원자층 증착법(ALD: atomic layer deposition)으로 $150^{\circ}C$에서 성장된 zinc oxide (ZnO) 초박막의 두께 변화에 따른 구조적, 전기적, 광학적 특성을 조사하였다. ZnO 박막을 증착하기 위해 금속 전구체와 반응물로 각각 diethylzinc와 deionized water를 사용하였다. ALD 사이클 당 성장률은 $150^{\circ}C$에서 약 0.21 nm/cycle로 일정 하였으며, 50 사이클 이하의 샘플들은 초기 ALD 성장 단계에서 상대적으로 얇은 두께로 인하여 비정질 성질을 갖는 것으로 보였다. 100 사이클에서 200 사이클로 두께가 증가함에 따라 ZnO 박막의 결정성이 증가하였고 hexagonal wurtzite 구조를 보였다. 또한, ZnO 박막의 입자 크기가 ALD 사이클의 수의 증가에 따라 증가되었다. 전기적 특성 분석 결과 박막 두께의 증가에 따라서 비저항 값이 감소하였으며, 이는 박막 두께 증가에 따른 입자 크기 증가 및 결정성 개선으로 더 두꺼운 ZnO 박막에서 입자 경계의 농도 감소와 상관 관계가 있음을 알 수 있었다. 광학적 특성 분석 결과 근 자외선 영역 (300 nm~400 nm)에서의 밴드 엣지 흡수가 증가 및 이동되었는데 이 현상은 ZnO 박막 두께의 증가에 따른 캐리어 농도의 증가가 기인 한 것으로, 이 결과는 박막 두께의 증가에 따른 저항률 감소와 잘 일치한다. 결과적으로 박막의 두께가 증가하면 막 면의 응력이 완화되어 밴드 갭이 감소하고 결정성 및 전도성이 향상됨을 알 수 있었다.
EGME, GL 및 EG와 물을 용매를 사용하여 $Bi_2MoO_6$ 산화물을 수열합성법으로 성공적으로 합성하였다. 이들 촉매들의 물리적 특성을 XRD, DRS, BET, SEM 및 PL 등으로 분석하였고 제조된 촉매들을 사용하여 가시광선 조사 하에서의 로다민 B의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. XRD의 분석 결과에 의하면 대부분의 촉매들은 수열합성법에 의해 이 합성조건에서 용매의 종류와 관계없이 Aurivillius 구조를 가진 ${\gamma}-Bi_2MoO_6$의 결정화가 잘 이루어졌으며 12에서 18 nm의 크기를 나타내었다. 또한, 합성온도가 $140^{\circ}C$ 이하에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타나지 않았으나, $160^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타났다. 모든 촉매들은 자외선 영역부터 470 nm보다 낮은 파장의 가시광 영역에서 강한 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 이 결과는 $Bi_2MoO_6$ 산화물들이 가시광 영역에서도 광촉매 활성을 보여주고 있는 것을 의미한다. EGME를 용매로 사용하여 제조된 $Bi_2MoO_6$ 촉매가 가장 높은 광분해 활성을 나타내었고 $180^{\circ}C$에서 합성된 촉매가 가장 높은 광활성을 보여주었다. 모든 촉매들은 560 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다.
LED용 비희토류 기반 strontium-aluminate 계 적색 발광 형광체를 고상반응법으로 합성하였고, 합성온도 및 Mn4+ 활성제 첨가량이 형광체의 발광특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 합성된 SrAl2O4:Mn4+ 형광체는 330 및 460 nm 근처 파장에서 피크가 나타나는 근자외선 및 청색 영역의 광대역 흡광 특성과 644, 658, 및 673 nm 근처의 세 개의 피크로 이루어진 삼중밴드 형태의 deep red 발광 특성을 나타내었다. 합성온도 1600℃, 0.5 mol% Mn4+ 이온 첨가량에서 합성된 SrAl2O4:Mn4+ 형광체가 가장 우수한 발광 특성을 나타내었고, 0.7 mol% 이상의 첨가량에서는 농도소광이 관찰되었다. FE-SEM 및 DLS 입도크기분포 분석 결과 합성된 SrAl2O4:Mn4+ 형광체 2~6.4 ㎛의 입도 분포 및 불규칙한 구형을 나타내며 약 4 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 것으로 조사되었다.
