전라남도 보성산 녹차로부터 유용성분인 카테킨 화합물을 초임계 이산화 탄소와 첨가제를 사용하여 추출하고 역상 고성능 액체 크로마토그래피(RP-HPLC)를 사용하여 분석하였다. LiChrospher 100RP-18(15 $\mu$m)로 충진된 column을 이용하여 0.05% phosphoric acid가 포함된 물과 acetonitrile을 이동상으로 사용하였으며 구배용매 조성법을 적용하였다. 이동상의 조성에 따른 체류인자의 조절을 통해 EGCG를 분리하였다. 각각의 초임계 추출법에 따른 EGCG의 추출량을 비교한 결과, 초임계 유체에 극성물질을 포함하는 경우가 녹차의 유용 성분인 EGCG의 추출량이 가장 많았다. 그러나 ethanol에 의한 용매 추출법은 초임계 유체에 의한 추출법보다 EGCG에 대해 많은 추출양과 선택적인 고순도 분리가 가능하였다.
Optimal extraction conditions such as pressures, temperatures, and modifiers on glycyrrhizin extraction from licorice were investigated using supercritical $CO_2\;(SC-CO_2)$ at 3 mL/min flow rate. Morphology of licorice tissue, after glycyrrhizin extraction, was examined by SEM, and absolute density ($g/cm^3$) measurement and glycyrrhizin content were determined by HPLC. Pure $SC-CO_2$ had no effect on glycyrrhizin extraction, but recovery of glycyrrhizin ($32.66{\pm}0.77%$) was enhanced when water was used as modifier. The highest recovery was $97.22{\pm}2.17%$ when 70% (v/v) aqueous methanol was added to 15% (v/v) $SC-CO_2$ at 50 MPa and $60^{\circ}C$. Under optimal extraction conditions, 30 MPa pressure and $60^{\circ}C$ heating temperature, glycyrrhizin recovery reached maximum ($102.67{\pm}1.13%$) within 60 min. Licorice tissue was severely damaged by excessive swelling, and absolute density of licorice residues was highest when aqueous methanol was used as a modifier.
본 연구는 참당귀에서 유효 성분을 보다 효율적으로 추출하는 방법을 찾아 참당귀의 효능을 극대화하는 것을 목표로 하였다. 열수, 에탄올 및 초임계 이산화탄소 추출법으로 참당귀를 추출한 후, 데커신, 데커시놀 안젤레이트 함량 분석, 총 폴리페놀 함량 정량, 그리고 항산화, 미백, 항균에 대한 효능 평가를 진행하였다. 데커신, 데커시놀 안젤레이트의 함량은 초임계 이산화탄소 추출물에서 38.65%로 매우 높았고, 총 폴리페놀 함량은 열수 추출물, 에탄올 추출물, 초임계 이산화탄소 추출물 순으로 높았지만, 그 차이가 비교적 적었다. 항산화 효능은 총 폴리페놀 함량과 경향이 일치하였고, 항균 효능은 데커신, 데커시놀 안젤레이트 함량과 경향이 일치하였다. 본 연구를 통해 참당귀에서 유효 성분을 추출하기 위한 최적의 방법은 초임계 이산화탄소 추출법임을 확인하였다.
Kim Hyun Seok;Lee Sang Yun;Kim Byung Yong;Lee Eun Kyu;Ryu Jong Hoon;Lim Gio Bin
Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
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제9권6호
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pp.447-453
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2004
Optimal conditions for the supercritical carbon dioxide $(scCO_{2})$ extraction of glycyrrhizin from licorice (Glycyrrhiza glabra) were investigated, with an emphasis on the types and levels of modifiers. The morphology of the licorice tissue remaining after the $scCO_{2} $ extraction of glycyrrhizin was examined by scanning electron microscopy, coupled with measurements of absolute density. Conventional organic solvent extraction was also carried out for purpose of quantitative comparison. At 50 MPa and $60^{circ}C$ glycyrrhizin could not be extracted with pure $scCO_{2}$, while a considerable amount of glycyrrhizin was extracted when water was added to $scCO_{2}$ as a modifier. The highest recovery was found to be about $97\%$ when $70\%$ aqueous methanol was added to $scCO_{2}$ at a concentration of $15\%$. The optimal pressure and temperature for the supercritical fluid extraction of glycyrrhizin were observed to be 30 M Pa and $60^{circ}C$, respectively. Under these conditions, the percentage recovery of glycyrrhizin attained a maximum value of 102.67\pm$$1.13\%$ within 60 min. Furthermore, in the case of $scCO_{2}$ modified with $70\%$ aqueous methanol, the licorice tissue obtained after extraction was found to be severely degraded by excessive swelling, and the absolute density of the licorice residues was observed to be the highest.
초임계 $CO_2$를 이용하여 인삼으로부터 polyacetylene계 화합물들 중 panaxydol과 panaxynol을 추출하였다. 200~300 bar 구간에서 압력의 증가에 따라 panaxydol과 panaxynol의 추출율은 비례적으로 증가하였고, 300 bar에서 최대 추출율을 나타내었다. 또한 추출온도의 영향을 알아보기위해 45 ~ $75^{\circ}C$ 온도 구간에서 추출한 결과, panaxydol과 panaxynol은 각각 65, $55^{\circ}C$ 에서 최대 추출율을 나타내었다. 그러나 panaxynol의 경우 온도변화에 따른 추출율의 변화가 크지 않았으므로, panaxydol의 최대 추출율을 나타내었던 $55^{\circ}C$를 최적 추출온도로 결정하였다. 이와 같이 결정된 최적 추출조건인 300 bar, $65^{\circ}C$에서 methanol을 보조용매로 사용하여 panaxydol과 panaxynol의 추출율을 조사한 결과, 10%(w/w)에서 각각 0.230, 0.054 mg/g-dry weight(건조시료)의 최대 추출율을 나타내었다. 이 결과를 methanol에 의한 panaxydol과 panaxynol의 유기용매 추출결과와 비교할 경우, 각각 37.8, 55.1%의 회수율로 나타났다.
