열유도 상분리법 (Thermally-Induced Phase Separation, TIPS)에 의하여 미세 다공성 중공사막을 제조하였다. 막소재로는 폴리프로필렌(PP)을, 회석제로는 천연산 대두유(soybean oil), 올레인산(oleic acid), 리놀레인산(linoleic acid) 등을 사용하였다. 각 system 별로 DSC를 사용하여 열분석을 하여 분당 10$\circ$C 의 냉각속도에서 phase diagram을 얻었다. 그림 1에서 보인 바와 같이 각 system 모두 monotectic composition 이하에서 수평한 결정화 곡선을 나타내고 있으며, 이는 액체-액체 상분리 system의 특징이다. Monotectic composition은 PP/대두유 system의 경우 PP중량비로 65%, PP/올레인산 system의 경우 60%, PP/리놀레 인산 system의 경우 75%였으며, polymer가 PP로 고정된 상태에서 회석제의 극성(polarity)이 증가함에 따라 monotectic PP composition이 증가하는 경향을 나타내고 있다.
열유도상분리법(TIPS) 및 연신의 복합공정을 적용하여 막증류(Membrane distillation, MD)용 다공성 PVDF 중공사 분리막을 제조하였다. 분리막의 투과도를 증가시키기 위하여 분리막 투과도를 향상시킬 수 있는 성능인자들 중 분리막의 벽두께를 감소시키고자 하였다. 분리막의 두께를 감소시키기 위하여 분리막 제조 시 토출량을 감소시키고 중공 형성 시 주입하는 bore fluid 주입량을 증대시켰다. 토출량의 감소 및 bore fluid의 증가에 따라 벽두께는 감소하였고, 공기투과도와 수투과도는 크게 증가하였으며, 결과적으로 막증류 공정에 적용 시 투과플럭스도 증가하는 경향을 보여 주었다.
본 연구는 열유도 상분리법(thermally induced phase separation, TIPS)을 사용하여, 수처리 분리막에 적용하기 위해, 응고조의 열용량의 변화를 위해 서로 다른 두 용액의 함량을 조절하였다. 또한, 온도의 변화를 통해 분리막의 구조 변화에 대하여 관찰하였다. 분리막을 제조하기 위한 소재로는 수처리 분리막에 주로 이용되는 기계적 물성과 내화학성이 우수한 poly (vinylidene fluoride)(PVDF)를 사용하였고, 첨가제로 실리카를 이용하였다. 희석제는 PVDF와 호환성이 좋은 dioctyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP)를 사용하였다. 응고액의 함량 변화에 따른 열용량 변화에 따라 제조된 분리막의 구조를 관찰하기 위해 SEM 이미지를 촬영하였다. 열용량이 증가할수록 PVDF의 결정화 속도가 느려져 큰 기공을 나타내며 열용량이 작을수록 결정화 속도가 증가하여 작은 기공이 생기는 것을 확인하였다.
열유도상분리법(TIPS) 및 연신의 복합공정으로 막증류(Membrane distillation, MD)용의 소수성 및 다공성 PVDF 중공사 분리막을 제조하였다. 제조된 분리막을 막증류 공정에 적용하여 처리수량을 극대화하기 위한 방안으로 모듈의 형태와 운전조건 및 병렬 연결 시 배관의 크기 영향을 확인하고자 하였다. 진공 막증류 모듈의 최적화 실험에서는 모듈 내 분리막의 충진율과 길이가 증가할수록 플럭스는 감소하며, 진공포트의 위치는 모듈을 수직으로 연결하였을 때 원수의 inlet 방향에 위치할수록 플럭스 측면에서 가장 유리한 것으로 확인되었다. 모듈의 헤더배관의 크기선정에서는 중공사막의 내경면적과 헤더배관의 내경면적이 동일할 경우 최대 플럭스를 나타냄을 확인할 수 있었으며, 모듈 내 선속도가 높을수록 높은 플럭스를 나타내지만 모듈에 작용하는 압력 역시 비례하여 증가하기 때문에 최적 선속도를 찾는 것이 필요하다.
