Examination was made of the urinary metabolite(s) of CKD-712, which is a chiral compound, named S-YS49 derived from higenamine (one component of Aconite spp.) derivatives. First of all, to analyze the metabolite(s) of CKD-712, a simple and sensitive detection method for CKD-712 was developed by using gas chromatography-mass spectrometry GC/MS). Urine was collected from adult male Sprague-Dawley rats 250${\pm}$10g) in metabolic cage for 24hr after oral administration of 100 mg/kg of CKD-712. The recovery of CKD-712 after extraction and concentration with AD-2 resin column was above 90 % from rat urine. The detection limits of CKD-712 in urine was approximately 0.1 ng/mL. It has well been suggested that isoquinoline possessing catechol moiety such as CKD-712 should be subjected to the catechol-O-methyl kransferase activity in vivo. We detected three major peaks of presumed CKD-712 metabolites in the total ion chromatogram obtained from the rat urine sample after oral administration of CKD-712. From these results, it is assumed that the urinary metabolites are mono-methylation in the naphthyl moiety (metabolite I ), methylation at the C-6 or 7 hydroxy group in the isoquinoline moiety and hydroxylation at in the naphthyl moiety (metaboliteII), and methylation at the C-6 or 7 hydroxy group in the isoquinoline moiety (metaboliteIII).
불산 노출 평가를 위한 생체시료 중 불소 이온 분석을 위해서 초산완충용액을 사용한 이온선택전극(ISE: ion selective electrode) 분석법을 이용한 불소 이온 분석 방법을 제시하였다. MES-CyDTA 완충용액과 1회용 플라스틱 시험관을 사용함으로써 기존의 분석 방법에 비해 1/10의 시료를 사용하여 더 짧은 시간에 정확하고 정밀한 소변 중 불소 이온 분석이 가능하였다. 1.8-7.8 mg/L의 기지 시료에 대해 분석 방법의 정확도는 95-97.5%, 정밀도는 1.9-7.9%, 정량 한계는 0.1 mg/L였다. 이 방법을 불화수소 노출군 15명과 비노출군 12명의 소변 중 불소 이온 분석에 적용한 결과는 각각 $0.98{\pm}0.38mg/g$ creatinine, $0.59{\pm}0.30mg/g$ creatinine이었다.
성 호르몬으로서의 역할과 암 성장의 잠재적 저해 효과를 지니고 있는 에스트로겐의 대사체들을 동시에 분석하기 위하여 Serdolit AD-2 수지와 효소 가수분해, 액체-액체 추출방법을 이용한 전처리 과정을 확립하였으며, MSTFA/TMSCl 혼합액에 의해 trimethylsilylether 형태로 유도체화된 에스트로겐들을 GC/MS의 SIM(selected ion monitorning) 방법으로 동시에 분석, 정량할 수 있는 조건을 설정하였다. 그 결과 회수율은 80.97~97.81%이었고, within-a-day 및 day-to-day 분석에서의 RSD값은 각각 0.24~25.35%, 1.05~23.94%이었으며, 이 방법으로는 소변 내에 존재하는 19종의 에스트로겐 대사체들을 정량하여 한국인 정상인 참고치(여자:22~35세, 남자: 39~57세)를 설정하였다.
Objectives: The method of analyzing urinary arsenic by flow injection hydride generation atomic absorption spectrometry (FI-HG-AAS) is generally used because it shows relatively greater sensitivity, low detection limits, low blocking action, and is simple to operate. In this study, the results of analysis according to three pre-reductants commonly used in the FI-HG-AAS method were compared with each other. Methods: To analyze urinary arsenic, nineteen urine samples were collected from adults aged 43-79 years old without occupational arsenic exposure. Analysis equipment was FI-HG-AAS (AAnalyst 800/FIAS 400, Perkin- Elmer Inc., USA). The three pre-reductants were potassium iodide (KI/AA), C3H7NO2S (L-cysteine), and a mixture of KI/AA and L-cysteine (KI/AA&L-cysteine). Results: In the results of the analysis, the recovery rate of the method using KI/AA was 82.3%, 95.7% for Lcysteine, and 123.5% for KI/AA and L-cysteine combined. When compared with the results by use of high performance liquid chromatography inductively-coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS), the method using L-cysteine was the closest to those using HPLC-ICP-MS ($98.57{\mu}g/L$ for HPLC-ICP-MS; $74.96{\mu}g/L$ for L-cysteine; $69.23{\mu}g/L$ for KI/AA and L-cysteine; $13.06{\mu}g/L$ for KI/AA) and were significantly correlated (R2=0.882). In addition, they showed the lowest coefficient of variation in the results between two laboratories that applied the same method. Conclusion: The efficiency of hydride generation is considered highly important to the analysis of urinary arsenic via FI-HG-AAS. This study suggests that using L-cysteine as a pre-reductant may be suitable and the most rational among the FI-Hg-AAS methods using pre-reductants.
