• 제목/요약/키워드: trimethylsilyl(TMS)

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${\beta}$-Galactosidase 처리 시유로 제조한 요구르트의 이화학적 성분 변화 (Changes of Some Physicochemical Properties of Yoghurt made from ${\beta}$-Galactosidase-treated Commercial Milks)

  • 이인선;김상희;하재호;강국희
    • 한국식품과학회지
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    • 제21권6호
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    • pp.795-799
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    • 1989
  • 효모 Kluyveromyces fragilis SKD-7001로부터 정제한 ${\beta}-galactosidase$를 이용하여 시유의 유당을 가수분해 시키고, 이 효소의 처리유로 요구르트를 제조하여 이들의 이화학적 성분의 변화를 검토하였다. 효소의 농도를 3.0units/ml 처리시 120분간 $40^{\circ}C$에서 반응시켰을 때 유당의 가수분해율이 75.0%를 나타내었고, 6.0units/ml 처리시 120분간 반응시켰을 때에는 94.6%이었다. ${\beta}-galactosidase$의 처리유로 요구르트를 제조하여 pH, 산도, 유산균의 생균수를 정토해 본 결과, $40^{\circ}C$에서 8시간 매양하였을 때 pH4.1, 산도 1.04% 그리고 유산균의 생균수는 각각 Str. thermophilus가 $6.5{\times}10^8/ml$, L. bulgaricus가 $8.9{\times}10^8/ml$를 나타내었다. 총 아미노산을 분석해 본 결과 총 함량은 대조 요구르트가 2.63%, LH 요구르트가 2.19%로써, LH 요구르트보다 대조 요구르트 함량이 더 높은 것으로 나타났다. 유리 아미노산을 분석해 본 결과 총 함량은 시유의 경우 대조 요구르트가 26.95mg%, LH 요구르트가 17.55mg%로써, LH 요구르트보다 대조 요구르트의 함량이 더 높은 것으로 나타났다. 지방산에 있어서는 LH 요구르트가 대조 요구르트보다 caprylic, capric, lauric acid 등의 저급 지방산 함량이 약간 높은 경향을 보였고, 고급 지방산 중에서는 palmitic acid의 함량이 가장 많은 것으로 나타났다.

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음주운전자 275명 혈액 중 마약류 및 남용약물의 분석 (Distribution of Abused Drugs in 275 Alcohol-positive Blood Samples of Korean Driver)

  • 최혜영;이주선;최상길;김은미;김재균;김영운;임미애;정희선
    • 약학회지
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    • 제52권2호
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    • pp.137-146
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    • 2008
  • Even though driving under the influence of drug (DUID) is a worldwide problem, we, Korea has no regulation system yet except for alcohol, and there are little cases reported related to DUID. In order to investigate the type of abused drugs for drivers in Korea, we tried to analyze controlled and non-controlled drugs in alcohol-positive blood samples. 275 whole bloods, which were positive for alcohol on the roadside test, were collected from the police for two months ($Nov.{\sim}Dec.$ 2006). The analytical strategy was constituted of three steps: First, alcohol in blood samples were confirmed and quantified by gas chromatography. Second, controlled drugs were screened by $Evidence_{investigator}\;^{TM}$ (Randox, U.K.) as preliminary test. It was based on immunoassay by biochip array analyzer. Nine groups of drug abuse were screened: amphetamines, methamphetamines, cannabis, cocaine, opiates, barbiturates, methadone, benzodiazepines I (oxazepam) & II (lorazepam). Finally, confirmation of these drugs was performed by GC-MS. Blood samples were extracted by solid-phase extraction by $RapidTrace^{TM}$ (Zymark, U.S.A.). After trimethylsilyl (TMS) derivatization, eluates were analyzed to GC-MS. Total 49 drugs were investigated in this study including controlled drugs, antidepressants, 1st generation antihistamines, dextromethorphan, nalbuphine, ketamine, etc. For rapid detection, we developed the automated identification system. It was made up a new software, "DrugMan", modified Chemstation data analysis menu and newly developed macro modules. A series of peak selection, identification and reporting of the results were performed automatically by this system. Concentrations of alcohol in 275 blood samples were ranged from 0.011 to 0.249% (average, 0.119%). Among 149 blood samples, just six samples (4.0%) were showed positive results to the immunoassay: one methamphetamine and five benzodiazepines group I. By GC-MS confirmation, only benzodiazepines were detected and methamphetamine was not detected from immunoassay positive blood sample. Besides these drugs, 5 chlorpheniramines, dextromethorphan, diazepam, doxylamine, ibuprofen, lidocaine and topiramate were also detected in whole bloods by GC-MS. Conclusively, the frequency of drug abuse for Korean drivers was relatively low. There was none case which illegal drug was detected. However these results were limited to alcohol positive blood samples, so it is necessary to analyze more samples including alcohol negative blood.

