• Title/Summary/Keyword: vacuum furnace

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Effects of rapid thermal annealing on Physical properties of polycrystalline CdTe thin films (급속열처리가 다결정 CdTe 박막의 물성에 미치는 효과에 관한 연구)

  • 조영아;이용혁;윤종구;오경희;염근영;신성호;박광자
    • Journal of the Korean Vacuum Society
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    • v.5 no.4
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    • pp.348-353
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    • 1996
  • Rapid thermal annealing (RTA) was applied to polycrystalline CdTe thin films evaporated on CdS/ITO/glass substrate and the effect of the annealing temperatures and the atmosphere on physical properties of polycrystalline CdTe thin films and CdTe/CdS solar cell characteristics were studied. Results obtained by EDX showed that the bulk composition of CdTe remained stoichiometric after annealing at $550^{\circ}C$ in the air but the surface composition became Cd-rich. Cross-sectional TEM and micro EDX showed that columnar grains and micro-twins remained even after RTA, however, and the sulfur content in the annealed CdTe (added by sulfur diffusion from CdS during the annealing) was much smaller than that by furnace annealing. Among the investigated RTA temperatures and gas environments, the cell made with CdTe annealed at $550^{\circ}C$ in air showed the best solar energy conversion efficiency.

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$SiN_x$ 덮개층의 성장조건이 InGaAs/InGaAsP 양자우물 무질서화에 미치는 영향

  • 최원준;이희택;우덕하;김선호;김광남;조재원
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 1999.07a
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    • pp.92-92
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    • 1999
  • 양자우물 무질서화 기술은 양자우물구조의 성장후 그 구조의 밴드갭을 국부적으로 변화시킬 수 있는 기술적 특성으로 인해 기존의 광기능 소자 제작을 위한 결정재성장방법을 대체 혹은 보완할 수 있는 장점이 있기 때문에 최근 활발히 연구되고 있다. 여러 가지 양자우물 무질서화공정중 유전체 박막을 사용하는 impurity free vacancy disordering (IFVD) 공정은 불순물이 개입하지 않는 공정으로 공정후 양질의 반도체 표면을 유지할 수 있는 장점이 있으며 고아소자 제작시 광손실의 증가를 초래하지 않는다. 이 공정은 vacancy의 source로 작용하는 유전체박막의 특성에 크게 의존하며 GaAs/AlGaAs 계열의 양자우물에서는 많은 연구가 진행되었으나, 광통신용 광소자의 제작에 사용되는 InGaAs/InGaAsP 계열의 양자우물에 대한 연구는 충분하지 않다. 그림 1은 IFVD를 위해 본 연구에서 사용된 CBE로 성장한 InGaAs/InGaAsP SQW 구조이다. 성장된 구조는 상온에서의 QW peak, λpl=1550nm 이었다. IFVD를 위한 유전체 덮개층으로는 PECVD로 성장 조정하여 박막성장시의 조건을 변화시킴으로써 유전체 덮개층 박막의 특성을 변화시켰다. 그림 2는 질소 분위기의 furnace에서 75$0^{\circ}C$로 8분간 IFVD를 수행한후 측정한 무질서화된 양자우물의 상온 PL spectrum을 보여준다. 그림에서 보는바와 같이 동일한 SiNx 덮개층을 사용하는 경우에도 적어도 24meV의 bandgap차를 갖는 양자우물을 영역을 동일한 기판상에 제작할 수 있음을 알 수 있다. 일반적으로 IFVD 방법으로 국부적으로 양자우물을 무질서화 하기 위해서는 SiNx/SiO2와 같은 강이한 박막을 사용하였지만 이 방법을 사용하는 경우 상이한 박막을 사용하는 데서 야기되는 제반 문제를 해결할 수 있을 것으로 판단된다. 따라서 이 기술은 기존의 광소자 제작을 위한 IFVD 방법의 문제점을 해결할 뿐만 아니라 결정 재성장 없이 도일한 기판상에 국부적으로 상이한 bandgap 영역을 만들 수 있기 때문에 광소자 제작에 적극 이용될 수 있다.

