Poly(p-hydroxybenzoate) (PHB)/poly(ethylene terephthalate) (PET) 8/2 공중합 폴리에스터 액정고분자와 poly(ethylene 2,6-naphthalate) (PEN), PET를 용융방사하여 인장탄성률을 측정하고, 55$^{\circ}C$ ο-chlorophenol 에서 2시간 동안 모재인 PEN/PET부분을 용출시킨 후, 용출되지 않은 PHB 피브릴을 전자현미경으로 조사하였다. 모재고분자 속에 존재하는 피브릴이 단섬유일 때 적용하는 Halpin-Tsai식과 피브릴이 연속상일 경우 적용하는 혼합의 법칙을 사용하여 이론적인 탄성률을 계산하고, 측정된 탄성률과 비교하였다. 이론적 탄성률과 측정된 탄성률의 차이를 보정하기 위하여 무차원 점도비 상수 (K)를 정의하고, K를 적용하여 기존의 식을 변형하였다. 변형된 Halpin-Tsai식과 혼합의 법칙을 통해 계산된 이론적인 탄성률은 용융방사를 통해 제조된 복합재료의 탄성률 계산에 더 적합함을 확인하였다.
In this study, forming of carbon composite parts was performed using an injection/compression molding process. An impregnation of matrix is determined by ability of wet and flow rate between the matrix and reinforcement. The flow rate of matrix passing through the reinforcements is a function of permeability of reinforcement, a viscosity of matrix and pressure gradient on molding, and the viscosity of the matrix depends on the mold temperature, molding pressure and shear strain of matrix. Therefore, compression molding experiment was conducted using a heating mold in order to confirm the possibility of matrix impregnation. The impregnation of the matrix through the porosities between the woven yarns was confirmed by the cross-sectional SEM image of compression molded parts. An injection molding process was also performed at a short cycle time, high molding pressure and low mold temperature than those of compression experiment conditions. Deterioration of impregnation on the surface of molded parts were caused by these injection conditions and it could be the reason of decreasing the maximum tensile strength. In order to improve impregnation of matrix on the surface, injection/compression molding and insert-over molding were applied. As a result of applying injection/compression molding and insert-over molding, it was shown that the improvement of impregnation on the surface and the maximum tensile strength was increased about 2.8 times than the virgin matrix.
열가소성 복합재의 핫프레스 성형공정에서 근적외선 가열의 적용은 소재를 성형온도까지 고속가열함으로써 공정 전체의 생산성을 확보할 수 있으나, 고에너지, 높은 성형온도, 고속가열에 의해 소재의 열화가 발생하여 재용융 성능 등의 소재 특성이 저하될 수 있다. 이에 본 연구는 고성능 항공소재로 활발히 연구개발되고 있는 Carbon fiber reinforced Polyetherketoneketone(CF/PEKK) 복합재에 적합한 핫프레스 성형공정의 최적화된 공정조건을 확립하기 위하여 근적외선 고속가열을 적용하였을 때, CF/PEKK 복합재에서 발생할 수 있는 열화 메커니즘과 그 특성을 형태학적, 열적 특성 및 기계적 성능 시험을 통해 평가하였다. 열화 반응에 따른 메커니즘 규명은 광학현미경을 활용하여 PEKK의 결정구조의 형태학적 조사를 기반으로 분석하였다. 그 결과, 열화가 진행됨에 따라 구결정의 크기가 감소하며 최종적으로 완전 열화 시 구결정이 소멸되는 것을 확인하였다. 열적 특성은 용융온도, 결정화온도, 발열량이 열화가 진행됨에 따라 감소하는 경향이 관찰되며, 460℃ 장시간 노출에서 결정구조가 소멸된 것을 확인하였다. 랩전단강도(Lap shear strength)시험 결과, 열화된 표면에서는 낮은 접합강도가 관찰되며, 접합면 분석에서 특정 면에서는 열에 의한 용융 특성이 나타나지 않았다. 결론적으로 CF/PEKK 복합재의 근적외선 고속가열 적용에 있어 특정 온도에서 열화 진행되며, 이에 구결정의 형태학적 변화와 열가소성 소재의 재용융 특성의 저하를 확인하였다.
