• 제목/요약/키워드: surface sol-gel process

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Core-shell 구조의 MCMB/Li4Ti5O12 합성물을 사용한 하이브리드 커패시터의 전기화학적 특성 (Electrochemical Characteristics of Hybrid Capacitor using Core-shell Structure of MCMB/Li4Ti5O12 Composite)

  • 고형신;최정은;이종대
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제52권1호
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    • pp.52-57
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    • 2014
  • 본 연구에서는 낮은 사이클 안정성을 갖는 MCMB의 단점을 향상시키기 위하여 높은 사이클 안정성과 부피팽창이 없는 장점을 갖는 물질인 $Li_4Ti_5O_{12}$를 코팅하여 core-shell 구조의 $MCMB/Li_4Ti_5O_{12}$를 합성하고 $MCMB/Li_4Ti_5O_{12}$를 음극으로, $LiMn_2O_4$, Active carbon fiber를 양극으로 사용하여 단위 셀을 제조하였다. $LiPF_6$ 염과 EC/DMC/EMC 용매를 전해질로 사용하여 제조한 하이브리드 커패시터 단위 셀로 충방전, 사이클, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 진행하여 전기화학적 특성을 평가한 결과, MCMB-$Li_4Ti_5O_{12}/LiMn_2O_4$ 전극을 사용한 하이브리드 커패시터가 MCMB 전극의 하이브리드 커패시터 보다 좋은 충/방전 성능을 보였고, 67 Wh/kg, 781 W/kg의 에너지밀도와 출력밀도를 나타내었다.

Multi-coating법으로 제조된 두꺼운 PZT막의 두께 변화에 따른 미세구조 및 전기적 특성 (Microstructures and Electrical Properties of Thick PZT Films with Thickness Variation Fabricated by Multi-coating Method)

  • 박준식;장연태;박효덕;최승철;강성군
    • 한국재료학회지
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    • 제12권3호
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    • pp.211-214
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    • 2002
  • Properties of 52/48 PZT films with various thicknesses for piezoelectric micro-electro mechanical systems (MEMS) devices fabricated by multi-coating method on $Pt(3500{\AA})/Ti(400{\AA})/SiO_2(3000{\AA})/Si$(525$\mu\textrm{m}$) substrates were investigated. PZT films were deposited by spin-coating process at 3500 rpm for 30 sec, followed by pyrolysis at 45$0^{\circ}C$ for 10 min producing the thickness of about 120nm. These processes were repeated 4, 8, 12, 16 and 20 times in order to have various thicknesses, respectively. Finally, they were crystallized at $650^{\circ}C$ for 30 min. All thick PZT films showed dense and homogeneous surface microstructures. Thick PZT films showed crystalline structures of random orientations with increasing thickness. Dielectric constants of thick PZT films were increased with increasing film thickness and reached 800 at 100kHz for 2.3$\mu\textrm{m}$ thick PZT film. $P_r\; and\; E_c$ of 2.3$\mu\textrm{m}$ thick PZT films were about 20$\mu$C/$\textrm{cm}^2$ and 63kV/cm. Depth profile analysis by Auger Electron Spectroscopy (AES) of 4800 $\AA$ thick PZT film showed the formation of the perovskite phase on Pt layer by Pb diffusion behavior. It was considered that Pb-Pt intermediate layer promoted PZT (111) columnar structures.

크기가 제어된 실리카 나노입자 합성과 제조된 입자의 고분자계 복합재 응용 (Synthesis of Silica Nanoparticles Having the Controlled Size and their Application for the Preparation of Polymeric Composites)

  • 김종웅;김창근
    • 폴리머
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    • 제30권1호
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    • pp.75-79
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    • 2006
  • 고분자계 치아수복용 복합재료에 사용되는 다양한 크기의 나노실리카 입자를 Stober method를 이용하여 제조하고, 3-methacrylofpropyltrimethoxysilane $(\gamma-MPS)$로 제조된 입자 표면 처리 여부에 따른 유기 수지 내에서의 실리카 입자의 분산도 변화를 조사하였다 반응에 사용된 반응물인 tetraethylorthosilicate(TEOS)와 물의 양, 촉매인 암모니아의 양, 용매의 종류와 양을 조절하여 다양한 크기의 나노실리카 입자를 제조하였다. 용매로 에탄올보다 메탄올을 사용할 경우 더 작은 입자가 생성되었다. 또, 물의 함량이 증가할수록 작은 입자가 형성되는 반면, 촉매와 전구체의 경우는 함량이 증가함에 따라 형성된 입자의 크기도 증가하였다. 유기 소재들과의 혼합시 계면 특성 향상을 위해 제조된 친수성의 나노실리카를 $\gamma-MPS$와 반응시켜 소수성의 나노실리카 입자를 제조하였다 실리카 입자 크기가 작을수록 단위 질량당 존재하는 $\gamma-MPS$의 함량은 많았지만, 단위 표면적당 존재하는 $\gamma-MPS$의 양은 실리카 입자의 크기에 영향을 받지 않았다. $\gamma-MPS$로 표면 처리된 실리카 입자의 고분자계 치아수복용 레진 내에서의 분산성은 표면 처리되지 않은 실리카에 비해 크게 향상되었다.