금속염 수용액과 고분자 매개체를 출발물질로 사용한 액상합성법으로 적색 파장을 방출하는 형광체를 합성하여, 태양전지 성능향상을 위한 소재로서의 적용 가능성을 검토하였다. Ca, Zn, Al, Eu 등 금속의 질산염을 사용하여 수용액을 제조하고 이것을 식물성 고분자인 전분에 함침시킨 전구체를 소결하여 CaZnAlO:Eu 형광체 분말을 합성하였다. 합성한 CaZnAlO:Eu 형광체 분말의 표면구조 및 성분분석을 주사전자현미경(SEM)과 에너지분산형 X-선분광법(EDS)으로 분석하였다. PL측정 결과 650-780nm의 근적외선영역의 발광파장을 가지는 적색형광체가 성공적으로 합성되었다. XRD 분석결과 단일상을 가진 순수한 CZA:Eu3+ 형광체가 합성된 것을 확인하였다. SEM, EDS 분석 결과 합성한 Ca14Zn6Al9.93O35:Eu3+0.07 형광체 분말의 입도가 균일하며, 부활제로 사용한 Eu 이온이 존재하고 있는 것을 알 수 있다. 합성된 CZA:Eu3+ 형광체는 자외선이나 가시광선을 근적외선영역의 파장으로 하향변환하여 태양전지의 광 흡수효율을 높일 수 있는 소재로 활용될 수 있다.
우리 일상에서 대량으로 생성되는 리그노셀룰로즈(lignocellulose) 물질인 커피 찌꺼기(coffee grounds)를 탄화하여 얻어지는 탄소 소재의 전기화학적 특성과 흡착 성능을 고찰하였다. 커피 찌꺼기를 섭씨 600도 정도의 상대적 저온에서 탄화하여 얻어지는 탄소의 형태적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)으로 고찰하였다. Raman 분석을 통하여 얻어진 탄소 재료의 결정성 정보를 얻었다. 기본적인 전기적 특성을 간단한 옴의 관계(Ohmic relation)를 통하여 확인하였다. 나아가, 탄화된 재료가 리튬 이차 전지의 음극(anode) 소재로 활용될 수 있는지 여부를 반쪽 전지(half-cell) 충방전(charge/discharge) 테스트를 통해 살펴보았으며, 초기 음극재의 비용량은 약 520 mAh/g으로 나타났다. 이어서, 커피 찌꺼기 탄화로 얻어진 탄소 소재의 다공성 구조로 인해 분자를 흡착할 수 있음을 자외선(ultraviolet, UV) 흡광도(absorption) 측정을 통해 확인하였다. 탄소 소재의 표면 개질을 통해 극성이 다른 분자들의 선택적으로 흡착할 수 있음을 추가로 확인하였다. 본 연구는 향후 목질계 폐기물의 활용에 대한 중요한 정보를 제공할 것이다.
이 연구는 감성공학을 적용한 다중에멀젼(W/O/W) 선블록크림의 자외선차단효과와 내수성에 관한 것으로 실제 공업화된 사례를 보고한다. 다중에멀젼 시스템의 선블록크림을 개발하여 바를 때는 부드럽고 촉촉한 사용감을 가지면서, 흡수 후에는 내수성이 우수한 W/O 타입으로 변화하는 특징이 있다. 다중에멀젼 크림은 촉촉함과 내수성을 동시에 가진 고기능성 선블록크림으로 안정한 유백색의 크림, 점도는 36,000cps이었다. 자외선차단크림에 사용된 유기계 선스크린은 에칠헥실메톡시신나메이트, 비스에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진이다. UVB와 UVA를 모두 차단하는 헥사고날 징크옥사이드와 티타늄다이옥사이드의 무기계 선스크린으로 처방하였다. In-vitro법으로 자외선차단효과를 측정한 결과 자외선차단효과(SPF)는 다중에멀젼 크림은 78.9, W/O크림은 76.7, O/W크림은 71.3으로 동일종류와 함량을 포함해도 제형에 따라 자외선 차단효과는 다르게 나오는 것을 알 수 있었다. 이는 다중에멀젼에서 가장 높은 효과의 수치를 얻었다. 자외선차단효과의 임상 (in-vivo)결과로써 다중에멀젼 시스템으로 개발한 선블록크림의 자외선차단효과를 나타내는 SPF 값은 85.7이었으며, UVA영역을 차단해 주는 PA값은 26.5로, ++++에 해당하는 높은 차단효과를 가지고 있음을 알 수 있었다. 내수성시험결과로써, W/O/W 제형은 4시간경과 후에도 93.8%의 높은 내수성을 가지고 있었고, W/O는 75.4%, O/W는 25.3%의 낮은 내수성을 가지고 있었다. 사용감 HUT테스트 결과에서도 다중에멀젼 선블록크림>친수성크림>친유성 크림 순으로 나타났다. 