최근 산화철 나노입자는 외부의 자기장에 반응하는 자성의 특성과 생체적합성이 뛰어나 약물전달시스템(drug delivery system, DDS)에 관한 많은 연구의 소재로 사용되어져 왔다. 본 연구에서는 마이크로니들(microneedles, MNs)의 매트릭스 물질로 HA (hyaluronic acid)와 CMC (carboxy methyl cellulose)를 이용하여 SIONs (superparamagnetic iron oxide nanoparticles)이 함유된 HA-SMNs (hyaluronic acid-superparamagnetic microneedles)와 CMC-SMNs (carboxy methyl cellulose-superparamagnetic microneedles)를 제조하였으며, SEM (scanning electron microscopic), SQUD-VSM (superconducting quantum interference device-vibrating sample magnetometer), FMMD (frequency mixing magnetic detection), 고분자 및 바이오 멤브레인을 이용하여 SMNs의 다양한 특성을 조사하였다. SQUID-VSM 측정 결과 SIONs이 포함된 HA-SMNs와 CMC-SMNs에서 초상자성의 특성이 나타났으며, FMMD 측정에서는 SIONs 농도가 증가함에 따라 신호 강도에 변화가 확인되었다. 또한 SMNs의 바이오 막을 통한 HA-SMNs와 CMC-SMNs의 투과도 분석에서는 각각 평균 92.5%와 98.5%의 피부 투과율이 조사되었다. 이러한 결과를 통해 SMNs 제형은 경피약물전달시스템(transdermal drug delivery system, TDDS) 및 MR(magnetic mesonance) molecular imaging 분야의 전달소재로 활용될 수 있을 것으로 기대한다.
Stabilized biocompatible superparamagnetic iron oxide nanoparticles (SPIONs) were prepared by controlled coprecipitation method for hyperthermia application. ESR measurements determined that all of the interactions in the individual SPIONs (1 nm and 11 nm) were antiferromagnetic in nature because the ions contributed to the magnetization with a range of magnetic moments. In-situ monitoring of the temperature increment was performed, showing that the microwave absorption rate of the SPIONs was dispersed in an appropriate host media (polar or non-polar solvents) during microwave irradiation. Microwave absorption energy rates and heat loss of SPIONs in solvent were calculated by non-linear data fitting with an energy balance equation. The microwave absorption rates of SPIONs dispersed in solvent linearly increases when the concentration of SPIONs increases, implying that the microwave absorption rate can be tunable by changing the concentration of SPIONs.
We have investigated the effects of post annealing on iron oxide nanoparticles synthesized by the novel hydrothermal synthesis method with the $FeSO_4{\cdot}7H_2O$. To investigate the post annealing effect, the as-synthesized iron oxide nanoparticles were annealed at different temperatures in a vacuum chamber. The morphological, structural and magnetic properties of the iron oxide nanoparticles were investigated with high resolution X-ray powder diffraction (XRD), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), Mossbauer spectroscopy, and vibrating sample magnetometer analysis. According to the XRD and HRTEM analysis results, as-synthesized iron oxide nanoparticles were only magnetite ($Fe_3O_4$) phase with face-centered cubic structure but post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ were mainly magnetite phase with trivial maghemite ($\gamma-Fe_2O_3$) phase which was induced in the post annealing treatment. The crystallinity of the iron oxide nanoparticles is enhanced by the post annealing treatment. The particle size of the as-synthesized iron oxide nanoparticles was about 5 nm and the particle shape was almost spherical. But the particle size of the post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ was around 25 nm and the particle shape was spherical and irregular. The as-synthesized iron oxide nanoparticles showed superparamagnetic behavior, but post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ did not show superparamagnetic behavior due to the increase of particle size by post annealing treatment. The saturation of magnetization of the as-synthesized nanoparticles, post annealed nanoparticles at $500^{\circ}C$, and post annealed nanoparticles at $700^{\circ}C$ was found to be 3.7 emu/g, 6.1 emu/g, and 7.5 emu/g, respectively. The much smaller saturation magnetization value than one of bulk magnetite can be attributed to spin disorder and/or spin canting, spin pinning at the nanoparticle surface.