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Co/Ti 다층 박막 구조 시스템에서의 계면반응

  • 이상훈;박세준;고대홍
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 1999.07a
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    • pp.143-143
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    • 1999
  • Co/Ti 다층 박막을 제조하기 위해 직류원 마그네트론 스퍼터링 시스템을 이용하여 (100)실리콘 단결정 기판위에 Co와 Ti층을 각각 2/2, 5/5, 10/10 nm 정도의 두께로 조절하여 세가지 조성의 Co/Ti 다층 박막을 제조하였다. 이러한 Co/Ti 다층 박막의 후속 열처리는 Ar 가스분위기 하에서 Tube furnace를 이용하여 20$0^{\circ}C$와 30$0^{\circ}C$, 40$0^{\circ}C$의 온도에서 진행하였다. 증착초기에서부터 후속 열처리 공정을 진행하는 동안, Co/Ti 다층 박막에서의 계면반응을 미세 구조 변화 및 전기, 자기적 특성변화와 연관지어 관찰하였다. Co/Ti 다층 박막의 결정 구조와 미세 구조 변화를 관찰하기 위해 각각 X-선 회절기와 투과 전자 현미경을 사용하였고, 다층 박막의 전기적, 자기적 특성 변화를 관찰하기 위해 각각 4점 탐침기, 진동 시료형 자속계를 이용하였다. Co/Ti 다층 박막을 20$0^{\circ}C$의 저온에서 열처리를 한 경우에는 증착 초기의 계면반응에 의해 형성된 비정질 층이 성장하였고, 30$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$의 고온에서 열처리를 하는 경우에는 비정질 측의 성장보다는 새로운 화합물 CoTi 결정상이 형성되면서 비정질상은 오히려 감소하였다. 즉, Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은 결정질 Co와 Ti을 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응이 활발히 일어났다. 특히, 소모된 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응일 활발히 일어났다. 특히, 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응일 활발히 일어났다. 특히, 소모된 계면 반응물 Co와 Ti 중에서 Ti의 소모속도가 더 빠르게 관찰되었다. 이로부터 Ti 이 증착초기에서 저온 열처리 과정동안 Co/Ti 다층 박막의 계면에서 일어나는 비정질화 반응의 주 확산자로 작용했다는 것을 알 수 있다. 한편, 30$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$의 고온에서 열처리한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은, 비정질 반응에 의한 비정질층의 형성보다는 새로운 화합물 결정질 CoTi상을 형성시키는 결정화 반응이 우세했다. Co/Ti 다층 박막의 전기적 저항은, 열처리에 의한 비정질 층의 생성 및 성장으로 인해 증가하였고 새로운 저저항 CoTi 결정상의 형성으로 인해 감소하는 것을 알 수 있었다. 또한 Co/Ti 다층 박막의 포화 자화값은, 열처리에 의한 계면에서의 비정질화 반응과 CoTi 결정화 반응으로 인해 강자성체인 Co 결정상이 감소됨에 따라 감소하는 경향을 나타냈다.

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Diffusion of the High Melting Temperature Element from the Molten Oxides for Copper Alloys (구리 합금을 위한 초고융점 원소의 용융산화물 확산 공정)

  • Song, Jeongho;Noh, Yunyoung;Song, Ohsung
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.26 no.3
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    • pp.130-135
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    • 2016
  • To alloy high melting point elements such as boron, ruthenium, and iridium with copper, heat treatment was performed using metal oxides of $B_2O_3$, $RuO_2$, and $IrO_2$ at the temperature of $1200^{\circ}C$ in vacuum for 30 minutes. The microstructure analysis of the alloyed sample was confirmed using an optical microscope and FE-SEM. Hardness and trace element analyses were performed using Vickers hardness and WD-XRF, respectively. Diffusion profile analysis was performed using D-SIMS. From the microstructure analysis results, crystal grains were found to have formed with sizes of 2.97 mm. For the copper alloys formed using metal oxides of $B_2O_3$, $RuO_2$, and $IrO_2$ the sizes of the crystal grains were 1.24, 1.77, and 2.23 mm, respectively, while these sizes were smaller than pure copper. From the Vickers hardness results, the hardness of the Ir-copper alloy was found to have increased by a maximum of 2.2 times compared to pure copper. From the trace element analysis, the copper alloy was fabricated with the expected composition. From the diffusion profile analysis results, it can be seen that 0.059 wt%, 0.030 wt%, and 0.114 wt% of B, Ru, and Ir, respectively, were alloyed in the copper, and it led to change the hardness. Therefore, we verified that alloying of high melting point elements is possible at the low temperature of $1200^{\circ}C$.