Synthesis of Nano-Sized Y3Al5O12:Ce3+ Phosphors Prepared by High Energy Beads Milling Process and Their Luminescence Properties

  • Song, Hee-Jo;Kim, Dong-Hoe;Park, Jong-Hoon;Han, Byung-Suh;Hong, Kug-Sun
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.386-386
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    • 2012
  • For white light emitting diode (LED) applications, it has been reported that Y3Al5O12:Ce3+ (YAG:Ce) in nano-sized phosphor performs better than it does in micro-sized particles. This is because nano-sized YAG:Ce can reduce internal light scattering when coated onto a blue LED surface. Recently, there have been many reports on the synthesis of nano-sized YAG particles using bottom-up method, such as co-precipitation method, sol-gel process, hydrothermal method, solvothermal method, and glycothermal method. However, there has been no report using top-down method. Top-down method has advantages than bottom-up method, such as large scale production and easy control of doping concentration and particle size. Therefore, in this study, nano-sized YAG:Ce phosphors were synthesized by a high energy beads milling process with varying beads size, milling time and milling steps. The beads milling process was performed by Laboratory Mill MINICER with ZrO2 beads. The phase identity and morphology of nano-sized YAG:Ce were characterized by X-ray powder diffraction (XRD) and field-emission scanning electron microscopy (FESEM), respectively. By controlling beads size, milling time and milling steps, we synthesized a size-tunable and uniform nano-sized YAG:Ce phosphors which average diameters were 100, 85 and 40 nm, respectively. After milling, there was no impurity and all of the peaks were in good agreement with YAG (JCPDS No. 33-0040). Luminescence and quantum efficiency (QE) of nano-sized YAG:Ce phosphors were measured by fluorescence spectrometer and QE measuring instrument, respectively. The synthesized YAG:Ce absorbed light efficiently in the visible region of 400-500 nm, and showed single broadband emission peaked at 550 nm with 50% of QE. As a result, by considering above results, high energy beads milling process could be a facile and reproducible synthesis method for nano-sized YAG:Ce phosphors.

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고온수중에서 ZrO2의 코발트흡착 특성에 대한 연구 (A Study on the Adsorption Characteristic of Cobalt on ZrO2 in High-Temperature Water)

  • 김유환;배성렬
    • 공업화학
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    • 제8권2호
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    • pp.267-275
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    • 1997
  • 본 연구는 졸-겔법을 이용하여 제조한 $ZrO_2$의 하소 온도에 따른 분말특성을 조사하고, 고온수에서 $ZrO_2$$Co^{2+}$ 흡착특성을 교반기가 달린 압력용기를 이용한 회분식 흡착 실험으로 알아보았다. 졸-겔법을 이용하여 $ZrO_2$분말을 제조하고, $600{\sim}1400^{\circ}C$로 하소한 후, X-선 회절법, SEM, BET 방법, Fourier transform 적외선 (FT-IR), 열중량 및 열시차분석법(TG-DTA)등을 이용하여 특성 변화를 조사하였다. 비정질의 질코니아는 $480^{\circ}C$부터 tetragonal 질코니아가 생성되고 $600{\sim}1000^{\circ}C$ 온도범위에서는 tetragonal 질코니아와 monoclinic 질코니아가 공존하며, $1200^{\circ}C$에서는 tetragonal 질코니아에서 monoclinic 질코니아로의 상변태가 나타났으며, 고온수에서 하소온도가 $600^{\circ}C$$ZrO_2$의 흡착제의 코발트 평형흡착용량은 0.16 meq/g 이었다. $125^{\circ}C$ 이상의 고온에서의 흡착반응은 비가역 흡열반응이며, $600^{\circ}C$에서 하소한 $ZrO_2$의 표준엔탈피 변화값(${\Delta}H^{\circ}$)은 약 18 kJ/gmol 이였다.

