적정 화학반응에는 화학종의 전위차 변화뿐만 아니라 지시약의 색깔 변화도 포함된다. 전위차 적정에서는 종말점에서 전위의 급격한 변화를 측정하여 적정 곡선을 얻는다. 산-염기 적정은 일반적으로 지시약의 색 변화를 관찰하여 종말점을 결정함으로써 수행된다. 전위차를 측정하여 종말점을 결정하는 방법은 잘 확립 되어 상용화되어 있지만 색의 변화를 관찰하여 종말점을 얻는 장치는 많지 않은 실정이다. 적외선 광원과 감지기로 적정액 방울을 계수하고, 백색광원과 광 검출기로 종말점의 변색을 감지하여 아날로그-디지털 변환기인 아두이노 (Arduino)가 적용된 간단하고 정밀한 스펙트럼 종말점 검출 기구를 제작하였다. Spectrator는 지시약으로 티몰 블루를 사용한 산-염기 적정에서 재현성 측면에서 우수한 결과를 보였다. Spectrator 제작 과정과 이를 사용한 실험결과를 공유한다.
Control of pH neutralization process plays a very important role in some chemical process. Because of their high nonlinearity, frequent disturbance, and time-varying characteristics, it is difficult to control and estimate pH processes. For the adaptive control of pH processes, a lot of researchers have made an efforts in the modeling and control of pH processes. It is very difficult to obtain information of influent stream such as concentrations and dissociation constants and the titration curve equation is very complex. Therefore, several simple models, which hate small number of unknown parameters and estimate the titration curve, have been available, These models were considered here and were transformed into forms that can applied the linear least square method.
은 전극을 지시전극으로 하고 표준칼로멜 전극을 기준전극으로 하여 전압플로위회로를 이용하여 수용액에서 2,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole에 의한 구리의 전위차 적정법을 연구하였다. 이 시약은 구리의 전위차 적정 정량에 뛰어나게 이용할 수 있었고 여러가지 가리움제를 사용하여 다른 이온들의 존재하에 대기중에서 미량의 구리를 직접 적정할 수 있었다.
A precise EDTA titrimetric method involving a weight titration of major portion with solid reagent followed by titration of the remainder with a very dilute standard solution has been developed for the determination of bismuth. When the end point is determined by means of amperometry with a rotating mercury electrode, the error in bismuth analysis is less than 0.01 % even when $Pb^{2+}$, $Zn^{2+}$, or $Cd^{2+}$ is present. However, copper interferes appreciably and masking with thiourea gives too low results.
THEMATICS is a simple computational method for predicting functional sites in proteins. The method computes the theoretical titration curves of the ionizable residues of a protein using its 3D structure, determines the residues with perturbed, non-Henderson-Hasselbalch titration behavior, and identifies clusters of these perturbed residues in physical proximity. We have shown previously that this method is highly successful in predicting catalytic sites in enzymes. In the present study, we apply the method to non-catalytic ligand-binding proteins. It is shown that THEMATICS can predict non-catalytic binding sites. The success rate is better than 80 % for a set of 30 non-catalytic, ligand-binding proteins. The application of the method to Glutamine-binding protein from E. coli is discussed in detail.
