본 연구에서는 녹말(starch)과 poly(acrylonitrile) (PAN)으로 이루어진 가지형 공중합체 기반의 슈퍼 캐퍼시터용 전해질막을 손쉽게 제조하는 방법을 제시하였다. 가지형 공중합체(starch-g-PAN)는 세륨 이온에 의해 개시된 자유 라디칼 중합을 통해 합성되었다. 실온에서 어떠한 유기용매 없이 Starch-g-PAN 고분자를 이온성 액체, 1-ethyl-3-methylimidazolium dicyanamide (EMIM DCA)에 용해하였으며 1시간 동안 $100^{\circ}C$의 고온을 가해줌으로써 손쉽게 고분자 막을 만들었다. 제조된 막은 유연하여 플렉서블 고체 슈퍼 캐퍼시터의 전해질에 적용되었다. Starch-g-PAN 기반의 고분자 전해질막을 사용한 슈퍼 캐퍼시터는 0.5 A/g의 전류 밀도에서 약 21 F/g의 정전용량을 가졌으며 10,000 사이클 동안 86%의 유지율을 보이며 높은 주기 안정성을 보였다. 본 연구를 통해 starch-g-PAN 기반의 고분자 전해질막이 우수한 성능을 가진 플렉서블 고체 슈퍼 캐퍼시터에 응용될 수 있음을 확인하였다.
Recently, the use of stable lithium nanostructures as substrates and electrodes for secondary batteries can be a fundamental alternative to the development of next-generation system semiconductor devices. However, lithium structures pose safety concerns by severely limiting battery life due to the growth of Li dendrites during rapid charge/discharge cycles. Also, enabling long cyclability of high-voltage oxide cathodes is a persistent challenge for all-solid-state batteries, largely because of their poor interfacial stabilities against oxide solid electrolytes. For the development of next-generation system semiconductor devices, solid electrolyte nanostructures, which are used in high-density micro-energy storage devices and avoid the instability of liquid electrolytes, can be promising alternatives for next-generation batteries. Nevertheless, poor lithium ion conductivity and structural defects at room temperature have been pointed out as limitations. In this study, a low-dimensional Graphene Oxide (GO) structure was applied to demonstrate stable operation characteristics based on Li+ ion conductivity and excellent electrochemical performance. The low-dimensional structure of GO-based solid electrolytes can provide an important strategy for stable scalable solid-state power system semiconductor applications at room temperature. The device using uncoated bare NCA delivers a low capacity of 89 mA h g-1, while the cell using GO-coated NCA delivers a high capacity of 158 mA h g−1 and a low polarization. A full Li GO-based device was fabricated to demonstrate the practicality of the modified Li structure using the Li-GO heterointerface. This study promises that the lowdimensional structure of Li-GO can be an effective approach for the stabilization of solid-state power system semiconductor architectures.
Laccase activity is influenced by copper (Cu) as an inducer. In this study, laccase was immobilized on Cu and Cu-magnetic (Cu/Fe2O4) nanoparticles (NPs) to improve enzyme stability and potential applications. The Cu/Fe2O4 NPs functionally activated by 3-aminopropyltriethoxysilane and glutaraldehyde exhibited an immobilization yield and relative activity (RA) of 93.1 and 140%, respectively. Under optimized conditions, Cu/Fe2O4 NPs showed high loading of laccase up to 285 mg/g of support and maximum RA of 140% at a pH 5.0 after 24 h of incubation (4℃). Immobilized laccase, as Cu/Fe2O4-laccase, had a higher optimum pH (4.0) and temperature (45℃) than those of a free enzyme. The pH and temperature profiles were significantly improved through immobilization. Cu/Fe2O4-laccase exhibited 25-fold higher thermal stability at 65℃ and retained residual activity of 91.8% after 10 cycles of reuse. The degradation of bisphenols was 3.9-fold higher with Cu/Fe2O4-laccase than that with the free enzyme. To the best of our knowledge, Rhus vernicifera laccase immobilization on Cu or Cu/Fe2O4 NPs has not yet been reported. This investigation revealed that laccase immobilization on Cu/Fe2O4 NPs is desirable for efficient enzyme loading and high relative activity, with remarkable bisphenol A degradation potential.
본 연구에서는 농도구배형 공침합성법을 통해 $Ni_{0.9}Co_{0.05}Ti_{0.05}(OH)_2$ 전구체를 제조하였다. 높은 니켈함량의 양극 활물질에서 나타나는 산소 탈리에 따른 구조변화문제를 극복하기 위하여 소성온도 변화에 따른 양극 활물질의 물리적, 전기화학적 분석방법을 사용하여 조사하였다. $Li_{1.05}Ni_{0.9}Co_{0.05}Ti_{0.05}O_2$의 물리적 특성은 FE-SEM, XRD, TGA를 이용하여 분석하였다. 양극 활물질과 $LiPF_6$(EC:EMC=1:2 vol%) 전해질을 사용하여 제조한 코인셀의 전기화학적 성능은 초기 충 방전 효율, 사이클 유지율 및 율속 테스트를 통해 분석하였다. 제조된 양극재의 초기 충전 용량 및 초기효율은 소성온도 $750{\sim}760^{\circ}C$에서 244.5~247.9 mAh/g, 84.2~85.8%로 우수하였다. 또한 용량 보존율은 50사이클 후에 97.8~99.1%의 높은 안정성을 나타내었다.
