Hongxuan Xing;Zhen Li;Enrui Feng;Xiaomin Wang;Hongguang Kang;Yiyong Wang;Hui Jin;Jidong Li
Journal of Electrochemical Science and Technology
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v.14
no.1
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pp.75-84
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2023
The accumulation of spent carbide (YG8), not only pollutes the environment but also causes waste of tungsten, cobalt and other rare metal resources. To better address this issue, we proposed a combined electrochemical separation process of low-temperature aqueous solution and high-temperature molten salt for tungsten and cobalt. H2WO4 was obtained from spent carbide in an aqueous solution, and we calcined it to obtain WO3, which was used as a raw material to obtain tungsten by using molten salt electrodeposition. The influence of the current efficiency and the electrochemical behavior of the discharge precipitation of W(VI) were also studied. The calcination results showed that the morphology of WO3 was regular and there were no other impurities. The maximum current efficiency of 82.91% was achieved in a series of electrodeposition experiments. According to XRD and SEM analysis, the recovered product was high purity tungsten, which belongs to the simple cubic crystal system. In the W(VI) reduction mechanism experiments, the electrochemical process of W(VI) in NaCl-Na2WO4-WO3 molten salt was investigated using linear scanning voltammetry (LSV) and chronoamperometry in a three-electrode system. The LSV showed that W(VI) was reduced at the cathode in two steps and the electrode reaction was controlled by diffusion. The fitting results of chronoamperometry showed that the nucleation mechanism of W(VI) was an instantaneous nucleation mode, and the diffusion coefficient was 7.379×10-10 cm2·s-1.
Dichloro-dioxo-tungsten(VI) complexes containing oxygen donor in anhydrous organic acid have been synthesized. Sodium tungstate reacts with acetylchlorides to produce the mononuclear complexes, yellow powder having $WO_2Cl_2(RCO)_2O$ as general formula. Their chemical properties and the possible structure are proposed by the results of spectral data and chemical observation.
In this study, isophtalic neopentyl glycol polyester (NPG-PES) based composites with different loading ratios of pure tungsten metal (W), tungsten (VI) oxide (WO3), tungsten boron (WB) and tungsten carbide (WC) composites were prepared as alternative shielding materials for ionizing electromagnetic radiation (IEMR) shielding. Structural characterizations of the composites were done. Gamma spectrometric analysis of composites for 80-2000 keV energy range was performed and their usability as IEMR shielding was discussed. As a result, the produced composites showed a shielding performance of 60-100% of the lead (the most widely used IEMR shielding material) depending on the reinforcement material, reinforcement loading rate and experimental conditions. Thus, it was reported that produced composites could be an alternative to lead shieldings that have several disadvantages as toxic properties, difficulty of processing and inelasticity.
An attempt to improve the method of volumetric determination of tungsten developed by Luke has been made successfully. Using amalgam coated lead instead of pure metallic lead in the reduction procedure. W(VI)-W(III) reduction has been found to be quantitative in rather concentrated hydrochloric acid. Since there was no excessive dissolution of lead via reduction of hydrogen ion, lead surface was totally accessible for the reduction of tungsten and no trouble was caused by dereposition of $PbCl_2$ crystals at the nozzle of Jones reductor. Furthermore, it has been confirmed that almost 100 mg. of $WO_3$ can be handled easily if the chloride concentration of the HCl is increased by adding solid $NH_4Cl$.
The extraction behavior of Mo(VI) and W(VI) from dilute chloride solution was investigated by employing amine (Alamine308 and TEHA) and neutral extractants (TOP) in the solution pH range from 2 to 9. W (VI) was selectively extracted over Mo(VI) by these three extractants and TEHA led to the highest separation factor. Without the pretreatment protonation of the tertiary amines, the extraction percentage of the two metal ions decreased steadily to zero as solution pH increased to 9. The extraction behavior of the metals was discussed on the basis of the distribution diagram of each metal. Alamine 308 and TEHA were much better than TOP in extracting and separating the two metal ions.
The pentanuclear complexes have been obtained by the reactions of molybdenum(VI) and tungsten(VI) polynuclear complexes with molybdenum(O) and tungsten(O) dinitrosyl mononuclear complexes, and methylthioamidoxime. The prepared complexes (n-Bu4N)2[Mo4O12Mo(NO)2{CH3SCH2C(NH2)NHO}2{CH3SCH2C(NH)NO}2](1), (n-Bu4N)2[W4O12Mo(NO)2{CH3SCH2C(NH2)NHO}2{CH3SCH2C(NH)NO}2](2), (n-Bu4N)2[Mo4O12W (NO)2{CH3SCH2C(NH2)NHO}2{CH3SCH2C(NH)NO}2] (3) have been characterized by elemental analysis, infrared, UV-visible and 1H NMR spectra. The complexes are elucidated the cis-{M(NO)2}2+(M = Mo, W) unit and a slight delocalization by spectroscopy. The structure of (n-Bu4N)2[W4O12Mo(NO) 2{CH3SCH2C(NH2)NHO}2{CH3SCH2C(NH)NO}2] was determined by X-ray single crystal diffraction. Crystal data are follows: Monoclinic, $P21}a$, a = 22.14(2) $\AA$, b = 14.93(1) $\AA$, c = 23.20(1) $\AA$, $\beta$ = 111.08(6) $\AA$, V = 7155(9) $\AA$, Z = 4, final R = 0.072 for 6191(I > $3\sigma(I)).$ The structure of complex forms two dinuclear [W2O5{CH3SCH2C(NH2)NHO}{CH3SCH2C(NH)NO}] and a central {Mo(NO)2} 2+ core. The geometric structure of the {Mo(NO)2} 2+unit is the formally cistype and C2v symmetry.