There have been reported by several workers for the isolation and determination of the amine derivatives as Metbylephedrine Hydrochloride and Ephedrine Hydrochloride adopting neutralization method, steam distillation method, non-aqous titration method, ion-exchange resin method, titration method after acetylation, colorimetric method, gravimetric method, iodine titration method and gas chromatography. Those methods mentioned in above, can be practically applied for the sample which is not mixed one mith the other amine compounds. Presently, it has not shown on the isolative determination of the mixed sample of amine derivatives. In this paper, it is discussed on the isolative determination of Methylephedrine Hydrochloride as the tertiary amine compound and Ephedrine Hydrochloride as the secondary amine compound. According to the results of the experiment, it could be summarized as follows: 1. There is no time-variation on the color reaction of Methylephedrine Hydrochloride and Ephedrine Hydrochloride with the color reagent, bromcresolgreen. And Methylephedrine Hydrochloride and Ephedrine Hydrochloride, respectively, can be determined spectrophotometrically by means oft his color reaction. 2. For the isolation of Methylephedrine Hydrochloride and Ephedrine Hydrochloride from the mixed sample, Methylephedrine Hydrochloride can be eluted by chloroform, while Ephedrine Hydrochloride by the mixed solvent of chloroform and ethylalcohol (2:1), from the celite column adsorbed at pH6.4 followed by extraction with ether undersodium hydroxide alkali re action. 3. When the sample is mixed with quinine hydrochloride, dihydrocodeine bitartate, and noscapine, these mixed compounds can be eliminated by means of stram distillation. 4. When the sample is mixed with chlorpheniramine maleate, dextromethorphan hydrobromide and diphenhydramine hydrochloride, the mixed compounds can be eliminated by means of steam distillation and celite adsorption column chromatography, In conclusion, the isolative determination method for Methylephedrine Hydrochloride and Ephedrine Hydrochloride studied in this paper, indicates with the excellent reproducibility and accuracy.
회전백금전극을 지시전극으로하고 수은-요오드화수은(II)을 기준전극으로하여 암모니아수용액에서 2.5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole에 의한 은의 전류적정법을 연구하였다. 암모니아수용액에서 EDTA를 은폐제로 사용하여 여러 가지 이온들의 존재 하에 미량의 은을 직접 적정할 수가 있었으며 백금과 금 이온만이 방해하였다. 이 방법으로 미량의 은을 상대 오차 ${\pm}3{\%}$이내 정량할 수 있다.
The nonstoichiometry (x) of UO2+x and (Er0.06U0.94)O2+x has been in-situ measure against oxygen activity (Po2) at elevated temperatures by a coulometric titration method. From the dependence of the oxygen excess (x) of UO2+x on Po2 at 1000℃, it has been concluded that (2Vo2Oia2Oib)〃〃and (2Vo2Oia2Oib)' clusters are prevailing at low oxygen partial pressure [log(Po2/atm) -10.6] and at high oxygen partial pressure [log(Po2/atm) -10.6], respectively. The nonstoichiometry is found to be reduced with the addition of Er, which is ascribed to the fact that the fixed-valent Er3+ reduces the oxidation capacities of UO2+x. The enthalpy of oxygen incorporation in (Er0.06li0.94)O2+x has been evaluated from the mean valences of U-ion as -180±70 kJ/mole.
알칼리도(alkalinity)는 물의 화학적 특성을 결정하고, 각종 오염물질의 거동에 직간접적인 영향을 주는 중요한 기본 변수이다. 그러나, 적지 않은 실험실과 연구자들이 적절하지 못한 분석법으로 지하수의 알칼리도를 분석하고 있으며, 이것이 불량한 이온균형오차를 야기하는 큰 이유가 되고 있다. 본 연구는 현재까지 보고된 알칼리도분석법들을 조사하고 그 장단점을 분석함으로써, 지하수 알칼리도 분석을 수행하는 실험실이나 분석자들에 도움을 주기 위한 목적으로 수행되었다. 본 연구를 통하여 pH적정곡선의 변곡점으로 알칼리도 적정 종점(end point)를 찾는 방법이 가장 정확도가 높음을 알 수 있었다. 그 중에서도 Gran적정법이 종점까지 적정한 용액의 부피를 정확히 산출하는데 가장 적절한 것으로 조사되었다. 반면, 현재에도 여전히 많이 이용하고 있는 pH지시약을 이용하여 적정하는 방법이나 미리 정해진 pH를 종점으로 하여 적정하는 방법은 묽거나 알칼리도가 낮은 지하수의 분석에는 문제가 있는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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