To make a stable o/w emulsion, the effects of egg lecithin as an emulsifier and polyvinylpyrrolidone (PVP) as an auxiliary emulsifier on the physical stability of emulsion were investigated. The oil-in-water emulsion system was manufactured by microfluidizer and evaluated the physical stability. Average particle size and size distribution of emulsion was measured by dynamic light scattering analyzer and interfacial tension was measured. From the interfacial tension tested, critical micelle concentration of the egg lecithin was 0.1 %w/v and optimal concentration for the preparation of emulsion was 1.0 %w/v. The mean particle size was about $0.2\;{\mu}m$ which was suitable for injections. The short-term accelerated stability studies were conducted by centrifugation, freeze-thaw method and shaking of the emulsion samples. The addition of PVP was caused the reduction in the particle size and improved the physical stability of emulsion. These results suggested that a mixed interfacial film comprising the egg lecithin and PVP was formed at the o/w interface and it was effective in preventing phase separation under thermic or mechanical stress. We used antineoplaston A10 (A10) as a model drug which is peptide and amino acid derivative having a action to the living organism against the development of neoplastic growth by a nonimmunological progress. It has a poor solubility in water and there may be a difficulty in formulation of A10. Emulsion formulation study about A10 was performed. Solubility of A10 in emulsion was about five times as high as that in water. From the results of solubility and partition coefficient, almost A10 molecules in o/w emulsion exist in the interface between oil and water.
다중 에멀젼은 다층 구조를 갖는 에멀젼으로 W/O/W형과 O/W/O형으로 구분된다. 화장품 분야에서 다중 에멀젼은 불안정한 유효성분의 안정화를 위해 이용되지만, 제조의 어려움과 안정성 등의 문제로 잘 이용되지 않는다. 본 연구에서는 다중 에멀젼의 제조에 있어 2 단계(two-step) 유화법을 이용하여 W/O/W형 다중 에멀젼을 제조하였고, 다중 에멀젼의 형성에 영향을 주는 요소 중 유화제의 계열에 초점을 두어 유화 안정성 및 에멀젼 형성정도를 측정하였다. 결과를 통해 다중 에멀젼은 오일의 특성에 따라 polyglyceryl-10 stearate 유화제에 의해 다중 에멀젼의 형성이 달라지는 것을 확인하였고, 이를 통해 주 유화제로써 polyglyceryl-10 stearate 유화제의 적용이 다중 에멀젼 형성 및 안정화의 가능성이 있음을 제시하였다.
천연 밀배아유와 복합 sugar ester를 이용하여 밀배아유 원료 O/W (oil in water) 유화액을 제조하였다. HLB 값, 유화제의 첨가량 및 유화시간이 O/W wheat germ oil 유화액의 평균 입자크기, 유화점도 및 ESI에 미치는 영향을 조사하였으며, 반응표면분석방법인 중심합성계획모델에 의해 제조된 유화과정의 파라미터를 모의하고 최적화하였다. O/W wheat germ oil 유화액의 제조를 위한 최적의 공정조건은 HLB 값(hydrophile-lipophile balance value)은 8.4, 유화제의 첨가량은 6.4 wt%, 유화시간은 25.4 min이며, 최적조건에서 중심합성계획(central composite design, CCD-RSM) 모델을 통한 예측 반응치는 7일 후의 유화액을 기준으로 MDS (mean droplet size)= 206 nm, 점도 = 8125 cP, ESI 98.2%이었다. 또한 실제 실험을 통해 얻어진 유화액의 MDS, 점도 및 ESI는 각각 209 nm, 7974 cP 및 98.7%로 나타났다. 따라서 중심합성계획 모델을 통해 밀배아유 원료 유화액의 안정성을 평가하는 최적화 과정을 설계할 수 있었다.
5% corn oil과 17 mM Brji 700으로 제조한 oil-in-water emulsion(O/W)에서 과량의 잉여 surfactant가 phenol이 첨가된 O/W의 산화에 미치는 영향을 알아보기 위하여 Brji 700을 $0{\sim}2%$의 농도로 O/W에 첨가한 경우, 첨가된 surfactant의 양이 증가할수록 droplet의 particle size는 커지는 경향을 나타내었다. 또한 continuous phase의 surfactant 농도도 높아지며 phenol 함량도 상대적으로 높아지는 것을 알 수 있었다. Phenol류가 100 ppm의 농도로 첨가된 O/W에 과량의 surfactant$(0{\sim}2%)$를 첨가하고 30일간 저장 기간별 hydroperoxide의 생성량을 측정한 결과, 대조구에 비해 낮은 hydroperoxide 함량을 보여 surfactant를 첨가하지 않은 실험구와 유사한 경향을 보였으나, hydroperoxide 함량은 surfactant를 추가하지 않은 실험구 보다 더 낮은 값을 나타내었다. 또한 phenol 종류 및 surfactant 농도별 hydroperoxide 생성억제 효과와 headspace aldehyde 생성 억제 효과는 BHT>procyanidin B3-3-O-gallate>(+)-gallocatechin>(+)-catechin 및 2%>1%>0% surfactant 첨가의 순서로 나타났다. 이러한 결과는 phenol성 물질과 과량의 surfactant micelle에 의해 emulsion으로부터 continuous phase로 hydroperoxide의 physical location 변화가 발생하는 것을 나타낸다.
