고분자-점토 나노복합재는 적은 양의 점토 함유만으로도 물리적, 기계적 특성 등의 물성 증대 효과를 기대할 수 있다 고분자-점토 나노복합재의 일반적인 제조방법으로는 층간 삽입법과 직접 중합법으로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 디알릴테레프탈레이트와 1,3-부탄디올을 단량체조 하여 알릴 에스터 예비 중합체를 합성하고, 점토를 이용하여 층간 삽입법과 직접 중합법으로 나노복합재를 제조하여 점토의 함량, 경화조건, 점토의 혼합 방법에 따른 특성을 분석하였다. 실리케이트 층간 거리는, 30B-점토를 이용하여 직접 중합법으로 제조하였을 때, 40$\AA$ 이상으로 가장 넓게 나타났다. 이는 유기화제의 작용기 (-OH)와 단량체가 실리케이트의 층 사이에서 에스터 교환 반응을 일으켜, 층간 거리가 증가하였기 때문이다. 또한 기계적 특성과 열적 특성 확인으로 점토의 분산 정도가 복합재의 물성 향상의 중요한 인자임을 확인할 수 있었다.
Strptomyces albus T-12 which ahd been isolated and identified in the laboratory, was selected for the studies on the cultural conditions on the production of D-xylose iosmerase and the enzymological characteristics using the partially purified enzyme. The best results in the enzyme production came from D-xylose medium than wheat bran. The divalent metla ions as $Co^{2+},\;Fe^{2+},\;Zn^{2+}\;and\;Cu^{2+}$ retard or inhibit the cell-growth at the early stages of mycelia propagations, and T-12 strain is especially sensitive to $Co^{2+}$. After 60 hours of shaking cultivation at $30^{\circ}C$ and 200 rpm, a maximum enzyme activitz, 0.49 enzyme units, was obtained. Cell-free enzyme obtained from mycelia heat-treated in the prescence of 0.5mM $Co^{2+}$, showed a 2.4-fold increase in specific than the enzyme from untreated mycelia. The specific activity of the purified enzyme through Sephadex G-150 columm showed 180 fold to the crude enzyme. The effective activators of the enzyme appeared to be $Mg^{2+}\;and\;Co^{2+}$ ions, and it exhibited the maximal enzyme activity showed at pH 7.0 and at tempersture around $80^{\circ}C$ when $Mg^{2+}\;and\;Co^{2+}$ ions were added. The enzyme isomerized D-glucose, D-xylose, D-ribose, L-arabinose, D-mannose, and L-rhamnose in the present of $Mg^{2+}\;and\;Co^{2+}$ ions as an activatiors. $Mg^{2+}\;and\;Co^{2+}$ ions were non-competitively bound at different allosterix sites of enzyme molecule. $Mg^{2+}(5mM)\;or\;Co^{2+}(1.0mM)$ protected against the thermal denaturations of the enzyme activities. The michelis constant(Km) and $V_{max}$ values of the emzyme for D-glucose and D-xylose were 0.52M, $2.12{\mu}moles/ml{\cdot}min.\;and\;0.28M,\;0.65moles/ml{\cdot}min.$, respectively.
Ohmic contact characteristics of Al ion implanted n-type SiC wafer were investigated. Al ions implanted with high dose to obtain the final concentration of $5{\times}10^{19}/cm^3$, then annealed at high temperature. Firstly, B ion ion implanted p-well region were formed which is needed for fabrication of SiC devices such as DIMOSFET and un diode. Secondly, Al implanted high dose region for ohmic contact were formed. After ion implantation, the samples were annealed at high temperature up to $1600^{\circ}C\;and\;1700^{\circ}C$ for 30 min in order to activate the implanted ions electrically. Both the inear TLM and circular TLM method were used for characterization. Ni/Ti metal layer was used for contact metal which is widely used in fabrication of ohmic contacts for n-type SiC. The metal layer was deposited by using RF sputtering and rapid thermal annealed at $950^{\circ}C$ for 90sec. Good ohmic contact characteristics could be obtained regardless of measuring methods. The measured specific contact resistivity for the samples annealed at $1600^{\circ}C\;and\;1700^{\circ}C$ were $1.8{\times}10^{-3}{\Omega}cm^2$, $5.6{\times}10^{-5}{\Omega}cm^2$, respectively. Using the same metal and same process of the ohmic contacts in n-type SiC, it is found possible to make a good ohmic contacts to p-type SiC. It is very helpful for fabricating a integrated SiC devices. In addition, we obtained that the ratio of the electrically activated ions to the implanted Al ions were 10% and 60% for the samples annealed at $1600^{\circ}C\;and\;1700^{\circ}C$, respectively.