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A New Strategy to Fabricate a Colloidal Array Templated $TiO_2$ Photoelectrode for Dye-sensitized Solar Cells

  • 이현정
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2011년도 춘계학술발표대회
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    • pp.8.1-8.1
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    • 2011
  • Nanocrystalline titanium dioxide ($TiO_2$) materials have been widely used as an electron collector in DSSC. This is required to have an extremely high porosity and surface area such that the dye can be sufficiently adsorbed and be electronically interconnected, resulting in the generation of a high photocurrent within cells. In particular, their geometrical structures and crystalline phase have been extensively investigated as important issues in improving its photovoltaic efficiency. In this study, we present a new strategy to fabricate a photoelectrode having a periodic structured $TiO_2$ film templated from 1D or 3D polystyrene (PS) microspheres array. Monodisperse PS spheres of various radiuses were used for colloidal array on FTO glasses and two types of photoelectrode structures with different $TiO_2$ materials were investigated respectively. One is the igloo-shaped electrode prepared by $TiO_2$ deposition by RF-sputtering onto 2D microsphere-templated substrates. At the interface between the film and substrate, there are voids formed by the decomposition of PS microspheres during the calcination step. These holes might be expected to play the predominant roles as scattering spherical voids to promote a light harvesting effect, a spacious structure for electrolytes with higher viscosity and effective paths for electron transfer. Additionally the nanocrystalline $TiO_2$ phase prepared by the RF-sputtering method was previously reported to improve the electron drift mobility within $TiO_2$ electrodes. This yields solar cells with a cell efficiency of 2.45% or more at AM 1.5 illumination, which is a very remarkable result, considering its $TiO_2$ electrode thickness (<2 ${\mu}m$). This study can be expanded to obtain higher cell efficiency by higher dye loading through the increase of surface area or multi-layered stacking. The other is the inverse opal photonic crystal electrode prepared by titania particles infusion within 3D colloidal arrays. To obtain the enlargement of ordered area and high quality of crystallinity, the synthesis of titania particles coated with a organic thin layer were applied instead of sol-gel process using the $TiO_2$ precursors. They were dispersed so well in most solvents without aggregates and infused successfully within colloidal array structures. This ordered mesoporous structure provides the large surface area leading to the enough adsorption of dye molecules and have an light harvesting effect due to the photonic band gap properties (back-and-forth reflection effects within structures). A major advantage of this colloidal array template method is that the pore size and its distribution within $TiO_2$ photoelectrodes are determined by those of latex beads, which can be controlled easily. These materials may have promising potentials for future applications of membrane, sensor and so on as well as solar cells.

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수퍼커패시터용 산화코발트 건조겔전극의 전기화학적 특성 (Electrochemical Characterization of Cobalt Oxide Xerogel Electrode for Supercapacitor)

  • 김한주;신달우;김용철;김성호;박수길
    • 전기화학회지
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    • 제3권3호
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    • pp.146-151
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    • 2000
  • 초 미립자 산화 코발트 건조겔 파우더가 졸겔 공정과 관련 있는 독특한 용액화학을 사용하여 제조되었다. 생성된 건조겔의 결정성, 입자구조에 대한 열처리의 효과 및 그에 부합하는 전기화학적 성질이 $160^{\circ}C$까지 $Co(OH)_2$로 무정형하게 존재하였다. 온도가 $200^{\circ}C$까지 증가함에 따라서, 무정형 $Co(OH)_2$가 결정성 $Co_3O_4$를 형성하기 위한 CoO를 이루기 위해 분해하기 때문에, 표면적과 세공부피가 급격히 감소한다. 결정성 및 입자구조에서의 변화는 상당히 중요한 것이고, 여기에 건조겔의 전기화학적 성질에 대한 영향을 연관시켜 연구하였다. 192F/g의 최대용량이 $150^{\circ}C$에서 소성된 $CoO_x$ 건조겔로 제조된 전극에서 얻어졌다 이 정전용량은 단지 표면 산화$\cdot$환원반응에만 기인한 것이다.

전도성 페이스트용 코어-쉘 TiO2/Ag 나노입자의 합성 및 특성 연구 (Core-shell TiO2/Ag Nanoparticle Synthesis and Characterization for Conductive Paste)

  • 심상보;한종대
    • 공업화학
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    • 제34권1호
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    • pp.36-44
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    • 2023
  • 코어-쉘 TiO2/Ag 나노입자를 수정된 졸-겔 공정과 함께 acetoxime을 환원제로 사용한 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀 방법으로 합성하였다. 합성된 TiO2/Ag 나노입자의 구조, 형태 및 크기를 XRD, UV-visible spectroscopy, SEM, TEM 및 TGA를 이용하여 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자의 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비를 조절하여 제어할 수 있었다. TiO2/Ag 나노입자의 크기와 다분산성은 [물]/[DDBA]의 몰비가 증가함에 따라 증가하였다. 아나타제 결정상의 TiO2 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm 주변에서 강한 표면 플라즈몬 공명(SPR) 흡수 특성을 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동이 나타났다. 70 wt% 조성으로 TiO2/Ag 나노입자를 분산시켜 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트의 경우보다 높은 405~630 μΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.

