초임계 이산화탄소 용매에서의 (벤질렌)삼페닐 인 일리드 화합물의 카르보닐 화합물과의 Wittig 반응을 연구하였다. 소량의 조용매 (THF, 5%)를 첨가한 이산화탄소 (24 mL 용기)에 녹인 (벤질렌)삼페닐 인 일리드 (약 1 mmol)를 여러 방향족 알데히드와 초임계 조건(80 $^{\circ}C$, 2,000 psi) 에서 2시간 반응시켜 올레핀 화합물을 좋은 수율로 얻을 수 있었다. 새로운 조건에서의 반응은 기존 용매 (THF)에서의 반응보다는 약간 느리게 나타났으나 생성물의 (E)- 와 (Z)-이성체 비율에 차이가 있었다. 두 이성체가 함께 생성되는 반응의 경우 (Z)-이성체의 비율이 증가하였다. 반면 t-butylcyclohexanone과 같은 케톤과의 반응은 두 조건에서 모두 낮은 전환을 보였다. 이 연구를 통하여 이산화탄소에서의 Wittig 반응이 초임계 조건에서 좋은 수율로 이루어지며 이 새로운 용매의 사용으로 반응선택성의 변화가 가능할 수 있다는 초기 결과를 얻었다. 이 결과는 Wittig 반응과 같은 유용한 유기반응을 친환경 용매 (이산화탄소)에서 수행할 수 있도록 전환하는데 좋은 자료가 될 수 있다고 본다.
초임계 이산화탄소를 이용하여 감귤박으로부터 ${\beta}$-cryptoxanthin을 포함한 carotenoids의 추출수율을 극대화하기 위하여, 주요 요인 변수인 추출 압력, 추출시간, 보조용매의 농도 등 추출 조건을 반응표면분석법에 의해 최적화하였다. Total carotenoids와 ${\beta}$-cryptoxanthin의 추출수율에 대한 반응표면 회귀방정식의 $R^2$는 각각 0.9789과 0.9796이었고, 1% 이내의 수준에서 유의성이 인정되었다. 추출조건에 따라 예측된 정상점은 안장점이었으며 능선분석을 실시한 결과 total carotenoids과 ${\beta}$-cryptoxanthin의 최대 추출수율은 각각 61.1%와 95.8%로 예측되었으며, 이 때의 추출 압력, 추출시간, ethanol의 농도는 각각 33.4MPa/39.6min/18.6%와 37.3 MPa/41.0 min/17.0%이었다. Total carotenoids의 추출수율은 추출 압력의 증가에 따라 증가하였지만 압력이 높을수록 일정한 값에 도달하는 경향을 보인 반면, 추출시간과 보조용매의 농도 증가에 따라 연속적으로 증가하였다. ${\beta}-Cryptoxanthin$의 추출수율은 추출 압력, 추출시간, 보조용매의 농도 증가에 따라 연속적으로 증가하였다. 감귤박으로부터 carotenoids의 추출에는 추출시간과 보조용매의 농도 사이의 상호작용이 중요한 역할을 하였다.
Copolymerization of L-lactide and s-caprolactone initiated by tin (II) octoate (Sn(Oct)$_2$) was carried out in supercritical chlorodifluoromethane (R22) with varying reaction conditions (time and temperature) and amounts of monomer and catalyst, under a pressure of 250 bar. The optimum conditions were a reaction time of 10 h and a temperature of 130 $^{\circ}C$, which is similar to the temperature used in bulk copolymerization system. The conversion increased from 56% to 76% by increasing the reaction time from 1 to 10 h. The molecular weight also increased to 75,900 g.mol$^{-1}$ over the same period, while the increased monomer concentration resulted in a high molecular weight of 86,400 g.mol$^{-1}$ and a monomer conversion of 84%. Raising the reaction temperature from 90 to 130 $^{\circ}C$ increased the monomer conversion as well as the poly-L-lactide-co-${\varepsilon}$-caprolactone (PLCL) molecular weight. The variation on the stannous octoate catalyst suggested that less catalyst would decrease the caprolactone content of the polymer.
Phthalate plasticizers residue in food is a serious threat to public health. Spores of Ganoderma lucidum are easy to be contaminated with phthalates during collection and processing. In this study, supercritical fluid extraction (SFE) was performed to remove phthalates in spores of G. lucidum, and the effects on acid and peroxide values of spores' oil were also evaluated. The results showed SFE removed 100% of the residual di-iso-butyl phthalate, di-n-butyl phthalate and di-2-ethylhexyl phthalate in the spores of G. lucidum. No significant differences in polysaccharides content and fatty acid composition were observed between SFE and control spores. However, the triterpenoid extracts of SFE spores had a 7.45% increase, significantly higher than that in control spores. Accelerated oxidation tests further implied that SFE could improve the stability of spores' oil. Our results suggested SFE is a potential approach to remove phthalate from food related products.
휘발성 유기용제의 주된 제거방법은 흡착제를 이용한 흡착 공정이 추천된다. 본 연구에서는 입상활성탄과 활성탄소섬유에 휘발성 유기용제를 흡착시킨 후 폐흡착제를 탈착컬럼에 넣고 318.15 K의 온도에서 압력을 변수(2000~3000 psi)로 하는 초임계 이산화탄소를 이용하여 재생하였다. 초임계 이산화탄소의 압력이 증가함에 따라 탈착율과 요오드 흡착가는 증가하였으며, 재생시간은 MEK와 benzene의 경우 각각 70분과 60분이었다. 최대 탈착율은 3000psi의 압력에서 MEK가 흡착된 입상활성탄과 활성탄소섬유의 경우 각각 초기 흡착량의 64.0%, 55.3%가 탈착되었으며, 벤젠이 흡착된 입상활성탄과 활성탄소섬유의 경우에는 각각 59.1%, 45.2%가 탈착되었다. 또한 Tan과 Liou의 모델로 출구농도를 예측할 수 있었다. 따라서 입상활성탄뿐만 아니라 활성탄소섬유의 재생공정에도 초임계유체 재생법의 적응 가능성을 확인할 수 있었다.