다공성 시스템 내부 동결체의 생성과 성장은 온도경사와 화학적 에너지뿐만 아니라 열 물리학적 영향과 이동 물질에 의해서도 영향을 받는다. 더욱이 융해 화학물질의 확산율은 반복적인 동경융해 환경 하에서 매우 높은 값을 나타낸다. 결과적으로 콘크리트구조물의 열화는 해양환경과, 높은 고도 및 북쪽 지방에서 특히 크게 발생된다. 그러나 균열 성장과 누적된 손상에 의한 열화를 동반한 동결융해의 특성은 실험을 통해서 추정하기가 곤란하다. 이러한 손상을 예측하기 위해서 응답면기법 (RSM)을 이용한 회귀분석법을 사용하였다. 콘크리트구조물에서 반복되는 동결융해로 인한 열화의 주요 변수인 물-시멘트비, 연행공기, 동결융해의 반복 횟수 등은 응답면기법의 한계상태방정식을 구성하는데 중요한 입력 변수로 사용되었다. 누적변형률, 상대동탄성계수, 또는 등가 소성변형과 같은 주요한 열화 변수에 대한 회귀방정식은 열화된 구조물의 성능을 평가할 수 있다. 300번의 동결융해 반복 후의 상대동탄성계수와 잔류변형의 결과는 실험 결과와 매우 유사한 경향을 나타내었다. 응답면기법의 결과는 설계 시 한계값에 대한 초과 확률을 예측하는데 사용되어질 수 있다. 그러므로 개발된 예측 기법을 활용하여 반복적인 동결융해에 의해서 누적 손상을 받는 콘크리트구조물의 생애주기 관리에 사용될 수 있다.
A series of 20 wt % $(NH_4)_2SO_4$ and 3 wt % $Al_2O_3$ surface treatments were applied to $Li[Li_{0.2}Mn_{0.54}Co_{0.13}Ni_{0.13}]O_2$ substrates. The $Li[Li_{0.2}Mn_{0.54}Co_{0.13}Ni_{0.13}]O_2$ substrates were synthesized using a co-precipitation method. Sample (a) was left pristine and variations of the 20 wt % $(NH_4)_2SO_4$ and 3 wt % $Al_2O_3$ were applied to samples (b), (c) and (d). XRD was used to verify the space group of the samples as R$\bar{3}$m. Additional morphology and particle size data were obtained using SEM imagery. The $Al_2O_3$ coating layers of sample (b) and (d) were confirmed by TEM images and EDS mapping of the SEM images. 2032-type coin cells were fabricated in a glove box in order to investigate their electrochemical properties. The cells were charged and discharged at room temperature ($25^{\circ}C$) between 2.0V and 4.8V during the first cycle. The cells were then charged and discharged between 2.0V and 4.6V in subsequent cycles. Sample (d) exhibited lower irreversible capacity loss (ICL) in the first charge-discharge cycle as compared to sample (c). Sample (d) also had a higher discharge capacity of ~250 mAh/g during the first and second charge-discharge cycles when compared with sample (c). The rate capability of the $Al_2O_3$-coated sample (b) and (d) was lower when compared with sample (a) and (c). Sample (d), coated with $Al_2O_3$ after the surface treatment with $(NH_4)_2SO_4$, showed an improvement in cycle performance as well as an enhancement of discharge capacity. The thermal stability of sample (d) was higher than that of the sample (c) as the result of DSC.
Sol-gel 법으로 제작한 (Pb/sub 0.9/La/sub 0.1/)Ti/sub 0.975/O₃(PLT (10)) 박막의 구조적 및 전기적 특성에 대한 과잉 Pb 첨가량이 미치는 영향을 조사하였다. DTA 와 X-선 회절분석 결과, 과잉 Pb 첨가량이 7.5 에서 15㏖%로 증가함에 따라, PLT(10) 박막의 결정화 온도는 감소하였으며, (100) 우선 배향성은 증가하였다. 또한, PLT(10) 박막의 과잉 Pb 첨가량에 따른 전기적 특성을 조사한 결과, 12.5㏖% 의 과잉 Pb 를 첨가한 박막이 가장 우수한 전기적 특성을 나타내었다. 이때, 비유전률과 유전손실은 각각 350 과 0.02 이었고, 100㎸/㎝ 에서 누설전류밀도는 1.27×10/sup -6/A/㎠ 이었다. 또한 이력곡선으로부터 구한 잔류분극(p) 과 항전계 (Ec) 는 각각 6.36μC/㎠ 와 58.7㎸/㎝ 이었으며, ±5V 의 사각펄스를 10/sup 9/회 인가한 후에도 잔류 분극값이 초기값의 약 15% 감소하는 비교적 우수한 피로특성을 나타내었다. 이상의 결과로부터, 과잉 Pb 첨가량이 12.5㏖% 인 PLT(10) 박막은 비휘발성 메모리에 응용될 수 있는 매우 유망한 재료임을 알 수 있었다.
