A very fine and pure mullite powder of the stoichiometric composition was prepared from aluminium isopropoxide and tetraethylorthosilicate by an alkoxide hydrolysis method using NH4OH as a catalytic agent. The gel powder obtained from the hydrolysis was calcined at 80$0^{\circ}C$ and 125$0^{\circ}C$. The average particle sizes of the powders calcined at 80$0^{\circ}C$ and 125$0^{\circ}C$ were 0.19${\mu}{\textrm}{m}$ and 0.25${\mu}{\textrm}{m}$, respectively. The specific surface areas of the powders calcined at 80$0^{\circ}C$ and 125$0^{\circ}C$ were 114.7$m^2$/g and 20.6$m^2$/g, respectively. The bending strength and fracture toughness of the mullite ceramics sintered at 1$650^{\circ}C$ were 263.1MPa and 2.30MPa.m1/2 respectively.
Monodispersed spherical silica-coated ceria nanoparticles were prepared through a sol-gel process using tetraethylorthosilicate (TEOS) and ceria fine particles. In this process, ceria fine particles were also prepared from cerium nitrate. The mean size of ceria particles was 300nm. Silica nanoparticles with narrow particle size distribution were prepared by controlled hydrolysis of TEOS solution. The silica sols were obtained by peptization, the process of redispersing a coagulated colloid, and were coated on ceria particles by the control of the weight ratio of silica/ceria and the pH of the mixture in aqueous solution. The morphologies of particles were characterized with scaning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) and atomic force microscopy(AFM). The coating thickness of silica particles obtained by using this method was controlled in the range of 30 - 70nm.
Thin films of Ag-SiO2-TiO2 composite oxides with SiO2/TiO2 of 20/80 molar compositions were prepared by the sol-gel method, using tetraethylorthosilicate (TEOS) and titanium isopropoxide (TIP) as precursors. Ag-SiO2-TiO2 films coated on commercial glass substrates have successfully been synthesized using sol-gel method. The Ag-SiO2-TiO2 film with 0.5% Ag-added concentration and 20 mol% SiO2-mixture gives optimal results on crystalline structure, optical property, surface area, and photochromic property. Absorption near the wavelength of the incident light decreased gradually. The reversibility of the two-photon writing process in Ag-SiO2-TiO2 film is clearly seen.
Tetraethylorthosilicate (TEOS)를 전구체로서 이용하여 제조된 기존의 반사방지(AR; anti-reflective) 코팅막은 대부분 수분을 쉽게 흡수할 뿐만 아니라 낮은 내마모성을 갖는다. 본 연구에서는 AR 코팅막의 투과율, 소수성 및 내마모성을 향상할 목적으로 전구체로서 methyltrimethoxysilane (MTMS)를 사용하고 불소 실란, 산 촉매, 염기 촉매 및 산-염기 2단계 촉매를 첨가하여 다양한 AR 코팅막을 제조하였다. 제조된 AR 코팅막은 UV-Vis, 접촉각 측정기, AFM, 연필경도 및 부착성 시험을 통해 특성을 분석하였다. 그 결과, 경화온도가 $300^{\circ}C$일 때 코팅되지 않은 유리 기판의 투과율은 90.5%인 반면, AR 코팅된 유리 기판의 투과율은 94.8%로 증가하였다. 불소 실란을 첨가한 경우, 소수성이 크게 향상되었음을 나타내듯이 AR 코팅막 표면에서의 접촉각은 $96.3^{\circ}$에서 $108^{\circ}$까지 증가하였다. AR 코팅막의 내마모성은 산 촉매에 의해 향상되었으며, 그것의 투과율은 염기 촉매에 의해 증가하였다. 산-염기 2단계 촉매 반응에 의해 제조한 AR 코팅막의 경우, 상승 효과에 의해 촉매의 도입 없이 제조된 AR 코팅막과 비교하여 투과율 및 내마모성이 향상되었다.
본 연구에서는 졸-겔 공법을 이용하여 가스 차단 특성을 갖는 $SiO_2/EVOH$(에틸렌 비닐알콜 공중합체) 하이브리드 물질을 제조하였다. 제조된 여러 조성의 하이브리드 졸을 표면 처리한 biaxially oriented polypropylene (BOPP) 기지재에 스핀 코팅 방식을 이용하여 코팅하였다. X선 회절 및 DSC 분석에 의해 하이브리드 내의 EVOH 상과 실리카 상 사이의 결합에 따른 결정화 거동의 변화를 조사하였다. 또한 $SiO_2/EVOH$ 하이브리드 겔의 모폴로지 관찰을 통하여, 100nm 이하의 실리카 입자들이 균열하게 분산된 매우 치밀한 상 미세구조를 갖는 하이브리드 물질을 제조하기 위해 필요한 Tetraethylorthosilicate (TEOS) 무기전구체의 최적 함량이 존재함을 알 수 있었다. 첨가된 TEOS 함량이 최적 함량보다 낮거나 높은 경우에는 큰 도메인의 입자 클러스터들이 형성되어 매우 불안정한 모폴로지를 나타내는 상분리 현상이 관찰되었다. 이러한 모폴로지 결과는 하이브리드 코팅 필름의 산소 투과도의 변화 결과와 일치하였는데, TEOS 함량이 0.01 - 0.02mol로 첨가되어 제조된 하이브리드로 코팅된 필름의 경우 매우 우수한 산소 차단 특성을 나타냈으며, 0.04mol 이상으로 첨가되었을 때는 상 분리 및 미세 균열 발생으로 인하여 그 차단 특성이 급격하게 감소하는 것으로 나타났다.