이 다중에멀젼의 연구결과를 바탕으로 사용감, 자외선 차단지수, 내수성을 모두 높여 레포츠야외활동 전용의 선블록 크림으로 활동도가 높을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 다양한 토양 휴믹산(HA) 및 풀빅산(FA)을 대상으로 형광소광법을 이용한 페난트린(PHE)과의 유기탄소 표준화 분배계수(Koc)를 도출하고, 각 휴믹물질의 화학적 및 분광학적 물질특성과 PHE에 대한 Koc와의 상관성을 조사하였다. 휴믹물질은 한라산 토양을 포함한 국내 5개 지역의 토양과 국제휴믹학회(IHSS) 표준토양 및 이탄에서 추출한 HA와 FA 그리고 Aldrich사에서 구입한 HA 등 총 16종을 사용하였다. HA와 FA의 물질특성은 원소성분비와 254 nm에서의 UV 흡광도 및 $^{13}$C NMR을 이용한 탄소형태별 분포 등을 조사하였다. 본 실험조건([PHE]/[HS] = 0.02$\sim$0.2(mg/L)/(mg-OC/L), pH 6)에서의 토양 휴믹물질의 Koc 값 ($\times$10$^4$, L/kg C)은 1.48$\sim$8.65의 범위이었으며, HA가 FA에 대하여 높게 나타났다(3.13$\sim$8.65 vs 1.48$\sim$2.48). log Koc 값과 물질특성과의 상관성 분석 결과, Koc값은 분자극성도((O+N)/C) 및 산소-포함 탄소 함량비(I$_{C-O}$/I$_{C-H,C}$) 등과는 강한 음(-)의 상관성을 보였으며, 254 nm에서의 UV 흡광도([ABS]$_{254}$)와 방향족탄소함량(C$_{Ar-H,C}$, $\sum$C$_{Ar}$/$\sum$C$_{Alk}$) 등과는 강한 양(+)의 상관성을 보였다. 이로부터 페난트린과 같은 소수성유기화합물과의 결합능력은 휴믹물질의 분자극성도가 낮을수록 그리고 분자의 불포화도와 방향족성이 높을수록 증가함을 확인하였다.
$TiO_2$는 금속 산화물의 일종으로서 자체가 가지고 있는 물리화학적 안정성, 무독성, 탁월한 유기물의 산화분해력 등으로 인해 저농도의 환경 유해물질 정화 분야로 응용이 활발히 연구되고 있는 반도체 물질이다. 그러나 $TiO_2$는 자외선 영역대(${\lambda}$ < 387 nm, 태양광의 2.7%가 UV)의 빛을 통해서 활성을 나타내고, 여기된 전자의 빠른 전자-정공 재결합속도로 인해 광 효율이 저하되는 단점을 갖는다. 따라서 광 감응 파장대를 넓히고 재결합속도를 길게 함으로써 광효율을 높이고, 광촉매 활성을 증대하는 방향으로 연구의 초점이 모아지고 있는 실정이다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 광촉매의 광 감응 파장대를 가시광선 영역으로 확대함과 동시에 여기된 전자와 정공의 재결합시간을 연장하기 위하여 백금(Pt)이 광침적(photodeposition)된 탄소(C) 도핑 $TiO_2$를 제조하였다. 제조한 $Pt-C-TiO_2$의 특성은 전자투과현미경(Transmission Electron Microscopic; TEM), 질소흡탈착법(Brunauer-Emmett-Teller method; BET), X-ray 회절 분석법(X-ray Diffractometer; XRD), 분광 산란 광도계(UV-visible diffuse reflectance spectroscopy; UV-Vis DRS), X-ray 광전자 광도계(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)를 통하여 살펴보았다. $Pt-C-TiO_2$의 광촉매 활성을 검증하기 위하여 아조 계열의 붉은색 염료인 Acid Red 44 ($C_{10}H_7N=NC_{10}H_3(SO_3Na)_2OH$)의 광분해 실험을 수행하였다. 광원은 Xe arc 램프(300 W, Oriel)를 사용하였으며 420 nm 이하 제거 필터를 사용하여 가시광 영역대의 빛만을 조사되도록 하였다. 그 결과, 제조한 $Pt-C-TiO_2$는 가시광선 하에서 사용제품과 비교하여 월등히 뛰어난 분해력을 보이며 $C-TiO_2$의 활성을 한 층 더 향상시킴을 확인하였다. 이는 무한 에너지 자원인 태양광을 이용한 염료 폐수 정화 시스템 응용으로의 유용한 결과라 할 수 있겠다.