The tungsten oxo-nitrosyl complexes (n-Bu4N)2[W5O12(NO)2{RC(NH2)NHO}2{RC(NH)NO}2] (R=(CH3)2CH, CH3CH2CH2, CH3SCH2) have been synthesized by the reactions of polyoxotungsten complex (n-Bu4N)2[W6O19] and tungsten dinitrosyl monomeric complex [W(NO)2(acac)(CH3CN)2](BF4) with butylamidoxime derivatives. The prepared complexes have been characterized by elemental analysis, infrared, UV-visible, 1H NMR and 13C NMR spectroscopy. The pentanuclear species was formed by the interaction of the electron-withdrawing {W(NO)2}2+ unit between the two dinuclear tungsten {W2O5}2+ cores. We can estimate to exist large proton interactions viewed from the four doublet in 1H NMR spectrum of (n-Bu4N)2[W5O12(NO)2{(CH3)2CHC(NH2)NHO}2{(CH3)2CHC(NH)NO}2]. We also drew informations of the two different coordination mode and symmetry of the complexes because two ligands appear in 13C NMR spectra instead of four. The {W(NO)2}2+ unit has been cis-form and C2v symmetry in geometric structure.
Neutron spectrum analyses of spallation neutrons are conducted in the accelerator-driven system (ADS) facility at the Kyoto University Critical Assembly (KUCA). High-energy protons (100 MeV) obtained from the fixed field alternating gradient accelerator are injected onto a tungsten target, whereby the spallation neutrons are generated. For neutronic characteristics of spallation neutrons, the reaction rates and the continuous energy distribution of spallation neutrons are measured by the foil activation method and by an organic liquid scintillator, respectively. Numerical calculations are executed by MCNPX with JENDL/HE-2007 and ENDF/B-VI libraries to evaluate the reaction rates of activation foils (bismuth and indium) set at the target and the continuous energy distribution of spallation neutrons set in front of the target. For the reaction rates by the foil activation method, the C/E values between the experiments and the calculations are found around a relative difference of 10%, except for some reactions. For continuous energy distribution by the organic liquid scintillator, the spallation neutrons are observed up to 45 MeV. From these results, the neutron spectrum information on the spallation neutrons generated at the target are attained successfully in injecting 100 MeV protons onto the tungsten target.
Purpose: This study was conducted to evaluate the effect of the fixture abutment connection type and diameter on the screw joint stability in external butt joint for 2nd surgery and internal cone connected type implant system for 1st and 2nd surgery using ultimate fracture strength. Materials and Methods: USII system, SSII system and GSII system of Osstem Implant were used. Each system used the fixture with two different diameters and cement-retained abutments, and tungsten carbide / carbon coated abutment screws were used. Disc shaped stainless steel metal tube was attached using resin-based temporary cement. The experimental group was divided into seven subgroups, including the platform switching shaped specimen that uses a regular abutment in the fixture with a wide diameter in USII system. A static load was increased to the metal tube at 5mm deviated point from the implant central axis until it reached the compression bending strength at a rate of 1mm/min. Then the deformations and patterns of fracture in threaded connection were compared. Results and Conclusion: 1. In the comparison between the Regular diameter, compression bending strength of SSII system was higher than USII system and GSII system. There was no significant difference between USII system and GSII system. 2. In the comparison between wide diameter, compression bending strength was increased in the order of GSII system, USII system, and SSII system. 3. In comparison between the implant diameter, compression bending strength of the wide diameter was greater than the regular diameter in any system(P<0.05). 4. There was no significant difference between the platform switching (III group) and the regular diameter (I group) in USII system. 5. In USII system, fracture of abutment screw and deformation of both fixture and abutment were observed in I, II and III subgroups. 6. Failure pattern of SSII system, which was the fracture of abutment screw and deformation of the abutment and fixture, was observed in both IV and V subgroups. Fracture of some fixtures was observed in subgroup V. 7. Failure pattern of GSII system, which was the fracture of the abutment screw and deformation of the fixture and the abutment, was observed in both VI and VII subgroups. Apart from other subgroups, subgroup VII demonstrated no bending neither the fracture at the top of the fixture. The compressive deformation of internal slope in the fixture was the only thing observed in subgroup VII.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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