The effect of misorientation-angle dependence of p-GaN layers grown on r-plane sapphire substrates

  • Son, Ji-Su;Kim, Jae-Beom;Seo, Yong-Gon;Baek, Gwang-Hyeon;Kim, Tae-Geun;Hwang, Seong-Min
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2010.02a
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    • pp.171-171
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    • 2010
  • GaN 기반 Light emitting diodes(LEDs)의 p-type doping layer는 일반적으로 hole을 발생시키는 acceptor로 Mg이 사용하되고 있다. 보통 Mg이 도핑된 p-type GaN은 >$1\;{\Omega}{\cdot}cm$의 저항이 존재하는데 그 이유는 Mg의 열적 이온화를 위한 activation 에너지가 높아서 상온에서 valence band의 hole concentration는 전체 억셉터 농도의 1%가 되지 않기 ��문이다. 본 논문에서는 높은 hole 농도를 얻기 위해서 metalorganic chemical-vapor deposition (MOCVD)를 장비를 사용하여 사파이어 기판의 misorientation-angle에 따른 p-type a-plane(11-20) GaN 특성을 분석하였다. misorientation-angle은 c축 방향으로 $+0.15^{\circ}$, $-0.15^{\circ}$, $-0.2^{\circ}$, $-0.4^{\circ}$ off된 r-plane(1-102) 사파이어 기판 을 사용하였다. p-type 도핑물질로 bis-magnesium (Cp2Mg) 소스를 사용하였고 성장 과정중 발생하는 hydrogen passivation으로 인한 Mg-H complexes현상을 해결하기위해 conventional furnace annealing (CFA)와 rapid thermal annealing (RTA)를 이용하여 열처리 공정을 진행하였다. 열처리 공정은 Air와 N2 분위기에서 $650^{\circ}C$에서 $900^{\circ}C$ 사이의 다양한 온도에서 수행하였고 Hall 측정을 위해 Ni을 전극 물질로 사용하였다. 상온에서 Accent HL5500IU Hall system을 사용하여 hole concentration, mobility, specific resistance을 측정하였다. 열처리 공정 후 Hall측정 결과 $+0.15^{\circ}$, $-0.15^{\circ}$, $-0.2^{\circ}$, $-0.4^{\circ}$ off된 각 샘플들은 온도, 시간, 분위기에 따라 hole concentration ($7.4{\times}10^{16}cm^{-3}{\sim}6{\times}10^{17}cm^{-3}$), mobility(${\mu}h=\;1.72\;cm^2/V-s\;{\sim}15.2\;cm^2/V-s$), specific resistance(4.971 ohm-cm ~8.924 ohm-cm) 가 변화됨을 확인 할 수 있었다. 또한 광학적 특성을 분석하기 위해 Photoluminescence (PL)을 측정하였다.

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Thermal evaporation으로 성장된 ZnO 나노구조체의 성장온도 영향

  • Lee, Hye-Ji;Kim, Hae-Jin;Bae, Gang;Son, Seon-Yeong;Kim, Jong-Jae;Kim, Hwa-Min
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2010.02a
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    • pp.91-91
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    • 2010
  • 현재 나노크기의 나노소자에 대한 관심과 연구가 활발히 진행 중에 있고, 나노소자 제작을 위한 나노구조체 연구에도 탄력을 받고 있다. 나노구조체 연구 중에서도 탄소나노튜브(CNT)와 실리콘이 많이 연구되고 있으나 CNT의 경우 금속과 반도체 등 전기적 특성이 혼재되어 분리기술이 필요하며, 실리콘 기반의 나노구조체들은 공기 중에 노출되었을 경우 자연 산화막 생성에 대한 문제점들이 대두되고 있다. 이러한 기존 나노구조체들의 문제점들을 극복하기 위해 산화물 계열의($InO_3$, ZnO와 $SnO_2$ 등) 나노구조체들이 화학, 광학 및 생화학 센서등의 다양한 응용 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 thermal evaporation법으로 tube furnace 장비를 이용하여 온도($500{\sim}900^{\circ}C$)변화에 따른 ZnO nanorod를 성장시켰다. 성장된 ZnO nanorod의 구조적 특성을 확인하기 위하여 전계방출주사전자현미경(SEM)을 측정한 결과 ZnO nanorod들은 직경 50~80nm, 길이는 400~1000nm 이상까지 다양한 직경과 길이를 가지고 성장되었으며 $800^{\circ}C$ 에서 성장된 ZnO nanorod가 가장 곧고 이상적인 nanorod의 형태를 이루는 것을 확인할 수 있었다. Nanorod는 온도가 높아질수록 nanowire로 성장됨에 따라 본 연구에서 $800^{\circ}C$ 에서는 nanorod형태를 이루고 있으나 $900^{\circ}C$에서부터 nanowire의 형태로 성장되었다. 또한 성장된 ZnO nanorod들의 X-선 회절패턴(XRD)을 측정 결과 ZnO의 (002) 우선 배양성 때문에 성장된 nanorod 또한 (002) 방향으로 성장되었음을 확인하였다. 이 연구를 통하여 온도를 조절함으로서 ZnO nanorod의 성장제어가 가능함을 확인하였고, 특성 분석을 통하여 발광소자, Solar Cell로의 응용가능성을 확인하였다.