초임계유체를 이용하여 간단하고, 신속하고, 저렴하게 식품 중의 잔류농약을 추출, 정제하는 방법을 개발하기 위하여 10종의 유기염소계 농약에 대하여 ppm수준의 농도에서 초임계 이산화탄소를 이용하여 추출 온도 및 압력 등 추출조건을 달리하여 추출수율을 측정하였다. 초임계 이산화탄소 추출에 의한 유기염소계 잔류농약 표준용액의 회수율은 103bar에서 추출온도가 증가할수록 증가하였다. 유기염소계 잔류농약 표준용액의 최대 평균 회수율은 $40^{\circ}C/172\;bar.$에서 98.3%였다. 대구, 넙치, 오징어에 첨가한 유기염소계 농약의 평균 첨가회수율은 $40^{\circ}C/172\;bar.$에서 각각 85.6, 74.6, 83.0%였다.
초임계 이산화탄소를 이용한 가다랑어 내장으로부터 지방산 추출 및 단백질 농축물의 제조를 위하여 초임계 추출장치의 조건을 압력 1,500-2,000psig, 온도$25^{\circ}C\~40^{\circ}C$으로 하여 추출실험을 하였다. 유속 50mL/min, 압력 1,800psig, 온도 $35^{\circ}C$, 입자크기 0.25mm에서 약 $97\%$ 이상의 지질 추출효율을 보였고, Fig. 5와 6에서 알 수 있듯이 압력 1,800psig, 온도 $35^{\circ}C$, 입자크기 0.25mm의 조건에서 지질을 제거함으로 인하여 약 $50\%$의 단백질이 회수되었고 대부분의 이 취가 제거된 것을 관능적으로 확인할 수 있었다. 이 조건에서 추출된 지질의 주요 지방산으로는 palmitic acid (16: 0), oleic acid(18:1) 등이었고, 주요 유리 아미노산는 taurine 등이었으며, 주요구성 아미노산은 glutamic acid, leucine, lysine 등이었다.
Yellow croaker Larimichthys polyactis muscle oil was extracted using an environmental friendly solvent, supercritical carbon dioxide (SC-$CO_2$), in a semi-batch flow extraction process. SC-$CO_2$ was applied at temperature $35^{\circ}C$ to $45^{\circ}C$ and $150^{\circ}C$ to $250^{\circ}C$ bar of pressure. The flow rate of $CO_2$ (27.79 g/min) was constant throughout the entire 1.5 h extraction period. The oil extraction yield was influenced by the physical properties of SC-$CO_2$ at different temperatures and pressures. The extracted oil was analyzed by gas chromatography to determine the fatty acid composition. According to our results, the SC-$CO_2$ extracted oil was high in eicosapentaenoic acid and docosahexaenoic acid. In addition, the SC-$CO_2$ extracted oil showed greater stability than n-hexane extracted oil based on the peroxide value and acid value. Thus, the quality of yellow croaker oil obtained by SC-$CO_2$ extraction was slightly higher than that of oil obtained by n-hexane extraction.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 용매로 사용하여 고삼으로부터 genistein을 추출하였다. 공용매와 추출 온도 및 압력 등에 따른 추출효율을 측정하였으며, 공용매로 메탄올과 에탄올을 사용하여 200 bar에서 300 bar의 압력범위와 $35^{\circ}C$와 $50^{\circ}C$의 온도범위에서 연구를 수행하였다. 조건에 따라 서로 다른 genistein의 추출효율을 보였으며, 특히 높은 압력과 높은 온도에서 가장 높은 추출효율이 관찰되었다. 또한 메탄올이 에탄올보다 더욱 효과적인 공용매 특성을 보였으며 농도가 높을수록 추출효율도 증가하였다. DPPH 라디칼 소거 활성을 측정하여 고삼 추출물의 항산화 활성을 비교하였다.
To develop mil fat fractions with desirable physico-chemical properties, anhydrous milk fat (AMF) was fractionated by one- and two-stage extractions using supercritical $CO_2$(SC-$CO_2$). Tow-stage extraction of AMF was performed by first producing tow fractions, an extract and a residue at 4$0^{\circ}C$/241bar, which were subsequently used as the feed for an extraction at 6$0^{\circ}C$/241bar and 4$0^{\circ}C$/345bar, and separated into five and four fractions, respectively, based one extraction time. These fractions were quantified and analyzed for fatty acids and physico-chemical properties. SHort-chain (C4~C8) fatty acids in extract fractions from an extract were 200~150% compared with those of the original AF. Long-chain (C14~C18) fatty acids in extract fractions from a residue were 118~141%. The ratio of unsaturated fatty acids in the residue fraction was 131%. Melting point ranged from 22 to 43$^{\circ}C$, iodine value 21.8 to 36.9, and saponification value 255 to 221 in the extract and residue fractions. SC-$CO_2$ fractionation of AMF by two-stage extraction offers the possibility of developing ractions with discrete fatty acid compositions and physico-chemical properties such as melting point, iodine value and saponification value.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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