Objectives : The level of 4-hydroxyproline (4-Hyp) in human urine was measured using high performance liquid chromatography (HPLC) with a fluorescence detector. This method is useful for medical examinations and investigating the radicals induced by physical, chemical, mental stresses. This method is superior to many published several methods in terms of its low cost and ability to analyze many samples. Methods : The urine from workers in a tire manufacturing company (22 male pre- and post-shift workers) and 18 office-workers as controls were analyzed. Data concerning age, the cumulative drinking amount and the cumulative smoking amount was collected with a questionnaire. The optimum applied amount of dansyl-Cl, the optimum reaction temperature and time, the recoveries and the optimum pH of the eluent and buffer were determined.4-Hyp from human urine was derivatized with dansyl-Cl (dimethylamino-naphthalene-1-sulfonyl chloride) after removing the a-amino acid by a treatment with phthalic dicarboxaldehyde (OPA) and cleaned with Bond Elut C18 column. The 4-Hyp derivatives were separated on a reversed phase column by gradient elution with a phosphate buffer (5 mmol, pH 8.0) and acetonitrile, and detected by fluorescence measurements at 340 nm (excitation) and 538 nm (emission). Results : The detection limit for the urinary free 4-Hyp was $0.364{\mu}mol/l$. The recovery rate of 4-Hyp was 99.7%, and the effective pH of the phosphate buffer and borate buffer were 3.0 and 8.0, respectively. From statistical analysis, age, drinking and smoking did not affect the urinary free 4-Hyp in both the controls and workers. The range of urinary 4-Hyp in the controls, pre-shift, and post-shift workers were 0.33-16.44, N.D-49.06, and $0.32-56.27{\mu}mol/l$. From the pared-sample t-test, the urinary 4-Hyp levels in post-shift workers ($11.82{\pm}6.73\;nmmol/mg\;Cre$) were 2-fold higher than in pre-shift workers ($5.36{\pm}5.53\;nmol;/mg\;Cre$) and controls ($4.91{\pm}4.89\;nmol;/mg\;Cre$). Conclusions : This method was developed with high sensitivity, accuracy, and precision. The present method was effectively applied to analyze the urinary free 4-Hyp in both controls and workers.
Choi, Kwibok;Kim, Byounghoon;Cho, In-Chang;Min, Seung Ki
Urogenital Tract Infection
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제13권3호
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pp.79-83
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2018
Purpose: The 5 alpha reductase inhibitor (5ARI) reduces the size of the prostate and alleviates lower urinary tract symptoms. After stopping 5ARI, the prostate quickly recovers to its pre-medication size. The purpose of this study was to investigate the factors affecting the restoration of prostate size after 5ARI discontinuation. Materials and Methods: Between March 2009 and May 2017, patients who visited an outpatient clinic and were diagnosed with benign prostatic hyperplasia were selected and start 5ARI medication. After 6 months of medication, the patients stopped medication for 1 year. Meanwhile, we measured the prostate volumes of patients 3 times (before and after medication, after discontinuation) and divide the patients into 3 groups (maintained, intermediate, and restored) with recovered prostate volume ratio. After classification, we investigated the relationship between the variable factors (age, serum prostate-specific antigen, initial volume, reduced volume after medication) between groups. Results: Among the 147 selected patients, the mean age and plasma PSA level were $61.6{\pm}7.9$ and $0.8{\pm}0.6$, respectively. The mean initial prostate volume was $32.3{\pm}4.2ml$, which reduced to $23.2{\pm}3.2ml$ after medication. After one year of discontinuation, the mean volume was $31.4{\pm}6.4ml$, with restoration to 101.5% of the reduced size. We noticed a tendency that patients with faster prostate volume recovery were generally older than those with slower recovery; however, this was not statistically significant. Other factors showed no relationship with prostate recovery. Conclusions: When using 5ARI in elderly patients, continuous treatment seems better than intermittent treatment. If discontinuation is needed, short term follow-up is recommended.
