실리카 입자의 표면이 실란올(silanol, SiOH)그룹과 트리메틸실록실$(trimethylsiloxyl,{\;}-OSi(CH_3)_3)$그룹으로 이루어진 양친 매성 고체입자를 이용하여 유중수형(water-in-oil, W/O)의 에멀젼을 제조하는데 있어서, 안정한 에멀젼을 제조하기 위해서 수상에서의 pH, 전해질 화합물, 고분자의 영향을 연구하였다. 에멀젼의 안정성은 실리카의 응집(flocculation) 정도를 조절함으로써 향상시킬 수 있었으며 수상의 pH 조절 및 전해질 화합물 첨가를 통해 에멀젼의 안정성을 증진시킬 수 있었다. $70\%$의 내상을 가지는 W/O 에멀젼을 제조하였을 때, 실리카 입자의 함량이 $1\%$까지 증가함에 따라 에멀젼 입자의 크기는 감소하였으나, 너무 높은 농도의 실리카는 오히려 유상의 점도를 상승시켜 작은 유화입자의 형성을 방해하였다. 제조된 에멀젼의 입자 크기를 이용하여 이론적으로 계산해 볼 때, 많은 양의 실리카 입자가 외상인 유상에 존재함을 알 수 있으며, 에멀젼의 안정성을 증진시키기 위해서는 실리카 입자를 계면에 위치하도록 하는 것이 보다 중요함을 알 수 있다. 내상인 수상부에 전해질 화합물을 첨가하지 않은 상태에서 내상의 pH가 증가할수록 실리카 입자의 (-)전하가 증가하여 입자간 응집 촉진에 의해 에멀젼의 안정성이 증가하였다. 산성 및 중성 pH에서 전해질 $화합물(0.083\;mol\;dm^{-3}\;MgSO_4)$의 첨가는 에멀전의 안정성을 증가시킨 반면, 알칼리성 pH에서 전해질 화합물의 첨가는 에멀젼의 안정성을 저하시켰다. 레오미터를 이용하여 에멀젼의 물성 변화를 관찰한 결과, 전해질 화합물 첨가시 내상인 수상의 pH에 관계없이 산성 및 알칼리성에서 모두 에멀젼의 탄성이 급격히 증가하였다. 이는 수상의 pH가 알칼리성인 경우 더욱 현저하였음을 볼 때, 알칼리에 의해 더욱 음전하를 띄게 된 실리카 입자와 전해질 화합물의 양이온간의 전기적 결합에 의한 것으로 사료된다. 수용성 고분자인 잔탄검의 첨가에 의해 에멀젼 입자의 평균 입자 크기가 약 2.8 um인 안정한 에멀전을 제조할 수 있었다. 이상의 연구를 통하여 계면활성제를 함유하지 않는 고내상의 안정한 W/O 에멀젼을 제조하여 보다 피부에 안전한 유화물의 제조가 가능하였다.
본 연구에서는 미백제인 RS White를 함유한 O/W 나노에멀젼의 형성 가능성을 유화제 종류별로 실험하였다. 친수성계면활성제로 Tween 80, 60, HCO 60 및 40과 친유성 계면활성제로 Span 80을 사용한 시스템에서는 적정한 농도에서 나노에멀젼이 형성되었으나 Myrj 52, Montanov L 및 Tegocare 450과 Span 80을 사용한 시스템에서는 형성되지 않았다. 형성된 나노에멀젼은 입자의 직경이 100 nm 미만의 반투명 외관을 보였으며 시간 경과에 따른 안정성 평가에서도 안정성을 유지하였다. 이들의 경피흡수 정도를 마크로에멀젼과 비교한 결과 24 h 동안 피부 투과량은 나노에멀젼은 $70.84{\mu}g/cm^2$, O/W 마크로에멀젼은 $28.97{\mu}g/cm^2$으로 나타났다. 따라서, 본 연구는 RS White 미백제를 함유한 안정한 나노에멀젼이 기능성 소재의 효율적인 피부 전달체로서 응용 가능성이 있음을 시사한다.
