분자 및 고분자형 앵커제로 사용하기 위하여 [2-[(methacryloyloxy) ethyl]dimethyl]propyl ammonium bromide(MEPAB), methyl methacrylate(MMA), 3-(trimethoxysilyl) propyl methacrylate(TMSPM) 및 2-(cinnamoyloxy)ethyl methacrylate(CEMA)의 공중합체들 을 합성하였다. 광가교성 공중합체들로서 MEPAB/MMA/TMSPM/CEMA=70/20/0/10의 조성을 갖는 공중합체는 감습성 전해질 고분자로서, 그리고 50/0/20/30과 0/0/50/50 조성은 고분자형 부착제로 사용하였다. 이들 광가교형 고분자 실란커플링 처리제의 전극 표면과 부착 특성을 비교하기 위하여 3-(triethoxysilyl)propyl cinnamate(TESPC)도 표면 부착을 위한 표면처리제로서 사용하였다. 표면처리제는 전극의 기재 표면 위에 공유결합을 통하여 광가교성 신나 메이트 박막을 형성시킬 수 있었으며 센서에 UV가 조사되었을 때 전해질 고분자가 [2$\pi$+2$\pi$] 환화반응을 이용한 가교반응으로 기재에 부착되었다. 이렇게 고분자 표면처리제 및 TESPC로 처리된 센서들은 24시간 물에 침적시켰을 때 60~85%의 저항 증가가 생겼으며 이것은 상대습도 변화로서 2.25~3.15%RH에 해당하였다. 또한, -0.2%RH 이하의 양호한 히스테리시스, 90초의 응답 및 회복속도, 그리고 80 $^{\circ}C$ 및 90%RH의 고온 고습에서 매우 좋은 신뢰성을 보여주었다.
4 차 암모늄염을 형성할 수 있는 공중합체들 poly[(vinylbenzyl chloride)-co-(n-butyl acrylate)-co-(2-hydroxyethyl methacrylate)]와 poly[(4-vinylpyridine)-co-(n-butyl acrylate)-co-(2-hydroxyethyl methacrylate)]를 고분자막 습도센서의 감습재료로 사용하기 위하여 합성하였다. 습도센서는 30%RH, 60%RH 그리고 90%RH에서 평균 저항 값은 각각 8.6 M $\Omega$, 310 k$\Omega$ 그리고 12 k$\Omega$을 보여 주었다. 또한 히스테리시스는 $\pm$3%RH 안에서 나타났으며, 온도의존성 계수는 -0.37~-0.407RH/$^{\circ}C$이었다. 감습막의 조성에서 공중합체 중 n-BA와 HEMA의 도입은 저항을 증가시키는 요인이 되나 기판과의 접착성은 크게 향상되었다. 33%RH에서 85%RH로 또는 역으로 변화할 때의 응답속도는 54초이며 수중에 2시간 침적 후 저항의 변화는 +0.2%RH 이내에서 존재하였다.
DECOVALEX-2023 Task C에서는 6개국 9개 참여 기관들이 스위스 Mont Terri 지하처분연구시설에 서 수행된 FE 실험을 대상으로 열-수리-역학 복합거동 모사를 위한 해석코드 개발을 수행하고 있다. 현재 현장시험 결과와 비교 분석을 위한 Step 1이 진행되고 있으며, 본 연구진은 OGS-FLAC 해석 시뮬레이터를 활용하여 일련의 해석을 진행하였다. 해석 결과 히터 가열에 따른 온도 상승이 잘 구현되었고, 상 변화에 따른 완충재 내 포화도 변화를 관측할 수 있었다. 반면 완충재 흡입력의 과대평가로 완충재 내 상대습도, 온도 변화 및 Opalinus 점토암 내 압력 변화가 현장 결과와 다소간 차이를 나타내는 것을 확인하였다. 이를 통해 완충재 흡입력이 처분시스템 해석 시 유동 해석 결과에 지배적인 영향을 미침을 확인할수 있었으며, 향후 지보재 및 초기 수압 모사 개선을 통해 향상된 결과를 도출하고자 한다. 또한, Opalinus 점토암의 열, 수리, 역학적 이방성이 잘 구현되었으며 해석 결과를 통해 OGS-FLAC 시뮬레이터의 처분시스템 해석 적용성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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