기체/전해질/LSM $(La_{0.85}Sr_{0.15}MnO_3)$ 공기극이 만나는 삼상계면 (triple phase boundary) 주위에 YSZ ($8mol\%$ yttria stabilized zirconia) 코팅막 (coating film) 을 형성하여 추가로 삼상계면을 크게 늘린 새로운 전극 미세구조를 갖는 복합 공기극 (composite cathode) 을 개발하였다. 이 복합 공기극을 전해질 두께가 약 $30{\mu}m$인 연료극 (anode)v 지지체 위에 형성하여 $700\~800{\circ}C$의 온도에서 전류전압 특성 및 교류 임피던스 분석을 실시하였다. $800^{\circ}$, 공기 및 수소 조건에서 교류 임피던스 분석 결과 1000Hz주파수 영역을 대변하는 저항성분 R1은 연료극 분극 저항에 해당하였고 100Hz주파수 영역의 저항성분 R2는 공기극 분극 저항 성분, 그리고 10Hz이하 영역의 저항성분 R3는 전극을 통한 기체확산 저항성분으로 특히, 작동 조건인 공기 및 수소 분위기에서는 연료극 쪽 반응기체에 의한 기체확산 저항 성분임을 알 수 있었다. 전지성능 측정 결과 이 복합 공기극을 장착한 전지는 $800^{\circ}C$, 공기 및 산소 조건에서 각각 $0.55W/cm^2$$1W/cm^2$의 높은 전지성능을 나타내었다. 전류전압 곡선은 기울기가 다른 두 구간으로 구분되었으며, 낮은 전류밀도 하에서 보이는 급격한 전압감소 구간은 공기극 분극저항이 주된 성능 저하의 원인인 반면, 높은 전류밀도 하에서 나타나는 완만한 전압 감소 구간은 전해질에 관련된 분극저항이 주된 성능 저하의 원인이었다.
목적: Hollow Cathode Discharge방법을 이용한 HCD 이온플레이팅 장비를 제작하였고, 이 장비를 이용하여 stainless steel 위에 TiN 박막을 질소 가스양을 변화하면서 코팅하였으며, 이때 TiN 박막의 미세색상변화를 분석하였다. 방법: 질소 가스에 대한 TiN박막의 미세색상변화를 광학적으로 관찰하기 위해 분광복사계와 분광광도계를 사용하였고, 질소 가스에 대한 TiN 박막의 성분 변화를 알기위해 XPS로 분석하였다. 결과: 질소가스 120 sccm의 TiN 박막의 CIE 색좌표는 (0.382, 0.372)로 은색과 금색의 혼합색으로 나타나고 질소 가스양이 증가함에 따라 x, y값 둘다 조금씩 커져 금색이 점점 진해지는 것을 알 수 있었다. 또한 분광광도계에 의한 TiN 박막의 반사율에 있어서 질소 가스양이 증가함에 따라 550 nm 파장근처에서의 반사율의 기울기가 대체적으로 점점 커지는 것을 알 수 있었다. 그리고 XPS를 사용하여 Ti scan 한 결과, $N_2$ 성분에서 유래된 458 eV의 조그마한 피크는 조금씩 더 들어가며 TiN 성분에서 유래된 455 eV의 큰 피크는 약간씩 커지는 것을 볼 수 있었다. 결론: 질소 가스양이 120 sccm인 TiN 박막에서는 표면에 있는 TiC 성분과 표면과 내부에 존재하는 $N_2$, TiN 성분으로 인해 은색과 금색의 혼합색으로 나타났으나, 질소 가스양이 증가함에 따라 TiN 성분이 다른 성분에 비해 점점 많아져 금색이 점점 진해진 것으로 유추할 수 있었다.
졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 스피넬(spinel) 구조를 가지는 $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막을 x = 0.9까지 합성하였다. 니켈 치환된 박막은 작은 x 값에서는 cubic 구조가 유지되지만, $x{\geq}0.6$ 범위에서는 tetragonal 구조로 상전이가 일어남이 발견되었다. 이와 같은 cubic-tetragonal 상전이는 low-spin $(t_{2g}^6,e_g^1)$ 상태를 가지는 $N^{3+}(d^7)$ 이온이 팔면체 자리를 차지하게 됨으로써 나타나는 Jahn-Teller 효과에 의한 것으로 해석된다. 이와 같은 Ni 이온들은 +3 및 +2의 원자가를 가지고 존재함이 X-ray photoelectron spectroscopy 분석을 통하여 확인되었다. $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막들에 대하여 가시광선-자외선 영역에서 spectroscopic ellipsometry(SE)를 이용하여 광학적 성질을 조사하였고, 그 결과 분석을 통하여 화합물 전자구조에 대하여 고찰하였다. SE 측정된 유전함수 스펙트럼은 주로 전하이동(charge-transfer, CT) 전이(transition)에 의한 넓은 에너지 영역을 가지는 1.9, 2.3, $2.8{\sim}3.0$, $3.4{sim}3.6eV$ 근처의 흡수구조 들로 이루어져 있는데, $O^{2-}$에서 $Mn^{4+}$ 이온의 $t_{2g}$ (1.9 eV)와 $e_g$$(2.8{\sim}3.0\;eV)$로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{4+}(3d)$ 및 $O^{2-}$에서 $Mn^{3+}$ 이온의 $t_{2g}$ (2.3 eV)와 $e_g$ ($3.4{\sim}3.6$ eV)로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{3+}(3d)$ 등에 의한 것으로 해석된다. 또한, 1.6, 1.8, 1.9 eV 부근에서 관측된 좁은 에너지 영역의 흡수구조 들은 팔면체 $Mn^{3+}$ 이온 내에서의 d-d 결정장(crystal-field) 전이에 의한 것으로 해석된다. 이러한 흡수구조는 Ni 치환량이 증가함에 따라 그 강도가 감소한다. x = 0.6의 경우 $e_g$ 상태와 관련된 CT 전이구조 들이 $t_{2g}$ 상태와 관련된 전이구조 들에 비하여 큰 폭으로 감소하는데 이것은 Jahn-Teller 효과에 의해서 격자상수가 tetragonal 구조로 확장됨에 따라 $e_g$ 상태와 $O^{2-}(2p)$ 상태 간의 파동함수 중첩이 감소한 것에 기인하는 것으로 해석된다.
이 논문에서 무기 게이트 인슐레이터 위에 Polyimide 유기 점착층을 성형하여, 고성능의 유기 박막 트렌지스터(OTFT)소자를 제작한 후 450 nm 두께로 폴리이미드를 Vapor deposition polymerization (VDP)방법을 사용하여 패시베이션하였다. 이때 폴리이미드성막을 위해, 스핀코팅 방법 대신 VDP 방법 도입하였다. 이 폴리이미드 고분자막은 2,2 bis(3,4-dicarboxyphenyl) hexafluoropropane dianhydride (6FDA)와 4,4‘-oxydianiline(ODA)을 고진공에서 동시에 열증착 시킨 후, $170^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 고분자화 된 막을 형성하였다. 다른 종류의 유기 패시베이션 막이 소자에 주는 영향을 비교 분석하기 위해, 450 nm 두께로 스핀코팅법을 이용하여 폴리비닐알콜 패시베이션 막을 형성하였다. 이 두 가지 패시베이션 막 형성법이 소자의 문턱전압과, 전하이동도에 주는 영향을 전기적 특성을 통해 변화를 확실히 볼 수 있었다. 최초 유기 박막 트렌지스터의 전기적 특성은 문턱전압, 점멸비, 그리고 정공의 이동도는 각각, -3 V, 약 $10^6$ 그리고, $0.24cm^2$/Vs 이 측정되었고. 폴리이미드를 사용하여 패시베이션 후 특성이 각각 0 V, 약 $10^6$ 그리고, $0.26cm^2/Vs$, 폴리비닐알콜 패시베이션 경우는 특성이 각각, 문턱전압의 경우 0 V에서 +2 V로, 점멸비는 $10^6$에서 $10^5$으로 전계효과이동도는 $0.13cm^2/Vs$ 에서 $0.13cm^2/Vs$로 변화하였다.
