본 연구에서는 계면활성제, 오일, 암모니아 수용액으로 이루어진 시스템에 보조계면활성제 첨가가 단일상의 마이크로에멀젼을 이용한 실리카 나노입자 제조에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 동일한 연속상의 오일을 사용한 경우, 단일상의 W/O 마이크로에멀젼 영역은 계면활성제와 연속상 오일의 상호작용에 의하여 결정되었다. 예를 들어 연속상 오일로 cyclohexane을 사용한 경우에는 실험에 사용한 NP(nonylphenol ethoxylate) 계면활성제 중에서 NP-5가 가장 넓은 W/O 마이크로에멀젼 영역을 나타냈으며, NP-4가 가장 좁은 W/O 마이크로에멀젼 영역을 나타내었다. NP 계면활성제 시스템에 n-propanol을 보조계면활성제로 첨가한 경우, 단일상의 영역은 연속상 오일의 종류에 따라 증가 또는 감소하였다. 예를 들어, cyclohexane과 isooctane 시스템에서는 n-propanol 첨가에 따라 단일상의 마이크로에멀젼 영역은 감소하나 n-heptane 시스템의 경우에는 증가하였다. 실리카 나노입자 실험을 수행한 결과에 의하면 NP 계면활성제 시스템의 경우 보조계면활성제를 첨가함에 따라 한 상의 영역에서의 제조와 관계없이 많은 수의 불균일한 입자가 생성되었다. LA-5 계면활성제와 n-heptane 시스템에서의 n-propanol 첨가는 입자의 크기는 감소하며, 개수는 증가하는 경향을 나타내었다. 이는 n-propanol 첨가량이 증가함에 따라 계면활성제의 소수 결합이 증가하여 마이크로에멀젼 사이의 상호 물질 교환이 잘 일어나지 않기 때문으로 생각된다.
The Flash Point is one of the most important combustible properties used to determine the potential for fire and explosion hazards of chemical materials. An accurate knowledge of the flash point is important in developing appropriate preventive and control measures in industrial fire protection. The lower flash points for the Water + n-Propanol systems were measured by using Pensky-Martens closed cup tester. The experimental data were compared with the values calculated by the laws of Raoult and van laar equation. The calculated values based on the van Laar equation were found to be better than those based on the Raoult's law.
물-용매계에서 용매의 몰분율 변화에 따른 di-t-butyl nitroxide (DTBN)의 N hyperfine coupling 상수($a_N$)를 EPR spectroscopy에 의하여 측정하였다. 아세톤, dimethylsulfoxide (DMSO), methanol, ethanol 그리고 1-propanol과 같이 서로 다른 값의 극성도를 갖는 용액들을 용매로서 사용하여 연구하였다. 물-용매계에서 DTBN의 $a_N$ 값으로부터 용매화 평형에 대한 평형상수값을 계산하였고, 또한 몰전이 에너지($E_T$) 값을 용매의 흡수스펙트럼 실험결과로부터 계산하여 제시하였다. 물-용매계에서 용매의 몰분율에 대한 $a_N$ 값들을 도시한 결과 물-DMSO, 물-ethanol과 물-1-propanol계의 경우에는 직선으로부터 약간의 음의 편차가 관측되었으나, 물-아세톤과 물-methanol계의 경우에는 거의 직선적인 관계가 있음을 알 수 있었다. 물-아세톤계의 경우 ${\eta}{\rightarrow}{\pi}^{\ast}$ 전이에 의한 흡수파장 (${\lambda}$)은 아세톤의 몰분율과 비례하여 증가하였다. 물-아세톤과 물-DMSO계에서 ${\eta}{\rightarrow}{\pi}^{\ast}$ 전이에 의한 ${\lambda}$ 값들이 증가함에 따라 $a_N$ 값들은 감소하였으며 이들 값들은 온도에 의하여 거의 영향을 받지 않고 있어 DTBN 라디칼들이 이러한 용매내에서 안정된 전자구조를 가지고 있음을 알 수 있었다.
Dimethyldodecylamine Oxide(DDAO)의 미셀화에 대한 pH 효과와 n-프로판올 효과를 조사하기위하여 유사상태분리모델(pseudophase separation model)을 이용하였다. DDAO는 양성자화된 양이온 계면활성제와 비산성화된 중성 계면활성제 두 종류로 존재할 수 있으며, 이들은 열역학적으로 이성분 혼합메셀을 형성할 수 있다. 각 성분의 조성은 용액의 pH에 따라 달라지며, 각 종류 계면활성제들의 활동도, 미셀상태의 조성, 단량체상태의 조성 및 pH에 따른 임계미셀농도를 유사상태분리이론을 이용하여 실험적인 DDAO의 적정곡선으로부터 계산하였다. 임계미셀농도와 DDAO의 산-염기 해리평형상수($K_a$)는 미셀상태의 조성에 따라 변하였으며, 이들은 pH가 5인 지점에서 최소점 현상을 보이고 있다. 그리고 n-프로판올을 첨가하므로써 DDAO의 임계미셀농도는 감소하였으며, n-프로판올의 농도가 증가할수록 임계미셀농도는 더욱 감소하였다.