Resistive heating sources are widely used to prepare thin films by vapor deposition because they are cheap, and easy to install and handle in vacuum system. Graphite is one of materials used to make the resistive heating source, but until now only limited applications have been possible as it reacts easily with evaporating materials at high temperature. In this study, evaporation characteristics of aluminum have been investigated by using graphite boat thermally treated with BN powder. The employed graphite boat has been prepared by spray-coating BN power onto the cavity surface of the boat and thermal treatment with aluminum in vacuum at the temperature of more than $1400^{\circ}C$. The voltage-current characteristics as well as resistivity changes of the graphite boat have been investigated during aluminum evaporation according to the applied voltage and time. The evaporation aspect has been picturized during flash evaporation for 40 seconds based on the characterization results. The evaporation rate of the graphite boat has been compared with that of BN boat. The graphite boat showed some different characteristics compared with BN boat, in that the evaporation occurred at the last stage of flash evaporation. The film appearance according to the applied voltage has been compared, and also the reflectance of the resulting film has been investigated according to the film thickness. It has been found that the graphite boat thermally treated with BN powder can be used for aluminum evaporation without problem.
c-BN(cubic boron nitride) is known to have extremely high hardness next to diamond, as well as very high thermal and chemical stability. The c-BN in the form of film is useful for wear resistant coatings where the application of diamond film is restricted. However, there is less practical application because of difficult control of processing variables for synthesis of c-BN film as well as unclear mechanism on formation of c-BN. Therefore, in the present study, the structural characterization of c-BN thin film were investigated using $B_4C$ target in r.f. magnetron sputtering system as a function of processing variables. c-BN films were coated on Si(100) substrate using $B_4C$ (99.5% purity). The mixture of nitrogen and argon was used for carrier gas. The deposition processing conditions were changed with substrate bias voltage, substrate temperature and base pressure. Fourier transform infrared microscopy (FT-IR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) were used to analyze crystal structures and chemical binding energy of the films. In the case of the BN film deposited at room temperature, c-BN was formed in the substrate bias voltage range of -400 V~ -600 V. Less c-BN fraction was observed as deposition temperature increased and more c-BN fraction was observed as base pressure increased.
본 연구에서는 분자량이 각각 530, 830, 1000, 1250 그리고 2000인 폴리카프로락톤디올(PCD) 및 분자량이 300과 900인 폴리카프로락톤트리올(PCT)과 헥사메틸렌디이소시아네이트(HMDI)를 이용하여 폴리우레탄 프리폴리머를 중합하였다. 이 프리폴리머들을 2단계 현탁 중합반응을 통하여 폴리우레탄 비드들을 제조하였다. 비드들의 입도는 입도분석기를 이용하여 분석 하였으며, 비드들의 입자직경은 $10{\sim}30{\mu}m$이었다. 중합된 폴리우레탄 비드들의 구조는 FT-IR 스펙트럼 분석으로 확인하였고, TGA를 이용하여 열적 특성을 분석하였다. $T_g$는 $-23{\sim}-53^{\circ}C$ 범위이고, PCD의 분자량이 증가할수록 폴리우레탄 비드의 $T_g$는 다소 감소하였다. 폴리우레탄의 비드의 응집방지를 위해 테트라에톡시실란(TEOS)로 코팅하여 폴리우레탄 비드/실리카 복합물을 제조하였다.
Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were prepared under high temperature and pressure conditions by mixture of metal nitrate solution and $TiO_2$ sol. Fe doped $TiO_2$ particles were reacted in the temperature range of 170 to $200^{\circ}C$ for 6 h. The microstructure and phase of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were studied by SEM (FE-SEM), TEM, and XRD. Thermal properties of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were studied by TG-DTA analysis. TEM and X-ray diffraction pattern shows that the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were crystalline. The average size and distribution of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were about 10 nm and narrow, respectively. The average size of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles increased as the reaction temperature increased. The overall reduction in weight of Fe doped $TiO_2$ nanoparticles was about 16% up to ${\sim}700^{\circ}C$; water of crystallization was dehydrated at $271^{\circ}C$. The transition of Fe doped $TiO_2$ nanoparticle phase from anatase to rutile occurred at almost $561^{\circ}C$. The amount of rutile phase of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles increased with decreasing Fe concentration. The effects of synthesis parameters, such as the concentration of the starting solution and the reaction temperature, are discussed.