본 연구는 자원환경적인 측면에서 산업폐기물이자 환경오염원인 제지 슬러지를 이용함에 있어 용융형 목질-플라스틱 복합재의 강화충전제로 적용하여 그 사용가능성을 알아보고 또한 복합재의 물성에 대한 기초적인 자료을 제시하는데 그 목적이 있다. 그 결과 제지 슬러지의 혼합비율이 증가할수록 복합재의 밀도는 증가하였으며 제지 슬러지의 입자 크기와 결합제 종류 및 함량은 복합재의 밀도에 크게 영향을 미치지 않았다. 제지 슐러지의 혼합비율이 증가할수록 복합재의 휨강도적 성질은 향상되었으며, 제지 슐러지의 입자 크기가 작을수룩 복합재의 휨강도는 증가하였으나 휨탄성계수는 증가하였다. 또한 복합재의 휨강도적 성질은 결합제의 종류에 관계없이 그 함량이 증가할수록 향상됨을 알 수 있었으며, 결합제의 분자량이 더 큰 Epolene G-3003의 경우 그 효과가 더 큼을 알 수 있었다. 대체로 제지 슬러지의 혼합비율이 증가할수록 복합재의 충격강도는 다소 감소하는 경향을 볼 수 있지만, 전체적으로 notched impact strength는 크게 감소하지는 않았다. unnotched impact strength의 경우 제지 슬러지의 혼합비율이 증가할수록 그 감소 폭이 컸다. 제지 슬러지의 입자크기가 복합재의 충격강도에 미치는 영향을 보면 notched impact strength의 경우 제지 슬러지의 입자 크기에 따라 충격강도에 미치는 영향은 거의 없었으며, unnotched impact strength의 경우 입자 크기가 가장 작은 100mesh 이하일 때 가장 우수하였고 그 다음으로 20~40mesh, 60~80mesh 순이었다. 복합재의 notched impact strength 는 결합제의 종류와 함량에 따라 미치는 영향은 거의 없음을 알 수 있었으나 unnotched impact strength는 Epolene E-43의 경우 첨가량이 증가할수록 충격강도가 감소하였고, Epolene G-3003의 경우는 첨가량이 증가할수록 충격강도가 감소하다가 다시 증가하는 경향을 보였다.
본 연구에서는 범용 열가소성수지인 폴리프로필렌에 다양한 입자 강화제로 무기질 폐기 제올라이트, 탈크, 탄산칼슘 등을 첨가하여 소재를 복합재료화 하였다. 또한 입자 사이즈에 따른 열안정성과 입자 강화제에 따른 난연 특성을 확인하였다. 본 연구에서는 입도 분석 결과 폐기 제올라이트가 85.34 $mu extrm{m}$, 탄산칼슘이 33.93 $mu extrm{m}$, 탈크가 18.51 $mu extrm{m}$의 평균 입자 크기를 가지고 있는 것을 확인하였다. 난연성 측정으로 산소지수(LOI, ASTM D2863)와 콘 칼로리미터 (ASTM E1354 ISO 5660)를 사용하였으며, 열 안정성 측정으로는 TGA를 사용하였다. 입자 강화제와 난연제 DBDPO를 사용한 결과 최대 열 방출 속도(M-HRR)는 탈크>탄산칼슘>폐기 제올라이트 순으로 감소됨을 확인하였다. 콘 칼로리미터 실험 결과, 난연제 DBDPO만 혼합하였을 경우보다 입자 강화제를 첨가 혼합하였을 경우가 난연 효율이 대략 2배 정도 향상됨을 확인하였다. 또한 산소지수 결과도 콘 칼로리미터와 유사한 경향을 보임을 확인하였다. 광학현미경(OM)과 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 입자 강화된 복합재료의 연소되는 과정의 단면을 연소 단계별로 관찰함으로써 연소 표면에서의 입자 강화제의 배열 양상 및 산소 공급의 특성 등을 연구하였다.
전기자동차용 배터리 하우징 소재로 사용되고 있는 금속 소재에서 경량소재로 대체하기 위한 열가소성복합재료를 제조하였다. 매트릭스 소재는 고분자 소재인 나일론 6를 사용 하였으며 방열 성능을 부여하기 위해 열전도도가 높은 Boron Nitrate(BN)를 사용하였다. 동일한 필러의 함량 및 입자 크기에 따른 열전도성 고분자 복합재료의 방열 특성을 분석하였다. 필러의 함량이 증가할수록 열전도도 값이 증가하였으며, 입자크기가 60~70㎛인 BN의 함량이 50%인 복합재료의 경우 1.4W/mK 이상 열전도도를 나타내었다. 입자 크기가 클수록 입자 간 계면 접촉면이 넓어져 Thermal path가 이루어짐을 확인하였다. 제조된 열전도성 고분자복합재료를 이용하여 배터리 하우징을 제작하였으며 셀의 충방전 동안 온도 변화를 관찰하여 배터리 하우징의 대체 소재로서의 가능성을 확인하였다.