ATO 나노 입자들로 구성된 적외선 차단 박막이 솔-젤 법에 의해 성공적으로 제조되었다. 코팅액은 유무기 하이브리드 바인더와 콜로이드 ATO 용액으로 합성되었고 ATO 박막은 슬라이드 유리기판에 5~40 mm/s의 인상속도로 코팅되었다. 인상속도가 5 mm/s에서 40 mm/s로 증가함에 따라 코팅막의 두께 또한 $1.05{\mu}m$에서 $4.25{\mu}m$로 증가하였다. 그리고 파장 780 nm에서 2500 nm에서의 적외선 차단율은 49.5 %에서 66.7 %로 증가하였다. 또한 $80^{\circ}C$에서 건조된 ATO 박막의 연필경도 값은 5H를 나타내었고 tetraethylorthosilicate와 methyltrimethoxysilane을 합성한 하이브리드 바인더의 영향으로 테이프테스트 후 코팅막은 벗겨지지 않았다. 서로 다른 인상속도에 의해 제조된 박막의 표면구조, 광학적 특성 그리고 박막두께는 FE-SEM, UV-Vis-NIR 분광기 그리고 Dektak에 의해 측정되었다.
반사 방지(anti-reflective; AR) 코팅막의 광학 특성 및 내오염성을 향상하기 위하여 tetraethylorthosilicate (TEOS)/염기 및 methyltrimethoxysilane (MTMS)/산 혼성 용액의 혼합비를 변화시키며 다양한 AR 코팅막을 제조하였다. 제조된 AR 코팅막은 UV-Vis, 접촉각 측정기, AFM, FT-IR 및 연필 경도 시험을 통해 특성을 분석하였다. MTMS/산 용액의 함량이 10 wt%인 혼성 용액으로 제조한 AR 코팅막에서 유리 기판은 매우 우수한 광학 특성(97.2%의 투과율), 우수한 내오염성($121^{\circ}$의 물 접촉각 및 $90^{\circ}$의 $CH_2I_2$ 접촉각), 중간 정도의 기계적 강도(4 H의 연필 경도)를 나타내었다. 특히 우수한 내오염성은 기판의 표면 위에서 혼성 용액 내 소량의 MTMS/산 용액으로부터 유래된 메틸기($-CH_3$)의 고른 분산에 기인한 것으로 고려되었다. 연필 경도 시험 결과로부터, AR 코팅막의 기계적 강도는 MTMS/산 용액의 함량이 증가할수록 향상되는 것으로 나타났다.
Uniform, hollow nanosilica spheres were prepared by the chemical coating of cationic polystyrene (cPS) with tetraethylorthosilicate (TEOS), followed by calcination at 600 $^{\circ}C$ under air. cPS was synthesized by surfactant-free emulsion polymerization using 2,2'-azobis (2-methyl propionamidine) dihydrochloride as the cationic initiator, and poly(vinyl pyrrolidone) as a stabilizer. The resulting cPS spheres were 280 nm in diameter, and showed monodispersion. After coating, the hollow silica product was spherically shaped, and 330 nm in diameter, with a narrow distribution of sizes. Dispersion was uniform. Wall thickness was 25 nm, and surface area was 96.4 $m^2/g$, as determined by BET. The uniformity of the wall thickness was strongly dependent upon the cPS surface charge. The effects of TEOS and ammonia concentrations on shape, size, wall thickness, and surface roughness of hollow $SiO_2$ spheres were investigated. We observed that the wall thicknesses of hollow $SiO_2$ spheres increased and that silica size was simultaneously enhanced with increases in TEOS concentrations. When ammonia concentrations were increased, the irregularity of rough surfaces and aggregation of spherical particles were more severe because higher concentrations of ammonia result in faster hydrolysis and condensation of TEOS. These changes caused the silica to grow faster, resulting in hollow $SiO_2$ spheres with irregular, rough surfaces.
We report the preparation of nanocrystalline cobalt ferrite, $CoFe_2O_4$ particles and their surface coating with silica layers using micro emulsion method. The cobalt ferrite nanoparticles with the size 7nm are firstly prepared by thermal decomposition method. Hydrophobic nanoparticles were coated with silica using micro-emulsion method with surfactant, $NH_4OH$, and tetraethylorthosilicate (TEOS). Monodispersed and spherical silica coated cobalt ferrite nanoparticles have average particle diameter of 38 nm and narrow sized distribution.
Photocatalytic degradation of phenol was carried out with UV-illuminated TiO$_2$-SiO$_2$ in aqueous suspension. TiO$_2$-SiO$_2$ catalysts were prepared by sol-gel method from the titanium isopropoxide and tetraethylorthosilicate at different Ti/Si ratio and some commercial TiO$_2$ catalysts were used as purchased. All catalysts were characterized by X-ray Diffraction(XRD) and BET surface area analyzer. The effect of reaction conditions, such as initial concentration of phenol, reaction temperature and catalyst weight on the photocatalytic activity was studied. In addition, TiO$_2$-SiO$_2$(49: 1) prepared by sol-gel method showed higher activity than commercial TiO$_2$catalysts on the photocatalytic degradation of phenol. The addition of SiO$_2$ into TiO$_2$hepled to increase the thermal stability of titania which suppressed the formation of anatase into rutile. The photocatalytic degradation of phenol showed pseudo-1st order reaction and the degradation rate increases with decreasing initial phenol concentration.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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