Very High Temperature gas cooler Reactor (VHTR) has been considered as one of the most promising nuclear reactor because of many advantages including high inherent safety to avoid environmental pollution, high thermal efficiency and the role of secondary energy source. The TRISO coated fuel particles used in VHTR are composed of 4 layers as OPyC, SiC, IPyC and buffer PyC. The significance of CVD-SiC coatings used in tri-isotropic(TRISO) nuclear coated fuel particles is to maintain the strength of the whole particle. Various methods have been proposed to evaluate the mechanical properties of CVD-SiC film at room temperature. However, few works have been attempted to characterize properties of CVD-SiC film at high temperature. In this study, micro tensile system was newly developed for mechanical characterization of SiC thin film at elevated temperature. Two kinds of CVD-SiC films were prepared for micro tensile test. SiC-A had [111]-preferred orientation, while SiC-B had [220]-preferred orientation. The free silicon was co-deposited in SiC-B coating layer. The fracture strength of two different CVD-SiC films was characterized up to $1000^{\circ}C$.The strength of SiC-B film decreased with temperature. This result can be explained by free silicon, observed in SiC-B along the columnar boundaries by TEM. The presence of free silicon causes strength degradation. Also, larger Weibull-modulus was measured. The new method can be used for thin film material at high temperature.
As precursors of cathode materials for lithium ion batteries, $Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}(OH)_2$ powders are prepared in a continuously stirred tank reactor via a co-precipitation reaction between aqueous metal sulfates and NaOH in the presence of $NH_4OH$ in air or nitrogen ambient. Calcination of the precursors with $Li_2CO_3$ for 8 h at $1,000^{\circ}C$ in air produces dense spherical cathode materials. The precursors and final powders are characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy, particle size analysis, tap density measurement, and thermal gravimetric analysis. The precursor powders obtained in air or nitrogen ambient show XRD patterns identified as $Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}(OH)_2$. Regardless of the atmosphere, the final powders exhibit the XRD patterns of $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ (NCM). The precursor powders obtained in air have larger particle size and lower tap density than those obtained in nitrogen ambient. NCM powders show similar tendencies in terms of particle size and tap density. Electrochemical characterization is performed after fabricating a coin cell using NCM as the cathode and Li metal as the anode. The NCM powders from the precursors obtained in air and those from the precursors obtained in nitrogen have similar initial charge/discharge capacities and cycle life. In conclusion, the powders co-precipitated in air can be utilized as precursor materials, replacing those synthesized in the presence of nitrogen injection, which is the usual industrial practice.
Eight under 2 micron size fractions of the montmorillonite from Jugjeonri area, Gyeongsanbug-do, were studied and then this result has been compared with data from Yongdongri area. Montmorillonites occurring at the same stratigraphic horizon in each area show limited variation in chemical composition, but shows some degree of differences in exchangeable cation compositions and total layer charges of montmorillonites from Jugjeonri to Yongdongri area. In general, samples from Jugjeonri show higher amount of exchangeable Na and layer charge due to relatively higher substitution of Mg for Al in octahedral sites than those from Yongdongri area. But Their dehydroxylation endothermic peaks of the samples from both areas are abnormal type with a small range of variation of peak temperature. This variation seems to reflect tetrahedral substitution of AI for Si for samples from Yongdongri whereas samples from Jugjeonri do not show shuch a tendency. However, samples from Jugjeonri proved to be relatively higher dehydroxylation peak temperatures than those of the other. DSC data for sample from Jugjeonri also show that divalent-cation saturated montmorillonite have relatively a higher endothermic heat capacities than monovalent-cation saturated one as shown in previous work. Two different morphologies of montmorillonites, honeycomb structure and closely packed intergrowth, by SEM were observed in samples from both areas but the later one is common. The scalloped type is relatively abundant in the sample from Yongdongri than the other. The dominant habit by TEM are irregularly shaped foliated aggregates and platy shaped particles. In general, foliated aggregates which are easy to disperse are relatively abundant in the samples from Jugjeon compared with those from Yongdongri area.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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