Glycerol monostearate/POE(100) monostearate 혼합비이온계면활성제를 유화제로 사용한 O/W 에멀젼에 고급알코올인 1-hexadecanol/1-octadecanol 혼합물을 보조유화제로 첨가하여, 상거동 및 유동특성을 관찰하였다. 고급알코올의 결정구조가 변화하는 전이점은 1-hexadecanol/1-octadecanol의 조성에 따라 서로 다른 값을 가지며, 2/1의 비율에서 최저값을 나타내었다. 고급알코올의 첨가에 따라 에멀젼 내에는 액정이 형성되며, 이들로 인하여 에멀젼 입자간 응집체인 2차 입자가 형성되어 에멀젼의 점성도가 증가하였다. 에멀젼계의 온도가 고급알코올의 전이점 이하로 저하되면, 고급알코올의 지방족 사슬의 운동성이 제한된 겔구조가 형성되어 점성도가 증가하였으나 시간이 경과함에 따라 액정이 사라지고 에멀젼의 점성도도 저하되었다. 용액 내의 분산되는 양(본 실험에서는 2wt%) 이상의 고급알코올을 첨가해야 에멀젼 내에서 고급 알코올/계면활성제/물이 액정을 형성하였으며, 과량(본 실험에서는 10wt%)의 고급알코올을 사용하면 2차입자가 형성되지 않았다.
지방질층(${\omega}3$계 고도불포화 지방산을 함유한 정제어유)과 수분층(고분자 물질의 분산 호화액)이 3:2(w:w)의 비율로 혼합되고 유화제가 0.50%(w/w)의 농도로 첨가된 O/W형 유화계내에서 첨가된 유화제와 고분자물질의 종류 및 조성이 유화안정성에 미치는 영향을 검토하였다. HLB값이 11.0 이상 또는 2.8 이하인 단일종류의 유화제가 첨가된 실험구가 99.0 이상의 높은 ESI값을 갖는 안정한 유화계를 형성하였으며, HLB값이 $3.4{\sim}8.6$ 범위의 단일 종류 유화제를 첨가한 경우는 40.0 이하의 낮은 ESI값을 갖는 불안정한 유화계를 형성하였고, 특히 HLB값이 0.6인 유화제 PGPR(polyglycerol polyricinoleate)을 첨가한 경우는 100.0의 높은 ESI값을 나타낼 뿐만 아니라 안정한 유화계를 형성하는 양상을 나타내었다. 또한, PGPR과 PSML(polyoxyethylene sorbitan monolaurate)을 함께 0.50%(w/w)의 농도로 첨가하면 단일 종류의 유화제를 첨가한 경우에 비하여 ESI값이 모두 높은 유화계를 형성하였으며, 유화제의 최적 조성은 PGPR이 0.25%(w/w), PSML이 0.25%(w/w)이었다. 피복물질로서는 waxy corn starch와 agar를 각각 0.25%(w/v) 및 0.50%(w/v)의 농도로 고르게 분산 액화시킨 수분층을 사용한 유화계에서 최대의 ESI값을 갖는 것으로 판명되었다.
키토산 마이크로캡슐 및 마이크로비드를 W/O emulsion법에 의해 제조하였으며, SEM을 통해 이들의 morphology를 관찰하였다. 마이크로캡슐은 SEM을 통해 관찰한 결과 약 8$mu extrm{m}$ 정도의 표피층을 가지고 있었으며, 평균 입자의 크기는 약 250$\mu\textrm{m}$ 이였다. 마이크로캡슐의 팽윤부피를 측정한 결과 양성자성 용매가 비양성자성 용매에 비해 상대적으로 높은 팽윤성을 보였다. 또한 메칠바이올렛을 함유시킨 후 그 방출거동을 pH 변화 및 라이소자임 첨가에 따라 관찰한 결과, pH 5.1에서 라이소자임 첨가시 방출속도가 높게 나타났다. 한편 W/O emulsion법에 의해 제조한 마이크로비드의 경우 70$\mu\textrm{m}$정도의 크기를 보였으며 다공성의 표면구조를 나타내었다. 용매 종류별 팽윤성을 측정한 결과 수용액에서 마이크로캡슐에 비해 2배 이상의 팽윤부피를 나타내었다.