세계의 특허동향을 분석해 보면 수처리용 MF/UF 분리막의 제조 및 응용에 관한 연구개발이 매우 활발하게 진행되어져 왔음을 알 수 있다. 또한 다국적 기업들의 적극적인 마케팅과 분리막 공법의 우수한 처리효율이 인정되면서 90년대 후반부터는 수십만톤/일 규모의 징수처리 및 하수고도처리 분야에까지 MF/UF 분리막이 괄목할만한 수요의 증대를 보이고 있으며 이러한 추세는 앞으로도 더욱 확대될 것으로 전망이 되고 있다. 고분자재료를 이용하여 MF/UF 분리막을 제조하는 방법으로는 보편적으로 첫째, 고분자를 용매에 녹인 후 용매와 비 용매간의 상호교환을 유도하여 분리막을 제조하는 상전이법(Phase Inversion). 둘째, 고분자를 고온에서 희석제와 melt-blending 한 후 가해진 열을 제거하면서 상분리를 일으켜 다공성을 부여하는 열유도 상분리법(TIPS, Thermally Induced Phase Separation). 셋째, 결정성 고분자를 용융, 압출 및 냉각하여 결정화도가 매우 높은 전구체를 제조한 후 연신에 의해 비결정 영역을 개열시켜 기공을 형성하는 연신법(Stretching process)이 있다. 이 중 물성이 매우 우수한 폴리올레핀계 결정성 고분자를 이용하여 분리막을 제조할 수 있는 방법은 열유도 상분리법 및 연신법에 제한된다. 본 연구 발표에서는 세계적으로도 극소수의 기업들만이 보유하고 있으며 고도로 축적된 노하우를 필요로 하는 열유도 상분리법 및 연신법에 의하여 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 중공사막을 제조하는 방법과 이 두 가지 방법에 의해서 제조된 중공사막의 구조, 물성 및 수투과 성능 그리고 KMS 중공 사막의 응용사례를 통한 실제 운전특성 등을 소개하고자 한다.좋은 결과를 가져다 주는 술식으로 판단되었다.결과를 이용하여 향후 전개될 홈 네트워크 서비스 및 관련시장의 발전 방향을 전망해 보고 이에 따른 기업이나 정부차원의 대응전략을 파악하고자 한다.육구에서는 큰 변화를 나타내고 있지 않았다(p<0.05). 운동과 비운동시킨 참돔의 지질 함량의 변화는 운동시킨 참돔은 운동으로 인한 에너지 소비로 인하여 함량이 유의적으로 감소했으며(r=-0.35), 비운동사육구에서는 절식으로 인하여 지질함량이 감소하였다(r=-0.38). 파괴강도와 가장 밀접한 영향을 가지는 콜라겐은 운동과 비운동 모두 사육기간동안 큰 변화는 보이지 않았다. 초기의 파괴강도값은 1.45±0.02kg(운동사육구), 1.36±0.18kg(비운동사육구)이였으며 사육기간동안 운동사육구는 파괴강도값이 증가한 반면, 비운동수조에서는 참돔의 파괴강도는 사육기간동안 큰 유의차가 없었다. 각 성분간의 상관도를 살펴보면, 수분함량과 파괴강도는 상관성을 가졌으며, 지질함량과 파괴강도도 같은 경향은 나타내었다. 운동기간동안의 파괴강도와 콜라겐 사이에는 상관성의 거의 없었다. 이는 운동기간에 따른 파괴강도의 증가가 콜라겐의 함량의 증가보다는 지질함량의 감소와 수분함량의 증가와 같은 성분과의 상관성이 크다고 판단된다. 다음으로는, 운동횟수에 의한 영향으로써 운동시간을 1일 6시간으로 설정하여, 운동횟수를 결정하기 위하여 오전, 오후에 각 3시간씩 운동시키는 방법과 오전부터 6시간동안 운동시키는 두 방법을 이용하여 품질을 비교하였다. 각 조건에 따라 운동시킨 참돔의 수분함량을 나타낸 것으로, 2회(오전 3시간, 오후 3시간)에 나누어서 운동시키기 위한 육의 수분함량은 73.37±2.02%를 나타냈으며, 1회(6시간 운동)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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