GC 및 GC/MS를 이용한 벌꿀 및 시판 음료 중의 Fructose, Glucose 및 Sucrose의 동시분석 (Simultaneous Determination of Fructose, Glucose, and Sucrose in Honey and Commercial Drinks by GC and GC/MS)

  • 윤정식;전현숙;김인숙;이희진;이혜정;현재열;김종배
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.537-544
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    • 2013
  • 본 연구는 GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀과 시판음료 중에 함유되어 있는 fructose, glucose, sucrose의 TMS 및 TMSO 유도체화를 통한 동시분석방법을 확립하고자 하였다. 3종 당류를 분석하기 위한 동시분석방법으로 당류의 TMSO 유도체화가 TMS 유도체화 방법보다 정성 및 정량성이 우수한 것으로 나타났으며, TMSO화된 당류의 GC 최적분석조건으로 초기 oven온도 $175^{\circ}C$에서 5분간 머무르게 하다가 $10^{\circ}C/min$$280^{\circ}C$까지 승온시키는 조건으로 3종의 당류를 19분 이내에 분석할 수 있었다. GC 분석에서 fructose와 glucose 그리고 sucrose의 직선성은 50-5000 ${\mu}g/mL$ 농도 범위 내에서 $r^2$값이 모두 0.9999 이상이었으며, 회수율은 각각 100.5, 101.0, 99.7%이였으며, 검출한계와 정량한계는 0.68, 0.47, 0.53 ${\mu}g/mL$와 2.27, 1.58, 1.77 ${\mu}g/mL$이었다. 일내 정확도와 정밀성은 fructose, glucose, sucrose에서 각각 99.0-100.0%와 0.47-1.06%, 일간 정확도와 정밀성은 100.1-101.2%와 1.09-1.79%로 나타났다. 위와 같은 우수한 분석 값은 GC/MS에 의한 분석에서도 유사하게 나타났다. 확립된 GC 분석방법으로 아카시아 벌꿀 시료 12종의 당 함량을 조사한 결과, 아카시아 벌꿀의 fructose와 glucose 평균함량은 각각 $42.58{\pm}1.97%$, $27.74{\pm}1.16%$이었으며, F/G ratio는 $1.53{\pm}0.07$로 HPLC로 분석한 값과 거의 동일하였다. 그러나 sucrose 함량은 GC분석에서는 평균함량이 $0.79{\pm}0.52%$였으나, HPLC $NH_2$ column을 사용 시 $2.24{\pm}4.62%$를 나타내었고, carbohydrate column으로 분석했을 때는 분리도의 저하로 몇 개의 시료에서는 정확한 함량분석에 어려움이 있었다. 따라서 본 연구에서 실시한 GC, GC/MS에 의한 fructose, glucose, sucrose의 TMSO 유도체 동시분석방법은 감도, 분리도, 회수율, 직선성, 정밀성, 정확도면에서 우수한 정량분석방법이라고 판단된다.

GC-MS를 이용한 건강기능식품 중 옥타코사놀 분석법 개발 연구 (Optimization of Analytical Methods for Octacosanol in Related Health-functional Foods with GC-MS)

  • 이진희;오미현;이경진;김양선;금은희;박지은;조미현;성민혜;김상아;김미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.266-271
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    • 2018
  • 본 연구는 건강기능식품의 복합제품 개발 및 일반식품 형태의 제품개발 확대에 따라 옥타코사놀의 특이성 및 감도 등이 개선된 분석법을 마련하여 향후 공정시험법에 활용할 수 있도록 하였다. 건강기능식품 중 옥타코사놀의 함량분석을 위해 GC-MS를 이용한 분석법을 확립하고 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행하였다. $12.5{\sim}200{\mu}g/L$의 농도범위에서 $r^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, 검출한계와 정량한계는 각각 4.5, $13.8{\mu}g/L$이었다. 공시료에 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며 50, 100, $150{\mu}g/L$의 농도에서 각각 94, 93, 109%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성 결과에서는 시료 채취량을 80 mg, 120 mg, 220 mg으로 각기 달라하여 측정한 결과 상대표준편차는 1.8~2.4%로 확인되었다. 실험실간재현성은 1.0~2.3%로 나타났다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 유통제품 9건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다. 본 연구를 통하여 확립된 GC-MS를 이용한 건강기능식품 중 옥타코사놀 분석법은 향후 공정시험법으로 활용할 수 있으며 국내 건강기능식품의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.