Jute fiber Green Composite의 기계적 향상을 위한 계면특성을 향상시키기 위하여 커플링제를 도입하여 첨가량에 따른 특성변화를 실험적으로 규명하였다. Maleic anhydride grafted popolypropylene(MAPP)는 자연섬유와의 계면특성의 향상에서 물리화학적 역할을 하는 것으로 판단된다. MAPP에 의한 용융상태에서의 낮아진 수지의 점도는 흐름성이 향상되어 섬유의 계면과의 접촉 면적을 확대시킨다. 약 80mm의 jute 장섬유 mat에 maleated coupler가 혼합된 PP 복합재의 물성 향상과 열가소성수지의 물리적 변화와의 관계를 고찰하였다. 이 물리적 현상을 유동지수(MI: Melting flow index) 및 점도, contact angle, 복합재료 두께, 계면전단강도, morphology 분석 등의 인자들을 이용하여 기계적 물성 향상에 기여하는 정도를 확인하였다. 특히 유동지수(MI)와 점도, MAPP의 혼합량은, 전당강도(IFSS), 인장 및 굴곡 강도와 인장탄성률의 향상과 매우 관계가 있음을 실험 결과를 통하여 확인하였다.
본 연구에서는 유리 섬유 강화 열가소성 복합재료의 손상평가를 음향방출법을 이용하여 관찰하였다. 시편은 PET와 유리섬유를 7겹으로 적층시켜 만들었으며 두께는 1.7mm이다. 노치 시험편과 풍격 시험편을 제작하여 단순인장 시험과 부하-제하 시험을 수행하였다. AE 신호의 파라미터와 파괴모드간의 관계를 찾아내기 위해 충격 에너지와 노치비의 함수로 AE신호를 측정하였다. 실험견과 모재의 미소균열과 성장 때문에 저진폭 AE 신호가 나타났고, 중진폭 신호는 섬유와 모재간의 층간분리와 계면분리에 대응됐다. 또한 90dB의 고진폭 영역에서는 유리섬유의 파단과 대응되었다 층간분리와 모재의 균열과 음력집중의 영향 때문에 노치비와 충격 에너지가 증가할수록 인장강도는 감소했다. 손상영역의 비율에 따라 AE 신호는 넓은 영역의 주파수가 나타날 뿐만 아니라 신호도 증가하였다.
본 연구에서는 황마/폴리프로필렌 강화 섬유 복합재료를 사출성형 방법으로 제조하였으며, 섬유와 열가소성 기지재의 친화력과 접착력을 향상시키기 위해 말레산 무수물(Maleic anhydride, MA)을 결합제로 사용하였다. 천연 섬유인 황마의 표면처리 관찰을 위해서 주사전자현미경(SEM)과 적외선분광기(FTIR)를 사용하였고, 인장 및 굽힘 특성을 확인하기 위하여 기계적 특성 시험을 수행하였으며, 수분흡수율도 측정하여 비교하였다. 인장 및 굽힘 시험 결과 황마 복합재료(JFRP)는 기지재로 사용된 폴리프로필렌(PP)보다 높은 강도와 탄성계수를 나타내었고, 황마 복합재료의 강도 및 탄성계수는 결합제의 비율을 1~3%까지 증가시킴에 따라 높은 결과를 보였다. 이는 결합제의 비율을 증가시킬수록 섬유와 기지재 사이의 계면접착력을 향상시킬 수 있음을 의미한다.
세 종류의 폴리올레핀 복합재료의 기계적인 특성과 파괴인성 메커니즘이 연구되었다. 기계적 특성을 조사하기 위해 인장 시험 및 아이조드 충격 시험이 수행되었다. 균열 선단 주위의 파손 메커니즘을 정확히 조사하기 위해 2노치-4점 굽힘 기법이 도입/적용되었다. 광학현미경과 투과형 전자현미경을 이용하여, 폴리올레핀 복합재료의 균열 선단 주변 국부적인 파괴인성 특성들이 관찰되었다. 이를 통한 구체적인 관찰은, 폴리올레핀 복합재료의 균열선단 주변에 전단밴딩, 크레이즈, 입자-수지간 분리, 고무입자의 캐비테이션, 크랙 휭 및 크랙 분기 등과 같은 다양한 파괴인성 메커니즘들이 존재함을 보여주었다. 이러한 파괴인성 메커니즘들은 아이조드 충격 시험에서 보여진 파괴인성 값의 증가에 대한 실질적인 원인으로 보여진다. 본 연구를 바탕으로, 2노치-4점 굽힘 기법은 폴리올레핀 복합재료의 파괴 거동과 그와 관련된 파괴인성 메커니즘을 기술할 수 있는 충분한 정보를 제공하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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