본 연구에서는 혼합 자일렌에서 에틸벤젠을 분리하기 위하여 제올라이트 분리막을 이용하였다. 마이크로웨이브 합성 온도에 변화를 주어 제조한 TS-1 제올라이트 결정을 알루미나 튜브에 성장시키기 위해 3-chloropropyltrimethoxysilane를 코팅 후 TS-1 nano seed를 안착시키고 마이크로웨이브 합성법을 이용한 2차 성장을 통해 3~4 ${\mu}m$의 두께를 가지는 얇은 TS-1 제올라이트 분리막을 제조하였다. 제조한 분리막을 이용하여 에틸벤젠/메타자일렌/파라자일렌이 혼합된 혼합 자일렌으로부터 에틸벤젠을 분리하였다. 마이크로웨이브 합성 온도가 증가할수록 제올라이트 결정의 크기가 비례하여 증가하였다. 또한 반응기의 온도가 $200^{\circ}C$에서 가장 높은 투과 플럭스와 선택도를 가졌다. 가장 좋은 에틸벤젠 분리 성능을 보인 분리막은 마이크로웨이브 합성 온도가 $170^{\circ}C$인 분리막이고 선택도 값은 2.64였다(에틸벤젠 투과 플럭스 : 1703.0 mol/$m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$).
Recently, the growing interest in organic microelectronic devices including OLEDs has led to an increasing amount of research into their many potential applications in the area of flexible electronic devices based on plastic substrates. However, these organic devices require a gas barrier coating to prevent the permeation of water and oxygen because organic materials are highly susceptible to water and oxygen. In particular, high efficiency OLEDs require an extremely low Water Vapor Transition Rate (WVTR) of $1{\times}10^{-6}g/m^2$/day. The Key factor in high quality inorganic gas barrier formation for achieving the very low WVTR required ($1{\times}10^{-6}g/m^2$/day) is the suppression of defect sites and gas diffusion pathways between grain boundaries. In this study, we developed an $Al_2O_3$ nano-crystal structure single gas barrier layer using a Neutral Beam Assisted Sputtering (NBAS) process. The NBAS system is based on the conventional RF magnetron sputtering and neutral beam source. The neutral beam source consists of an electron cyclotron Resonance (ECR) plasma source and metal reflector. The Ar+ ions in the ECR plasma are accelerated in the plasma sheath between the plasma and reflector, which are then neutralized by Auger neutralization. The neutral beam energies were possible to estimate indirectly through previous experiments and binary collision model. The accelerating potential is the sum of the plasma potential and reflector bias. In previous experiments, while adjusting the reflector bias, changes in the plasma density and the plasma potential were not observed. The neutral beam energy is controlled by the metal reflector bias. The NBAS process can continuously change crystalline structures from an amorphous phase to nano-crystal phase of various grain sizes within a single inorganic thin film. These NBAS process effects can lead to the formation of a nano-crystal structure barrier layer which effectively limits gas diffusion through the pathways between grain boundaries. Our results verify the nano-crystal structure of the NBAS processed $Al_2O_3$ single gas barrier layer through dielectric constant measurement, break down field measurement, and TEM analysis. Finally, the WVTR of $Al_2O_3$ nano-crystal structure single gas barrier layer was measured to be under $5{\times}10^{-6}g/m^2$/day therefore we can confirm that NBAS processed $Al_2O_3$ nano-crystal structure single gas barrier layer is suitable for OLED application.
본 연구에서는 폴리아미드 역삼투 복합막 표면에 양이온교환 고분자인 poly(styrene sulfonic acid)(PSSA)를 코팅한 후 모델 오염물질인 bovine serum albumin(BSA), humic acid(HA), sodium alginate(SA)에 대하여 파울링 개선 효과가 있는지를 알아보고자 하였다. PSSA가 코팅된 폴리아미드 복합막의 표면에 대한 접촉각을 확인한 결과 $78^{\circ}$에서 $58^{\circ}$로 낮아져 표면이 친수화된 것을 확인하였다. 모델 오염물질로서 BSA, HA, SA 등이 100 ppm 용해된 공급원액을 2, 4, 8 atm 조건에서 PSSA 코팅된 막과 코팅되지 않은 막에 대하여 파울링 실험을 수행한 결과 압력이 증가함에 모든 오염물질에 대해서 파울링은 심화되었다. 파울링은 BSA>SA>HA의 순으로 일어났으며 PSSA가 코팅된 막에 대해 파울링 개선효과는 HA>SA>BSA의 순으로 나타났다. 이는 막표면의 PSSA가 지니는 설폰산과 오염물질의 작용기간의 상호작용으로 인한 결과이며, 이는 SEM으로 관찰한 사진과도 같은 경향을 보여주었다. 결론적으로 PSSA가 코팅된 역삼투막은 파울링 개선효과가 있었으며 HA의 경우에서 가장 두드러졌다.