A 57-year-old male patient was diagnosed as Incomplete cervical spinal cord injury and Neurogenic bladder after falling accident and suffered from tetraplegia and urinary retention. The patient was hospitalized and treated with Complex Korean Medical treatment such as acupuncture, electro-acupuncture, bee venom pharmacopuncture and herbal medication for 13 weeks. International Standard for Neurological Classification of Spinal Cord Injury (ISNCSCI) was adopted to evaluate the functional recovery and Korean version of Modified Barthel Index (K-MBI) was adopted to evaluate the recovery of activities of daily living (ADL). After treatment, Total scores of ISNCSCI and K-MBI were improved. Also patient's micturition reflex was recovered and symptoms of neurogenic bladder were improved. This result shows that Korean Medical treatment may be an effective treatment option for spinal cord injury and neurogenic bladder patients. Further clinical studies are needed to clarify the effect of Korean Medical treatment on spinal cord injury.
This study was performed to investigate the preventive effect of KDD against lead toxicity. KDD of 133, 266, 532 and 1,064 mg/kg were administered twice to the rats of Sprague-Dawley strain and then 300 mg/kg lead acetate was given to times, respectively. 1. The accumulation effects of KDD against to lead showed the changes of lead concentration by time variation. But, no statistical significance were showed on 8 and 10 weeks for kidney, spleen, 8 weeks for liver, and 4, 6 and 8 weeks for duodenum. In the femur, statistical significance existed during the whole experimental period. The relatively high concentration of lead detected in the feces of the experimental group means that KDD facilitated excretion of lead. 2. The histopathological effect of KDD against lead showed cytomegaly, karyomegaly, inclusion body, urinary cast and hemosiderin of kidney in the experimental group I (Pb 300 mg/kg). Recovery of KDD administrated group was inclined to increase by KDD concentration. But, spleen's histopathological recovery of KDD aginst to lead did not show as much as kidney. In conclusion, this study revealed the preventive effect of KDD against lead toxicity and its mechanism inferred to facilitate lead excretion in feces following hinderance of lead absorption in the gastric-intestine and organs.
Background: Although the erector spinae plane block has been used in various truncal surgical procedures, its clinical benefits in patients undergoing spinal surgery remain controversial. The aim of this meta-analysis was to evaluate the clinical benefits of erector spinae plane block in patients undergoing spinal surgery. Methods: We searched the Cochrane Library, PubMed, EMBASE, and China National Knowledge Infrastructure for randomized controlled trials comparing the erector spinae plane block with a nonblocked control for spinal surgery. Results: Twelve studies encompassing 696 subjects were included in our systematic review and meta-analysis. We found that the erector spinae plane block decreased postoperative pain scores and opioid consumption in the postoperative and intraoperative periods. Moreover, it prolonged the time to the first rescue analgesic, reduced the number of patients who required rescue analgesia, and lowered the incidence of postoperative nausea and vomiting. However, it did not exhibit efficacy in decreasing the incidence of urinary retention and itching or shortening the length of hospital stays, or the time to first ambulation. Conclusions: Erector spinae plane block improves analgesic efficacy among patients undergoing spinal surgery compared with nonblocked controls; however, there is insufficient evidence regarding the benefits of erector spinae plane block for rapid recovery.
Kim, Si Hyun;Lim, Nu Ri;Min, Hophil;Sung, Changmin;Oh, Han Bin;Kim, Ki Hun
Mass Spectrometry Letters
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제11권4호
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pp.118-124
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2020
An analytical method was developed for hypoxia-inducible factor (HIF) stabilizers based on QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) sample preparation and liquid chromatography-high resolution mass spectrometry analysis. HIF stabilizers potentially enhance the performance of athletes, and hence, they have been prohibited. However, the analysis of urinary HIF stabilizers is not easy owing to their unique structure and characteristics. Hence, we developed the QuEChERS preparation technique for a complementary method and optimized the pH, volume of extraction solvent, and number of extractions. We found that double extraction with 1% of formic acid in acetonitrile provided the highest recovery of HIF stabilizers. Moreover, the composition of the mobile phase was also optimized for better separation of molidustat and IOX4. The developed method was validated in terms of its precision, detection limit, matrix effect, and recovery for ISO accreditation. To the best of our knowledge, this is the first demonstration of the application of the QuEChERS method, which is suitable as a complementary analytical method, in antidoping.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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