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Fabrication of TiO2 Nanowires Using Vapor-Liquid-Solid Process for the Osseointegration (골융합을 위한 Vapor-Liquid-Solid 법을 이용한 TiO2 나노와이어의 합성)

  • Yun, Young-Sik;Kang, Eun-Hye;Yun, In-Sik;Kim, Yong-Oock;Yeo, Jong-Souk
    • Journal of the Korean Vacuum Society
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    • v.22 no.4
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    • pp.204-210
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    • 2013
  • In order to improve osseointegration for biomedical implants, it is crucial to understand the interactions between nanostructured surfaces and cells. In this study, $TiO_2$ nanowires were prepared via Vapor-Liquid-Solid (VLS) process with Sn as a metal catalyst in the tube furnace. Nanowires were grown with $N_2$ heat treatment with their size controlled by the agglomeration of Sn layers in various thicknesses. MC3T3-E1 (pre-osteoblast) were cultured on the $TiO_2$ nanowires for a week. Preliminary results of the cell culture showed that the cells adhere well on the $TiO_2$ nanowires.

Selective Growth of Nanosphere Assisted Vertical Zinc Oxide Nanowires with Hydrothermal Method

  • Lee, Jin-Su;Nam, Sang-Hun;Yu, Jung-Hun;Yun, Sang-Ho;Boo, Jin-Hyo
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.08a
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    • pp.252.2-252.2
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    • 2013
  • ZnO nanostructures have a lot of interest for decades due to its varied applications such as light-emitting devices, power generators, solar cells, and sensing devices etc. To get the high performance of these devices, the factors of nanostructure geometry, spacing, and alignment are important. So, Patterning of vertically- aligned ZnO nanowires are currently attractive. However, many of ZnO nanowire or nanorod fabrication methods are needs high temperature, such vapor phase transport process, metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD), metal-organic vapor phase epitaxy, thermal evaporation, pulse laser deposition and thermal chemical vapor deposition. While hydrothermal process has great advantages-low temperature (less than $100^{\circ}C$), simple steps, short time consuming, without catalyst, and relatively ease to control than as mentioned various methods. In this work, we investigate the dependence of ZnO nanowire alignment and morphology on si substrate using of nanosphere template with various precursor concentration and components via hydrothermal process. The brief experimental scheme is as follow. First synthesized ZnO seed solution was spun coated on to cleaned Si substrate, and then annealed $350^{\circ}C$ for 1h in the furnace. Second, 200nm sized close-packed nanospheres were formed on the seed layer-coated substrate by using of gas-liquid-solid interfacial self-assembly method and drying in vaccum desicator for about a day to enhance the adhesion between seed layer and nanospheres. After that, zinc oxide nanowires were synthesized using a low temperature hydrothermal method based on alkali solution. The specimens were immersed upside down in the autoclave bath to prevent some precipitates which formed and covered on the surface. The hydrothermal conditions such as growth temperature, growth time, solution concentration, and additives are variously performed to optimize the morphologies of nanowire. To characterize the crystal structure of seed layer and nanowires, morphology, and optical properties, X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Raman spectroscopy, and photoluminescence (PL) studies were investigated.