본 연구에서는 palm oil과 서로 다른 HLB (hydrophile-lipophilie balance) value를 갖는 Tween-Span계 비이온성 계면활성제를 혼합하여 O/W (oil in water) 유화액을 제조하고, 유화액의 유화안정성을 향상시키기 위한 최적 유화조건을 결정하였다. 이를 위해 CCD-RSM (central composite design model-response surface methodology)을 이용하여 각 계량인자의 주효과 및 교호효과를 해석하였으며, 두 가지 반응치를 동시에 만족하는 최적조건을 결정하였다. CCD-RSM의 계량인자로는 유화시간, 유화속도, HLB value, 계면활성제의 첨가량 등을 설정하고, 반응치로는 O/W 유화액의 점도와 평균액적크기를 설정하였다. CCD-RSM 최적화 분석결과 반응치인 O/W 유화액이 점도와 평균액적크기의 목표치를 동시에 부합하는 최적조건은 유화시간(12.7 min), 유화속도(5,551 rpm), HLB value (8.0), 계면활성제의 첨가량(5.7 wt.%)으로 산출되었으며, 이 조건에서의 CCD-RSM 예측결과는 점도(1,551 cP)와 평균액적크기(432 nm)이었다. 이 조건의 실제 실험 결과 오차율은 2.5% 이하로 나타나 O/W 유화액 제조과정에 CCD-RSM 최적화 분석을 적용할 경우 비교적 높은 유의수준의 만족하는 결과를 얻을 수 있었다.
유중 수형 에멀젼은 우수한 수분 증발 차단력 및 통기성 밀폐막 형성 등의 장점에도 불구하고 저점도 안정화가 쉽지 않아 다양한 화장품 제형 적용에 한계성을 지녀왔다. 본 연구에서는 유중 수형 에멀젼 형성에 있어 비이온성 유화제와 분체, 양이온성 유화제 간의 상호 관계가 제형의 안정성에 미치는 영향을 규명하였다. 비이온성 유화제와 분체 존재 하에 양이온 유화제의 농도가 증가함에 따라 초기에는 유화 안정성이 향상되다가 일정 농도 이상에서는 하락되고, 더욱 농도가 증가하면 전상이 일어나는 경향성이 관찰되었다. 이를 통해, 비이온성 유화제 1.0 ~ 4.0 wt% 사용 조건에서 실리콘 계 마이크로 사이즈 분체 2.5 wt%와 양이온 유화제 0.1 ~ 0.5 wt%를 사용할 경우 흐름성 있는 범위의 점도까지(2000 ~ 5000 cps) 낮추면서도 분체의 분산성과 안정성을 효과적으로 높인 유중 수형 에멀젼의 제조가 가능함을 확인하였다.
Influences of various waxes on the consistency of cream was investigated by inspections through microscope, rheometer and sensory test. Fatty acids, higher fatty alcohols, hydrocarbons, and some of natural waxes were used in this experiment. Most above waxes showed good state of emulsion at low concentration, but at higher concentration $(7.0{\sim}8.0%)$, they showed not only an unstable emulsion state but also a critical point of content in consistency. At this critical point of content, the consistency of w/o type cream was increased irregularly. So, it could be identified that consistency of a w/o type cream was strongly dependent on kinds and contents of waxes in continuous phase.
(O/W)/O 에멀젼형 액막을 이용하여 비점이 비슷한 벤젠-싸이클로헥산 혼합물을 분리하였다. 액막 제조 조건이 선택도, 회수율 및 에멀젼 액적의 크기에 주는 영향을 고찰하였으며, 다단 맥동 추출탑을 이용한 연속 추출 실험을 통하여 비정상상태와 정상상태에서의 추출거동을 검토하였다. 추출실험결과 유화 교반 속도 4000rpm, Tween 80 농도 0.4%, 내유상에 대한 막상의 부피비 0.75, 연속상에 대한 분산상의 부피비 0.5, 투과시간10 분에서 선택도 및 벤젠의 회수율이 가장 좋았다. 에멀젼 액적의 크기 분포 측정 결과, 교반속도가 커질수록 또는 분산상의 microdrop holdup이 작을수록 분산상 액적의 평균크기가 작았으며, 분산상 microdrop holdup의 영향을 고려한 modified Calabrese의 식을 적용한 결과 turbulence damping constant의 값은 2.28이었다. 연속 추출 실험 결과 탑내 교반속도 300 rpm, 맥동 횟수 2 times/sec, 연속상 유속 30ml/min, 에멀젼상 유속 12.0ml/min에서 가장 좋은 추출 효과를 얻을 수 있었다.