동결-융해 피로로부터 발생되는 손상이 콘크리트의 열화 및 붕괴를 초래하는 중대한 문제가 된다는 것은 이미 널리 알려져 있다. 일반적으로 동결-융해 피로가 지속되면 콘크리트의 미시조직에 내부응력과 크랙을 유발시킨다. 본 연구에서는 콘크리트에서의 동결-응해 손상을 평가하기 위해 종파와 표면파속도를 동시에 측정하는 one-sided 응력파 속도측정기법이라는 새로운 기법을 사용하였다. 상업용 시험장치를 이용하여 ASTM C666에 따라 제작된 $400{\times}350{\times}100mm$ 크기의 콘크리트 시편에 동결-융해 손상을 발생시켰다. 1사이클은 온도변화를 -14에서 $4^{\circ}C$로 하였고, $4{\sim}5$시간이 소요되었다. 매 5사이클마다 one-sided 응력파 속도측정기법에 기초하여 종파 및 표면파속도를 측정하였다. 동결-융해 손상이 증가함에 따라 종파 및 표면파속도의 변화가 있었고 이것은 동결-등채 피로 손상과정을 보다 유효하게 나타낸다는 것을 입증하였다. 또한 one-sided 기법에 의해 측정된 종파속도의 변화를 투과법을 이용하여 측정된 결과와 비교하였다.
반도체 미세구리배선 적용을 위하여 구리배선의 습식 표면처리 및 열 사이클에 따른 구리 박막과 실리콘질화막 도포층 사이의 계면접착에너지를 4점굽힘시험을 통해 정량적으로 평가하였다. 구리배선을 화학적 기계적 연마한 후 습식 표면처리를 통하여 구리 박막과 실리콘질화막의 계면접착에너지는 $10.57J/m^2$에서 $14.87J/m^2$로 증가하였다. $-45{\sim}175^{\circ}C$범위에서 250사이클 후, 표면처리를 하지 않은 시편의 계면접착에너지는 $5.64J/m^2$으로, 표면처리를 한 시편은 $7.34J/m^2$으로 감소하였으며, 모든 시편의 박리계면은 구리 박막과 실리콘질화막 계면으로 확인되었다. X-선 광전자 분광법으로 계면 결합 상태를 분석한 결과, 화학적 기계적 연마 공정 후 구리배선의 표면 산화물이 습식표면처리에 의해 효과적으로 제거된 것을 확인하였다. 또한, 열 사이클 처리동안, 구리 박막과 실리콘질화막의 큰 열 팽창 계수 차이로 인한 열응력으로 인하여 구리 박막과 실리콘질화막 계면이 취약해지고, 계면을 통한 산소유입에 따른 구리 산화층이 증가하여 계면접착에너지가 저하된 것으로 판단된다.
폴리 우레탄 폼 코아 샌드위치 복합재료의 정적 및 피로 특성에 대하여 연구하였다. 유리 섬유강화 스킨과 중합의 폼 코아를 갖는 비스티칭, 스티칭, 스티프너의 세 종류 시편이 사용되었다. 특히 스티칭 샌드위치 구조는 두께 방향에 대하여 폴리에스터와 유리섬유를 꼬아서 부가적인 구조 보강이 코아의 상하 표면을 통하여 꿰멘 구조로 층간분리를 최소화하기 위해 샌드위치 구조 패널을 스티칭하여 만들고 수지는 수지의 유동 온도에서 수지의 낮은 점도 특성을 이용하여 스티칭 섬유에 침투시켜 함께 경화하였다. 스티칭 섬유가 $50{\times}50{\;}mm$의 간격으로 스티칭된 시편 및 스티프너 시편의 굽힘강도는 비스티칭 시편과 비교하여 각각 50%및 10배 이상으로 향상되었다. 최대 하중의 20%크기로 $10^6$ 피로 사이클을 받은 후, 비스티칭 시편의 굽힘 피로강도는 정적 굽힘강도와 비교하여 27%까지 감소되었고, 스티칭된 시편은 39%,그리고 스티프너에 의하여 보강된 시편은 20%정도 감소되었다. 폴리우레탄 폼 코아의 에이징 효과를 입증하기 위해, 피로 시험 후 샌드위치 시편의 표면 적층의 손상은 초음파 C-scan장비를 사용하여 검출하였다. 초음파 C-scan결과로부터 피로 시험동안 손상 받은 어떤 결함도 없었다 이는 피로 사이클동안 폼 코아 샌드위치 구조에 대한 굽힘강도의 감소는 폴리우레탄 폼이 에이징되어 발생하는 것을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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