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유도 결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화 증착 시스템의 공정 분석

  • Yu, Yeong-Gun;Choe, Ji-Seong;Ju, Jeong-Hun
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.08a
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    • pp.186-186
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    • 2013
  • 종래의 흑연 위주 연료전지 분리판 개발되어 최근 고분자 전해질 막 연료전지가 높은 전력, 낮은 배기 가스 배출, 낮은 작동 온도로 자동차 산업에서 상당한 주목을 받고 있다. 요구사항은 높은 전기 전도도, 높은 내식성, 낮은 가스 투과성, 낮은 무게, 쉬운 가공, 낮은 제조비용이다. Thin film Cr 장비로 저항가열 furnace, sputter 등이 사용된다. 연료전지 분리판의 고전도도, 내부식성 보호막의 고속 증착을 위한 새로운 증착원으로 스퍼터 - 승화형 소스의 가능성을 유도 결합 플라즈마에 금속 봉을 직류 바이어스 함으로써 시도하였다. 유도 결합 플라즈마를 이용하여 승화증착 시스템을 사용하여 OES (SQ-2000)와 QMS (CPM-300)를 사용하여 $N_2$ flow에 따른 유도 결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화증착 시스템을 사용 하여도 균일한 공정을 하는 것을 확인 하였다. 5 mTorr의 Ar 유도 결합 플라즈마를 2.4 MHz, 500 W로 유지하면서 직류 바이어스 전력을 30 W (900 V, 0.02 A) 인가하고, $N_2$의 유량을 0.5, 1.0, 1.5 SCCM로 변화를 주어 특성을 분석하였다. MID (Multiple Ion Detection) mode에서 유도결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화 증착 장비를 사용하여 CrN thin flim 성장시켰고, deposition rate은 44.8 nm/min으로 얻을 수 있었다. 또한 $N_2$의 유량이 증가할 수록 bias voltage가 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. OES time acquisition을 이용한 공정 분석에서는 $N_2$ 유량을 off 하였을 때 Ar, Cr의 중성 intensity peak이 상승하였고, 시간 경과에 따라 sublimation에 의한 영향이 없는 것을 확인 할 수가 있었다. XRD data에서는 질소 유량이 증가함에 따라 $Cr_2N$이 감소하고, CrN이 증가하는 것을 확인할 수가 있었다. 결정배향성과 Morphology는 다결정 재료의 경도에 영향을 주는 인자이다. CrN 결정 구조의 경우는 (200)면이 경도가 제일 높은데 (200)면에서 성장한 것을 확인 할 수 있었다. 잔류가스 분석 결과로는 일정한 Ar의 유량을 흘렸을 때 $N_2$의 변화량이 비례적인 경향이 보이는 것을 확인 할수 있었다. 또한 $N_2$가 흐르면서도 유도 결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화 증착 시스템을 사용하면 일정한 공정을 하는 것을 확인 할 수 있었다. 질소의 분압이 유량에 따라서 $3.0{\times}10^{-10}$ Torr에서 $1.65{\times}10^{-9} $Torr까지 일정한 비율로 증가한다. 즉, 이 시스템으로 양산장비 설계를 하여도 가능 하다는 것을 말해준다.

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Mechanical Properties and Corrosion Resistance of CP-Ti and Ti Alloy for Dental Implants (인공치근용 CP-Ti과 Ti 합금의 기계적 성질 및 내식성)

  • Kim, Yeon-Wook;Chung, Chong-Pyoung
    • Journal of Korea Foundry Society
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    • v.18 no.5
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    • pp.488-493
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    • 1998
  • Commercially pure titanium(cp-Ti) and Ti-15wt%Zr-4wt%Nb-4wt%Ta alloy were melted in vacuum induction furnace. According to the chemical analysis, the content of carbon was above ASTM standard in the cast ingots because of using graphite crucible. The TEM micostructures of cp-Ti and Ti alloy shows that chemically stable TiC precipitates distribute in ${\alpha}-Ti$ matrix. In order to examine the properties of cp-Ti and Ti-Zr-Nb-Ta alloy for dental applications, mechanical properties and corrosion resistance were investigated. The anodic polarization properties of Ti-Zr-Nb-Zr alloy were almost same as that of cp-Ti in 1% lactic acid. However, as the results of the anodic polarization test in 5% HCl, it was known that Ti-Zr-Nb-Zr alloy showed a rapid decrease in current density at higher potential in comparison with cp-Ti. The yield stress and tensile strengh in Ti-Zr-Nb-Ta were ${\sigma}_{0.2}=623\;MPa$, ${\sigma}_{T.S.}=708\;MPa$ and these results showed 30% increase in yield stress in comparison with cp-Ti.

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