정제수/Span 80-Tween 80/화장품용 피부 미백제 계에서 PIC 방법을 이용하여 o/w 나노에멀젼을 제조하였다. 제조 온도를 30 oC에서 80 oC로 상승시킴에 따라 제조된 나노에멀젼의 입경은 150 nm에서 40 nm로 감소하여 나노에멀젼을 형성하였다. 혼합 계면활성제의 HLB를 변화함에 따라 13.0~14.0 부근에서 가장 작은 입경을 형성하는 최적 HLB가 존재하였다. 오일/유화제의 비율이 증가하면 에멀젼의 입자 크기가 증가하였다. $f{\leq}0.15$ 조건에서 나노에멀젼의 크기 분포는 2 개월 이상 일정하게 유지 되었다. 제조 온도의 증가는 단 분산 나노에멀젼의 제조를 가능하게 하였다. 나노에멀젼이 생성되면, Ostwald ripening에 대한 안정성은 연속 상에서 화장품용 피부 미백제의 매우 낮은 용해도로 인해 안정하였다.
슈도모나스를 함유하는 poly(${\varepsilon}$-caprolactone)(PCL) 마이크로캡슐은 다중에멀젼 시스템에 의하여 제조하였고, 제조조건에 따른 마이크로캡슐의 특성과 방출거동에 대하여 조사하였다. 마이크로캡슐의 형태와 입도분포는 주사전자현미경과 입도분석기를 이용하여 관찰하였고, 방출거동은 액체배양법을 통하여 확인하였다. 다양한 제조조건에 따라 제조된 마이크로캡슐은 10~60 ${\mu}m$의 입자크기와 표면이 매끈하고 균일한 구형의 마이크로캡슐이 형성됨을 확인하였다. 열분석 결과, 마이크로캡슐은 약 $58^{\circ}C$에서 용융피크를 나타내었고 벽재물질의 함량 증가에 따라 용융열이 증가함으로써 벽재의 두께는 PCL 함량에 비례함을 확인할 수 있었다. 또한 슈도모나스의 방출속도는 유화제 함량, 교반속도, PCL 함량에 따라 조절이 가능하며 이는 유화제 함량과 교반속도 증가에 따른 입자 크기의 감소에 의한 비표면적 증가와 벽재물질의 두께 증가에 인한 방출속도의 감소에 의한 것으로 판단된다.
백련을 기능성 화장품 소재로 활용하기 위하여 항산화능, 미백 및 주름개선 효과를 검증한 후 W/O/W multiple emulsion에 첨가하여 기능성 화장품 소재로서의 가능성을 검증하였다. 백련 부위별 추출물의 총 폴리페놀 및 플라보노이드 함량을 측정한 결과 백련 잎 추출물이 213.5 mg/g 및 76.1 mg/g로 가장 높은 함량을 나타내었다. 백련 부위별 추출물의 전자공여능 측정 결과 백련 꽃과 잎 추출물 500 ppm에서 85% 이상의 효과를 나타내었으며, SOD 유사활성능 측정 결과 백련 잎 추출물 1,000 ppm에서 60%로 가장 높은 유사활성능을 나타내었다. 백련 부위별 추출물의 xanthine oxidase 저해활성 측정 결과 전반적으로 낮은 활성을 나타내었으나 백련 잎 추출물이 백련 꽃과 뿌리줄기 추출물에 비해 저해능이 높았다. 미백효과 검증으로 tyrosinase 저해활성을 측정한 결과 백련 꽃 추출물 1,000 ppm에서 36%의 저해능을 나타내었다. 주름억제 효과 측정 결과 백련 잎 추출물 1,000 ppm에서 30%의 elastase 저해활성을 나타내었다. 백련 부위별 추출물을 W/O/W multiple emulsion에 첨가하여 활성을 검증한 결과 전자공여능 측정 결과 백련 꽃과 잎 추출물 100 ppm에서 60% 이상의 활성을 나타내었다. 백련 부위별 추출물을 첨가한 W/O/W multiple emulsion의 SOD 유사활성능 측정 결과 백련 잎 추출물 1,000 ppm에서 30%의 활성을 나타내었으며, xanthine oxidase 저해활성 측정 결과 백련 부위별 추출물 모두 비교적 낮은 저해능을 나타내었다. 백련 부위별 추출물을 첨가한 W/O/W multiple emulsion의 tyrosinase 저해활성 측정 결과 백련 꽃 추출물 1,000 ppm에서 34%의 활성을 나타내어 추출물과 유사한 효능을 나타내었으며, elastase 저해활성 측정 결과 백련 잎 추출물 1,000 ppm에서 55%의 활성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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