Water+N-Methyldiethanolamine (MDEA), Water+2-Amino-2-Methyl-1-Propanol (AMP), MDEA+AMP의 이성분계, Water+MDEA+AMP의 삼성분계에서 밀도를 Anton Paar DMA4500 밀도계를 이용하여 303.15 K에서 333.15 K의 온도범위에서 10 K 간격으로 혼합물의 전체 조성에서 측정하였다. 과잉부피 실험값은 실험적으로 측정된 밀도결과로부터 얻어졌고 Redlich-Kister-Muggianu 식으로 상관하였다. 이성분계로부터 얻은 매개변수를 이용하여 삼성분계에 대한 계산을 수행하였다. 삼성분계의 계산에는 하나의 추가적인 매개변수를 필요로 한다. 검토한 모든 이성분계와 삼성분계는 측정된 조건에서 과잉부피가 음의 값을 가지므로 완전히 섞임을 알 수 있다.
Polysulfone (PSf/NMP/alcohol 용액과 chlorinated poly(vinyl chloride) (CPVC)/THF/Alcohol 용액에 대한 광산란 패턴을 SALS (Small angle light scattering)와 FE-SEM (field emission scanning electron microscope)을 이용하여 조사하였다. PSf 용액에서는 시간에 따라 q값의 최대 산란 강도를 보이는 광산란 거동을 나타내어 스피노달 (SD) 상분리 거동을 나타내는 반면, CPVC 용액에서는 q값이 증가함에 따라 광산란 강도가 줄어드는 핵성장 (NG) 거동을 나타냈다. 각 고분자 용액에서 상분리 중반과 후반부에서 비용매 첨가제로 사용된 알코올의 탄소수가 증가할수록 농도분극의 증가율은 줄어들었다. 또한, SD에서의 초반부의 시간에 따른 산란 강도는 비용매 첨가제의 종류에 무관하게 Cahn의 건형 이론에 잘 부합되었다. 또한, SALS 장치로 얻어진 기공크기와 전자현미경으로 얻어진 영역 크기는 상호간에 비교되었다. 20PSf/70NMP/10n-butano1 (w/w%) 용액에 대한 산란 패턴은 초기 상분리 거동에서부터 후기 거동까지 매우 선명하게 관측되었고, 초반, 중반, 그리고 후반부에 대한 SD에 대한 이론적 결과와 잘 일치하였다. 최고의 산란강도를 나타낸 각도의 크기는 n-butanol>n-propanol>methanol>no alcohol 순으로 관찰되었으며, 이 순서로 최종 형성된 막 단면의 기공 크기가 감소되는 것으로 조사되었다.
Alkyl ethoxylates, 비이온 계면활성제, 물, d-limonene으로 이루어진 3성분 계에 보조계면활성제를 첨가한 경우, 단일상의 마이크로에멀젼이 보다 낮은 온도와 넓은 온도 영역에서 형성되었다. 특히 n-propanol을 LA-7 계면활성제계에 첨가할 경우 가장 넓은 온도 영역에서 단일상의 마이크로에멀젼이 형성되며, 보조계면활성제/계면활성제 비율이 0.3 이상인 조건에서 단일상의 마이크로에멀젼이 형성되기 시작하였다. 음이온 계면활성제 SDS를 첨가한 혼합 계면활성제 계의 경우, $30{\sim}65^{\circ}C$까지의 온도 영역에서 단일상의 마이크로에멀젼을 형성함으로써 비이온 계면활성제 계의 온도 변화에 따른 민감성을 저하시킬 수 있었다. 또한 형성된 단일상의 마이크로에멀젼은 $30{\sim}60^{\circ}C$의 온도 영역에서 pH와 경도에 대한 영향을 받지 않으며, 산화방지제에 대한 영향도 매우 작았다. 보조계면활성제와 첨가제 등에 대한 상평형 실험을 통하여 선정한 후보 세정제들은 $30{\sim}40^{\circ}C$의 온도에서 abietic acid에 대한 우수한 세정력을 나타내었다.
음이온 계면활성제인 sodium dodecyl sulfate(SDS)를 이동상으로 한 미셀 액체 크로마토그래피(micellar liquid chromatography : MLC)에서, 시료로 22종의 페놀과 벤젠 일치환체들을 선택하여 이 시료들의 용리거동을 조사하여 MLC계에서의 소수성 효과를 알아 보았다. MLC에서의 머무름과 미셀 농도간의 상관관계를 통해 시료들이 미셀-물간, 변형된 정지상-물 사이에서 분배될 때의 분배계수를 구하였고, 또 이를 이용하여 물-미셀간의 전이 자유 에너지를 구하였다. 이러한 MLC에서 얻은 소수성 파라미터들은 옥탄올-물계와 연관시켜 본 결과 좋은 상관관계를 보였다. 따라서 이 두 계에서 시료의 소수성이 머무름에 중요한 영향을 미침을 알 수 있었다. 한편, MLC를 이용하면 quantitative structure activity relationships(QSAR)에서의 소수성 정량 연구에 적용이 가능하다. 또한 알킬 치환체들에서 탄소 수의 증가에 따른 머무름 관계를 통하여 소수성의 선택성을 알아 보았고, 유기 변형제로 n-프로판올을 첨가하였을 때에도 마찬가지로 MLC계에서의 소수성 파라미터와 옥탄올-물계 사이에 상관관계가 있음을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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