화면표시장치 제조에 널리 이용되고 있는 미세구조 제조향 노광공정을 대신할 기반기술을 개발하고자 한다. 저가의 Polycarbonate 기판에 미세구조를 제조하기 위하여, Spin Coating으로 Polystyrene 박막을 형성하고 박막 위에 Polydimethylsiloxane 주형으로 소프트석판술을 적용하였다. 제조된 구조에 나노입자들을 배열하기 위해 계면작용을 이용하고자 하므로, 구조의 표면을 화학반응에 의해 소수성으로 개질하였다. 소수성으로의 개질은 Polystyrene 표면을 과망간칼륨으로 처리하고 Aminopropyltriethoxysilane을 반응시켜서 수행되었다. 개질된 특성은 X선광전자분광기로 분석되었다. 개질된 표면에서 친수성나노입자들이 분산되어 있는 수용액을 마이크로리터 단위의 방울로 떨어뜨리고, 수용액을 증발시킨다. 증발과정에서 계면상호작용과 미세구조의 물리적 유도로 특정 영역에 나노입자들이 배열되었다. 그리고, 이 배열의 전기적 응용을 확인하였다.
본 연구에서는 폴리아마이드 역삼투 복합막 표면에 중성 친수성 고분자인 poly (vinyl alcohol) (PVA)를 코팅한 후 모델 오염물질인 bovine serum albumin (BSA), humic acid (HA), sodium alginate (SA)에 대하여 파울링 개선 효과가 있는지를 알아보고자 하였다. 고분자의 파울링 유도를 위해 모델 오염물질인 BSA, HA, SA 등이 100 ppm으로 용해된 공급원액을 2, 4, 8 atm 조건에서 PVA 코팅된 막과 코팅되지 않은 막에 대하여 파울링 실험을 수행한 결과. 압력이 증가함에 모든 오염물질에 대해서 파울링은 심화되었다. 파울링 심화 현상은 BSA > HA > SA의 순으로 일어났으며, PVA가 코팅된 막에 대해 파울링 개선효과는 HA > BSA > SA의 순으로 나타났다. 전자현미경 사진 결과에서도 같은 경향을 보여주고 있다. 결국, PVA가 코팅된 역삼투막은 어느 경우에서나 파울링 개선효과는 뚜렷하게 있었으며 HA의 경우에서 가장 두드러졌다.
디스플레이 기기에 사용할 수 있는 전도성 투과필터를 저방출(low-emissivity) 코팅인 [유전체|Ag|유전체] 구조를 이용하여 설계하였다. [$TiO_{2}$|Ti|Ag|$TiO_{2}$] 구조를 반복하고 어드미턴스 방법을 이용하여 가시광선 영역의 투과율을 높이고, 근적외선의 투과율은 낮게 하였다. 전도성 투과필터를 radio frequency(RF) 마그네트론 스퍼터링 방법으로 증착하고 설계한 스펙트럼과 비교하였으며, 필터의 광학적, 구조적, 전기적 특성들을 조사하였다. Ag 박막의 두께는 전기전도성을 높이기 위해 13㎚ 이상으로 증착하고, $TiO_{2}$박막은 가시광선 영역에서 투과율이 최대가 되는 24㎚로 증착하였다. 또한 Ag 박막의 산화를 막기 위해 매우 얇은 Ti 산화방지막을 증착하였으며, 다층구조로 갈수록 산화방지막의 두께를 더 두껍게 증착해야 하는 것을 확인하였다. 최종적으로 [$TiO_{2}$|Ti|Ag|$TiO_{2}$] 기본구조를 3번 반복하여 증착한 필터는 근적외선 차단 효과가 우수하고, 전자파 장해(electromagnetic interference; EMI)를 효과적으로 방지할 수 있는 2Ω/□ 이하의 낮은 면저항을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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