Superparamagnetic iron oxide nanoparticles (SPIOs)-embedded chitosan microspheres were developed for magnetic resonance (MR)-traceable embolotherapy. SPIOs-loaded chitosan microspheres were prepared by emulsion and cross-linking technique and 100-200 ${\mu}m$ sized spherical microsparticles were obtained. Loading efficacy and loading amount of SPIOs in microspheres were about 40% and 0.26-0.32%, respectively, when measured by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy. Within 30 days, about 60% of the incorporated SPIOs were released from low cross-linked microspheres, whereas only about 40% of SPIOs was released from highly cross-linked microspheres. Highly cross-linked microspheres were more efficient for lower degree of swelling leading to secure entrapment of SPIOs in matrix. Prepared novel embolic microspheres are expected to be practically applicable for traceable embolotherapy with high resolution and sensitivity through magnetic resonance imaging (MRI).
Jun, Kimin;Yang, Sangsun;Lee, Jeonghoon;Pikhitsa, Peter V.;Choi, Mansoo
한국입자에어로졸학회지
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제9권4호
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pp.209-219
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2013
We have used the modified diffusion flame burner to synthesize silica coated iron oxide nanoparticles having enhanced superparamagnetic property. Silica-encapsulated iron oxide particles were directly observed using a high resolution transmission electron microscope. From the energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and zeta potential measurements, the iron oxide particles were found to be completely covered by a silica coating layer. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray diffraction (XRD) measurements revealed that the iron oxide core consists of ${\gamma}-Fe_2O_3$ rather than ${\alpha}-Fe_2O_3$. Our magnetization measurements support this conclusion. Biocompatibility test of the silica-coated iron oxide nanoparticles is also conducted using the protein adsorption onto the coated particle.
Hue, Jin Joo;Lee, Hu-Jang;Jon, Sangyong;Nam, Sang Yoon;Yun, Young Won;Kim, Jong-Soo;Lee, Beom Jun
대한수의학회지
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제54권4호
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pp.245-252
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2014
This study was investigated the change of concentration and toxicity of thermally cross-linked superparamagnetic iron oxide nanoparticles (TCL-SPION) on tissues of Sprague-Dawley rats. TCL-SPION at the dose of 15 mg/kg body weight was intravenously injected into the tail vein of the male Sprague-Dawley rats. The fate of TCL-SPION in serum, urine and tissues was observed during 28 days. Serum iron level was maximal at 0.25 h post-injection and gradually declined thereafter. In addition, the sinusoids of liver and the red pulp area of spleen were mainly accumulated iron from 0.5 h to 28-day post-injection. In kidney, iron deposition was detected in the tubular area until 0.5 h after injection. Malondialdehyde concentration in the liver slightly increased with time and was not different with that at zero time. In the liver and spleen, TNF-${\alpha}$ and IL-6 levels of TS treated with TCL-SPION were not different with those of the control during the experimental period. From the results, TCL-SPION could stay fairly long-time in certain tissues after intravenous injection without toxicity. The results indicated that TCL-SPION might be useful and safe as a contrast for the diagnosis of cancer or a carrier of therapeutic reagents to treat diseases.