TiB2코팅이 함침법으로 제조되는 B4C/Al 복합체의 기계적 특성에 미치는 영향 (Effect of TiB2 Coating on the Mechanical Properties of B4C/Al Composites Prepared by Infiltration Process)

  • 김선혜;임경란;심광보;김창삼
    • 한국세라믹학회지
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    • 제40권8호
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    • pp.777-783
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    • 2003
  • B$_4$C/Al 복합체의 기계적 물성은 제조 과정에서 B$_4$C와 Al의 반응에 의한 반응생성물의 종류와 양에 의해서 결정되므로, 강하고 경량 소재로서의 특성이 요구되는 복합체를 만들려면 반응생성물을 조절할 필요가 있다. TiB$_2$는 알루미늄과 반응성이 거의 없고 B$_4$C보다 낮은 접촉각(100$0^{\circ}C$에서 85$^{\circ}$)을 가지고 있다. 그러므로 B$_4$C를 TiB$_2$로 코팅하면 B$_4$C/Al복합체를 함침법으로 제조하는 경우 알루미늄의 함침 온도를 낮출 수 있다. 본 연구에서는 TiB$_2$가 B$_4$C/Al 복합체의 미세구조와 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. TiB$_2$를 코팅한 B$_4$C 분말을 졸겔법을 이용하여 준비하였다. B$_4$C 입자에 코팅된 TiB$_2$ 입자 크기는 20-50 nm이었다. TiB$_2$를 코팅하고 제작한 B$_4$C/Al 복합체에는 l7wt%의 미반응 알루미늄이 남아있었고, 코팅하지 않고 제작한 것에는 l4 wt%가 남았다. 결과적으로 코팅하고 제작한 복합체는 코팅하지 않고 제작한 것보다 파괴인성은 높고 경도는 낮았으며, 이러한 결과에서 TiB$_2$가 알루미늄의 함침 온도를 낮추고 B$_4$C와 Al이 반응하는 것을 억제하고 있다는 것을 알 수 있었다.

졸-겔법으로 제조된 비정질의 텅스텐 산화물 박막과 황산 전해질 계면에서 일어나는 수소의 층간 반응에 대한 전기화학적 특성 (Electrochemical Characteristic on Hydrogen Intercalation into the Interface between Electrolyte of the 0.1N H2SO4and Amorphous Tungsten Oxides Thin Film Fabricated by Sol-Gel Method)

  • 강태혁;민병철;주재백;손태원;조원일
    • 공업화학
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    • 제7권6호
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    • pp.1078-1086
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    • 1996
  • 본 연구에서는 W-IPA(peroxo-polytungstic acid)를 출발 물질로 하는 졸 용액을 ITO(indium tin oxide)가 입혀진 유리판 위에 침적 도포(dip-coating) 방법으로 침적시키고, 이것을 겔화시킨 후에 열처리하여 전기 발색 소자 (electrochromic device, ECD)의 텅스텐 산화물 박막 전극을 만들어 이의 전기화학적인 특성을 고찰하였다. 가장 좋은 전기 화학적 특성을 나타내는 조건은 $2g/10mL(W-IPA/H_2O)$졸 용액에 15회 침적 도포하여 $230{\sim}240^{\circ}C$의 온도로 최종 열처리 한 텅스텐 산화물 박막 전극이었으며, 침적 횟수의 증가에 따라 산화 텅스텐 박막의 두께는 비례하여 증가하였고, 5회 침적 도포 이후에는 1회 침적 도포시 약 $60{\AA}$ 두께로 막이 생성됨을 알 수 있었다. 졸-겔법으로 제조된 텅스텐 산화물 박막 전극은 X-선 회절 분석에 의하여 비정질 구조, 주사 전자 현미경에 의하여 박막 표면은 균일한 것으로 조사되었다. 다중 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선에 의하면 순환 횟수가 수백회 이상임에도 불구하고 소 발색은 뚜렷하게 나타났으나, 더욱 많은 순환 횟수에서는 전해질인 황산 수용액 중에서 텅스텐 산화물 박막의 박리 현상이 일어나 소 발색의 전류 밀도는 차츰 감소하였다. 전위 주사 속도를 변화시키면서 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선으로부터 구한 전기화학적 특성 값을 이용하여 반응에 참여하는 수소 이온의 확산 계수를 구할 수 있었다.

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