HPLC-UVD/MS를 이용하여 triazine계 살충제인 cyromazine의 농산물 중 잔류분석법을 확립하였다. 현미, 참외, 수박, 느타리버섯 및 배추 등 농산물 시료로부터 cyromazine을 90% methanol로 추출한 후 산성화에 의하여 이온화시킨 후 dichloromethane으로 세척함으로써 대부분의 비극성 간섭물질을 분배과정에서 제거할 수 있었다. 추출액은 최종적으로 양이온교환크로마토그래피법으로 정제하여 방해물질을 최소화하였다. 극성 화합물에 대하여 긴 머무름 특성을 나타내는 $C_{18}$ 칼럼을 선정, 이용함으로써 간섭물질과의 최적 분리조건을 확립하였다. 농산물 중 cyromazine의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었으며 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준으로 처리한 농산물 시료로부터의 회수율은 80.2~103.3% 범위였다. 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 분석오차는 6% 미만이었다. 또한 LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인법을 추가로 확립하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 살충제인 cyromazine의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 잔류분석기준을 만족할 뿐만 아니라 분석과정의 편이성을 고려할 때 일상적 잔류량 정량 및 검사를 위한 공정분석법으로 충분히 사용이 가능할 것으로 판단된다.
산성 용액의 수처리가 폴리아크릴로니트릴계 중공사형 한외여과막에 미치는 영향을 십자흐름 방식의 순환식 막 모듈 여과 장치를 이용하여 연구하였다. 막 모듈 여과장치를 이용하여 pH 2인 강산성 용액의 수처리를 시작한 지 약 80시간이 경과되었을 때 막 투과량(permeate flux)이 급격히 감소하는 것을 관측하였다. 또한, 수처리 시간 별로 막 모듈 여과장치의 공급조에서 채취한 샘플 용액의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼과 기체 크로마토그래피/질량분석(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS) 스펙트럼을 분석한 결과 수처리 시간이 경과함에 따라 막 모듈을 통과한 농축액 속에 새로운 유기 화합물이 생성된다는 사실을 알아내었다. 질량스펙트럼 분석을 통해 이 화합물을 1,6-dioxacyclododecane-7,12-dione이라고 예측하였으며, 각종 플라스틱 특히 폴리우레탄 제조 시 사용되는 첨가제 중 하나라는 사실도 알아내었다. 수처리에 사용된 막에 대한 전자주사 현미경 사진 및 고체 NMR 분석 등의 추가 실험을 통해 산성 용액 수처리 과정에서 발생한 막 투과량의 감소는 산성 용액 하에서 일어나는 UF막의 변형에 의한 것이 아니라 막 모듈 여과장치에 사용된 폴리우레탄 튜브에서 산과의 반응에 의해 용출된 저 분자량의 유기화합물이 막 오염 현상을 일으켰기 때문인 것으로 결론지었다. 이번 연구 결과는 산성 용액의 수처리 공정 시 UF막 자체의 산에 대한 반응성 뿐 아니라 막 모듈을 포함한 수처리 장치 자체의 산에 대한 반응성 역시 산 용액의 수처리 효율은 물론, 산을 이용한 막의 화학 세정 효율 및 수처리 막의 pH 사용 한계를 결정하는 데 매우 중요한 요소 중 하나라는 것을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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