목적 : 간(liver)과 림프절 특이성 등의 다기능성을 나타내는 미세 초상자성 산화철 입자(ultrasmall superparamagnetic iron oxide: USP IO)의 자기이완(magnetic relaxation)에 대한 이론적 모델을 제시하고 이러한 이론적 모델에 근거한 미세 초상자성 산화철 입자의 자기장의 세기에 따른 자기 이완시간의 변화를 컴퓨터 모의 실험을 통해 연구하였다. 대상 및 방법 : 초상자성 산화철 입자를 조영제로 사용하기 위해서는 생체적합성 고분자로 축약(encapsulation)시키게 되고 따라서 확산(diffusion) 및 전자스핀의 fluctuation 에 기인하여 발생하는 자유 물분자와 간접 상호작용인 "outsphere " 기전에 근거하여 자기이완모델을 개발하였다. 또한 초상자성체의 경우 자기 모멘트가 상자성 입자에 비해 최소 수백배에서 최대 수만배까지 더 크므로 일반적으로 상자성 조영제의 "out sphere" 기전에서 가정하는 저자장 근사치를 사용할 수 없고 따라서 본 연구에서는 Brillouin함수로 표현되는 총자화에 대한 표현을 적용하여 저자장뿐만 아니라 고자장의 경우까지를 모두 포함하는 "out sphere" 기전에 의한 T1 그리고 T2 이완율에 대한 모델을 개발하였다. 이렇게 개발된 자기이완모델을 사용하여 미세 초상자성 산화철 입자의 자기장의 세기에 따른 자기 이완시간의 변화를 symbolic computation tool 인 MathCad(MathCad, USA)를 사용한 컴퓨터 모의 실험을 통해 조사하였다. 결과 : 미세 초상자성 산화철 입자의 T1, T2 자기이완 특성은 먼저, 저자장 영역 (<1.0 Mhz)에서는 이론적 모델의 spectral density function에 들어 있는 두 개의 correlation time중 $\tau$$_{s1}$ 중 (T2의 경우 ${\tau}_{S2}$)이 주된 역할을 하는 것을 알 수 있었고 이는 결과적으로 이러한 나노자성체 입자들이 낮은 자기장하에서는 열적으로 야기된 자기모멘트들의 재배열이 주된 역할을 하는 것으로 해석할 수 있다. 한편 고자장 영역에서는 correlation time 중 $\tau$가 주된 역할을 담당하는데는 $\tau$는 나노 입자의 크기와 연관되어 있으며 고자장에서 입자 크기에 따른 T1 이완율(R1)과 T2 이완율(R2)의 차이는 이러한 입자크기의 차이에 의해 발생하는 것으로 해석할 수 있다. 나노입자에 포함된 철 원자수를 변화시키는 경우 철 원자수가 증가 할 수록 R1과 R2가 증가하는 결과를 나타내었다. 한편 온도변화에 따른 T1, T2 자기이완시간의 변화는 정상체온 근처의 제한적인 온도범위내에서 저자장 영역에서의 아주 작은 변화를 제외하고는 큰 차이를 보이지 않았으나 T1에 비해 T2에서 이러한 변화가 상대적으로 더 작게 나타났다. 결론 : 임상적 다기능성을 나타낼 가능성이 많은 것으로 보고되고 있는 미세 초상자성 산화철 입자의 자기이완에 대한 이론적 모델을 초상자성 나노입자의 물리적 특성에 기초하여 제시하였고 이러한 이론적 모델에 근거한 미세 초상자성 산화철 입자의 자기장의 세기에 따른 자기 이완시간의 변화를 컴퓨터 모의 실험을 통해 조사하였다.다.
Sivakumar, D.;Naidu, K. Chandra Babu;Nazeer, K. Prem;Rafi, M. Mohamed;kumar, G. Ramesh;Sathyaseelan, B.;Killivalavan, G.;Begam, A. Ayisha
한국세라믹학회지
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제55권3호
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pp.230-238
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2018
Superparamagnetic iron oxide nanoparticles (SPIONs) have been prepared without using surfactants to assess their stability at different time intervals. The synthesized particles were characterized by X-ray diffraction, Fourier-transform infrared spectroscopy, ultraviolet-visible-near infrared spectroscopy, and energy dispersive spectroscopy. Field emission scanning electron microscopy and high-resolution transmission electron microscopy images of the samples were also investigated. The average particle size was measured to be 12.7 nm even in the polydispersed form. The magnetic and dielectric characteristics of the $Fe_3O_4$ nanoparticles have also been studied and discussed in detail.
반응조건에 따른 실록산으로 코팅된 마그네타이트 나노입자의 크기 및 분포를 동적광산란을 이용하여 조사하였다. FT-IR로부터 마그네타이트의 표면에 히드록시기가 존재함을 확인하였고 이 히드록시기는 코팅된 실록산의 실란올과 수소결합을 이루고 있음이 확인되었다. 제조된 나노입자의 크기는 반응온도가 증가함에 따라 입자크기는 증가하였고 단량체 함량과 교반 속도의 증가에 따라서는 감소하였다. 입자 크기 분포는 반응조건에 따라서 약간의 변화는 있지만 전체적으로 14∼41nm 크기의 범위를 나타냈다. 제조된 마그네타이트의 자성특성은 vibrating sample magnetometer를 이용하여 초상자성임이 확인되었고 실록산으로 코팅된 나노입자 역시 초상자성을 나타냄을 확인하였다. 반응조건에 따라서는 반응온도가 증가할수록 포화자화강도는 증가하였고 단량체 함량과 교반 속도가 증가함에 따라서 포화자화강도가 감소하는 것을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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