Poly(ethylene terephthalate)의 재활용을 위하여 촉매가 없는 상태에서 고온, 고압에서의 메탄올 분해에 의한 dimethyl terephthalate와 ethylene glycol의 회수에 관한 연구가 진행되었다. 과량의 메탄올 존재 하에서 반응기를 62기압, $310^{\circ}C$에서 약 50분간 반응시키면 98% 이상의 높은 수율의 dimethyl terephthalate가 얻어져 기존의 방법보다 간편하며 경제적인 방법으로 재활용의 새로운 방법으로 제안되었다.
Liquid crystalline (LC) poly(ethylene terephthalate-co-2(3)-chloro-1,4-phenylene terephthalate) [copoly(ET/CPT)] was prepared using poly(ethylene terephthalate) (PET) as a flexible spacer, terephthalic acid (TPA), and chlorohydroquinone diacetate (CHQDA). All reactions involved in the copolymerization were investigated using some model compounds: TAP was used for acidolysis, diphenylethyl terephthalate (DPET) for interchange reaction between PET chains, and 야-o-chlorophenyl terephthalate (DOCT) and di-m-chlorophenyl terephthalate (DMCT) for interchange reaction between PET and rigid rodlike segments. Activation energies obtained for the acidolysis of PET with TPA and for interchange reaction of PET with DPET, DOCT, and DMCT were 19.8 kcal/mol, 26.5 kcal/mole, and 45.9 kcal/mole, respectively. This result supports that the copolymerization proceeds through the acidolysis of PET with TPA first and subsequent polycondensation between carboxyl end group and CHQDA or acetyl end group, which is formed from the reaction of CHQDA and TPA. Also, it was found that ester-interchange reaction can be influenced by the steric hindrance. Copoly(ET/CPT)s obtained has ethylene acetate end groups formed from acetic acid hydroxy ethylene end groups and showed almost the random sequence distribution for all compositions.
In this paper, synthesis of terephthalate intercalated Zn-Al: Layered double hydroxides (LDHs) was studied. We designed freestanding Zn-Al: carbonate LDH nanosheets for a facile exchange technique. The as-prepared Zn-Al carbonate LDHs were converted to terephthalate intercalated Zn-Al:LDHs by ion exchange method. Initially, Al-doped ZnO (AZO) thin films were deposited on p-Si (001) by facing target sputtering. For synthesis of free standing carbonate Zn-Al:LDH, we dipped the AZO thin film in naturally carbonated water for 3 hours. Further, Zn-Al: carbonate LDH nanosheets were immersed in terepthalic acid (TA) solution. The ion exchange phenomena in the terephthalate assisted Zn-Al:LDH were confirmed using FT-IR analysis. The crystal structure of terephthalate intercalated Zn-Al:LDH was investigated by XRD pattern analysis with different mole concentrations of TA solution and reaction times. The optimal conditions for intercalation of terephthalate from carbonated Zn-Al LDH were established using 0.3 M aqueous solution of TA for 24 hours.
본 연구에서는 PET (Poly Ethylene Terephthalate)의 단량체인 BHET (bis (2-Hydroxyethyl) Terephthalate)와 1,4-BD(1,4-Butanediol)의에스테르교환반응을활용하여 PBT (Poly Butylene Terephthalate)의단량체인 BHBT (Bis (4-Hydroxybutyl Terephthate)를 생성하는 반응에 대하여 조사하였다. 이 반응의 촉매로 Zinc Acetate를 사용하였다. 회분식 반응기를 통하여 BHET, EG (Ethylene Glycol), THF (Tetrahydrofuran)의 양을 정량하여 반응 kinetics 모델을 구성하였다. 제시된 모델을 통하여 반응속도와 반응물의 조성 분포를 조사하였고, 이 모델의 예측 값과 실험 값들이 잘 일치함을 보였다.
이성분계 rendom copolyeseters인 Poly(butylene succinate-co-butylene terephthalate)(PBS/PBT)를 합성하고 $^1H$ NMR spectroecopy를 이용하여 전 조성범위에 걸쳐 sepuence distribution을 조사하였다. PBS/PBT 공중합물의 융점(Tm)은 공중합물내 dimethyl terephthalate(DMT)의 함량이 증가함에 따라 점차적으로 감소하는 현상을 나타냈고 ST3(DMT 65.8mol%)에서 최저융점(eutetic point) 거동을 보였다. 이러한 공중합물의 융점거동은 공중합물의 몰분율(Xa)보다는 triad fraction으로 계산된 sequence propagation probability(P)에 더욱 의존하는 경향을 보였다. 또한 succinate unit(또는 terephthalate unit)의 함량이 많은 공중합물들은 terephthalate unit(또는 succinate unit)를 완전히 배제시키면서 단지 PBS(또는PBT)만의 결정을 형성하였다.
사성분계 랜덤 공중합체인 poly(butylene glutarate-co-adipate-co-succinate-co-terephthalate)(PBGAST)를 합성하고 $^1H-NMR$ 분광분석법, 시차주사열량분석법(DSC) 및 X-선회절법 등을 시행하였다. PBGAST 공중합체의 융점거동과 결정화거동은 반응조건 뿐 만 아니라 공중합체내 terephthalate 단위의 함량에도 의존하였다.
폴리부틸렌테레프탈레이트 (poly(butylene terephthalate), PBT)와 파라아세톡시벤조산 (p-acetoxybenzoic acid, ABA)의 조성비를 4/6, 5/5, 6/4로 하고, 온도를 각각 250, 260, 27$0^{\circ}C$로 하여 용융 에스테르 교환반응시킴으로써 poly(butylene terephthalate-co-oxybenzoate) (PBOT)를 합성하였다. 이에 대한 양성자 핵자기 공명 분광($^1$H FT-NMR) 분석을 통해서 분자내 서열 분석을 해본 결과 연속된 oxybenzoate 단위의 수는 1.2에서 1.5사이의 값을 가졌다. 이 값은 같은 조성비 및 같은 반응온도에서 합성된 폴리에틸렌테레프탈레이트(poly(ethylene terephthalate), PET)/ABA (PEOT)쌍에 비해 상대적으로 큰 값임을 알 수 있었다. 이와 같은 블록길 이상의 차이는 열분해 거동에 영향을 미치며 그 결과 폴리옥시벤조에이트(POB), PBT 및 PEOT가 1단계의 열분해를 하는 반면 PBOT는 2단계의 열분해 거동을 나타내었다. 또한 PBOT는 PBT-rich 상, PBT와 ABA의 랜덤분포 상 및 ABA-rich 상의 3상 구조를 가지는 것으로 추측되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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