본 연구에서는 폐 polystyrene을 재활용하기 위한 방법으로, 최적의 정제조건을 확립한 다음, 이를 활용하여 부가가치가 높은 Polystyrene 중공 미세구를 제조하고자 하였다. 회수된 PS를 이용하여 다중유화법($W_1/O/W_2$)에 의해 PS/PVA 두층을 갖는 중공 미세구를 얻을 수 있었다. 1단계 반응인 $W_1/O$ emulsion 생성 시 초음파처리는 입자 크기와 분포를 조절하는데 중요한 인자로 작용하였으며, 20초 처리하였을 때 평균입자크기 $1.35{\mu}m$, 입도분포 $0.8{\mu}m{\sim}2.8{\mu}m$인 고분자 중공 미세구를 제조할 수 있었다. 또한 $W_2$상 계면활성제로 gelatin 또는 Tween 80을 사용하였을 때 상대적으로 입자 크기도 작고 균일한 고분자 중공 미세구를 제조할 수 있었다.
본 연구는 poly(ethylene glycol)-poly(${\varepsilon}$-caprolactone)-poly(ethylene glycol) (PEG-PCL-PEG) 삼중블록 고분자 계면활성제를 이용하여 제조된 우수한 사용감과 선택적인 클렌징 효과를 갖는 수중유(O/W) 에멀젼 타입의 내수성 자외선 차단 제형에 관한 것이다. 수영, 등산 등 다양한 야외 레저 활동이 많아짐에 따라 내수성 자외선 차단제의 수요가 증가하고 있다. 내수성 자외선 차단제는 물이나 땀에 지워지지 않아야하기 때문에 대부분 유중수(W/O) 에멀젼 제형으로 만들어진다. 하지만, W/O 에멀젼 제형은 오일리한 사용감과 클렌징이 어렵다는 단점이 있다. 이에 비해 O/W 에멀젼 제형은 사용감이 우수하고, 클렌징도 용이하지만, 물과의 재유화가 쉽기 때문에 내수성 특성을 갖는 것이 매우 어렵다. 본 연구에서는 이러한 문제를 해결하기 위해 O/W 에멀젼 제형의 HLB 값(~ 10)을 가지면서도 상대적으로 높은 계면장력을 가짐으로써 재유화에 강한 삼중블록 고분자 계면활성제를 도입하였고, 이를 통해 O/W 에멀젼형 지속내수성 자외선 차단제를 개발하였다. 본 연구를 통해 개발된 자외선 차단제는 우수한 사용감과 지속내수성, 그리고 폼 클렌저와의 선택적인 클렌징 효과를 보여준다. 향후 사용감이 다양화된 새로운 O/W 에멀젼형 자외선 차단제 제품 개발에 도움이 될 것으로 기대된다.
다상 에멀젼의 제조에 있어 염이 존재하지 않을 시 삼투 현상으로 인해 내부의 수상이 외부로 모두 방출되어 다상 에멀젼이 형성되지 않음으로 내상에 NaCl 과 같은 염의 최소한의 함량이 필요하다. 그러나 이에 따른 부작용으로 내상에 염이 존재하면 외상에서 내상으로의 삼투압이 형성되게 된다. 따라서 삼투압의 균형은 다상 에멀젼의 초기 수시간 동안의 안정화에 중요하며, 삼투압 균형에 있어 내상이 외상보다 높은 것이 안정성이 높다는 것을 실험으로 확인하였으며, 본 연구 결과 삼투압을 감소시키는 방법으로 외부 수상에 NaCl같은 전해질이나 베타인, 글루코스와 같은 삼투 효과가 있는 단당류 보습 성분의 투입이 필요하다. 특히, 베타인과 글루코스는 우수한 삼투압 감소 효과가 있었으며 이에 따른 다상 에멀젼의 입자 안정성 증가도 확인할 수 있었다 또한 내부 수상에 사용한 전해질 중에서 NaCl 이 MgSO4 보다 내부 W/O 상의 지속력 및 W/O/W 다상의 입자 안정성 면에서 우수하였다. 이는 NaCl 이 MgSO4 보다 물에 대한 용해도와 삼투압 자체가 크고 2 가 이온에 비해 다상 에멀전 형성시 주요 계면활성제에 미치는 영향이 적어 안정성이 증가된 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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