본 연구는 초임계 용매인 $CO_2$, CHF$_3$ 및 CHClF$_2$내에서 poly(lactide-co-glycolide) [PLGAI 용액과의 흔합물 밀도를 측정하였다. 초임계 용매와 Poly(lactic acid) [PLA] 및 PLGA간의 흔합물 밀도는 온도 27-10$0^{\circ}C$와 압력 3000 bar까지 실험하여 나타내었다 [PLGA$_{x}$의 X는 0~50 mo1% 범위에 대한 glycolide의 몰농도이다]. PLA-$CO_2$ 흔합물은 약 1430 bar 이내에서, PLA-CHF$_3$계는 700 bar 이하에서, PLA-CHClF$_2$계는 100bar 이하에서 각각 용해되었다. 이때 온도범위는 27~93$^{\circ}C$이며, 흔합물 밀도는 1.084~l.334g/$cm^3$ 범위에서 나타났다. PLGA$_{15}$ 공중합체-$CO_2$ 흔합물은 약 1900 bar 이하에서 용해되었으며, 이때 혼합물 밀도는 37~92$^{\circ}C$에서 1.158~l.247g/$cm^3$으로 나타났다. PLGA$_{25}$공중합체-$CO_2$계는 약 2390 bar이하에서, PLGA$_{25}$-CHF$_3$계에 대해서는 1470 bar이하에서, PLGA$_{25}$-CHClF$_2$계에 대해서는 118 bar 이하에서 각각 용해되었으며, 흔합물 밀도는 29~81$^{\circ}C$사이에서 1.154~1.535g/$cm^3$로 나타났다. PLGA$_{50}$-$CO_2$계는 24$0^{\circ}C$, 3000 bar내fl서는 용해되지 않았으며, 반면 PLGA$_{50}$과 CHClF$_2$의 흔합물은 오히려 5$0^{\circ}C$와 100 bar내에서 쉽게 용해되었다. 또한 PLGA와 CHClF$_2$계는 glycolide 농도가 증가함에 따라 흔합물 밀도가 증가하였다.다..다..다..
기후변화 및 교토의정서상의 온실가스 의무감축요구에 대응하기 위하여 발전소 및 제철소 등 대규모 발생원에서부터 포집한 $CO_2$를 파이프라인이나 선박 등을 통해 수송하고, 이를 해저 지질구조내 대규모로 수백-수천년 이상 장기간 저장 및 관리하는 $CO_2$ 해양지중저장기술이 국내외적으로 주목 받고 있다. $CO_2$ 해양지중저장 처리 시스템 설계를 수행하는데 있어 전산모사를 통한 공정 설계는 필수적이다. 즉, 수치 모델링을 통하여 $CO_2$ 해양지중저장 처리에 필요한 일련의 공정을 열역학 상태방정식 등을 이용하여 모사하는 것이다. 본 논문에서는 $CO_2$ 해양지중저장 처리를 위한 공정 설계에 사용되는 열역학 상태방정식들을 비교 분석하였다. 또한, 상태방정식 계산결과의 정확성을 평가하기 위하여 실험으로부터 구해진 데이터와 비교를 수행하였다. 이상기체 상태방정식과 SRK식은 $29.85^{\circ}C$, 60 bar 이상에서 밀도를 전혀 예측하지 못하였으며, 고온 고압의 초임계 상태에서 100% 내외의 오차를 보였다. BWRS 식은 임계온도 근처인 $29.55^{\circ}C$, 임계압력 근처인 $60{\sim}80\;bar$ 사이의 영역에서 실험값을 전혀 예측하지 못하고 최대 100%의 차이를 보였다. $CO_2$ 해양지중저장 처리의 저장지 조건인 온도 $31.1^{\circ}C$ 이상, 압력 73.9 bar 이상의 초임계 상태에서 PR 식과 PRBM 식은 실험값을 비교적 잘 예측하였다. 따라서 $CO_2$ 해양지중저장처리 공정 중 고온, 고압 영역에서는 상기 상태방정식을 이용한 공정 설계가 유용하다고 판단된다.
원자로의 안전을 확보하고 운전성능을 정확히 예측하기 위해서는 핵연료에서 초임계압 냉각재로 전달되는 열전달량을 예측하는 것이 매우 중요하다. 초임계압 유체에서 열전달은 유사임계온도 부근에서 급격하게 변화하는 물성의 영향을 크게 받아 열전달량이 증가하기도 하고, 특정한 질량유속과 열유속 조건에서는 열전달량이 감소하는 현상을 보이기도 한다. 본 연구에서는 초임계압수냉각로(SCWR)의 핵연료집합체 부수로의 수력 직경과 유사한 내경 4.57 mm 원형관 안에서 상 하향 방향으로 흐르는 $CO_2$로 전달되는 열전달량(실제로는 원형관 외벽온도)을 다양한 조건에서 측정하고 분석하였다. 총 7,250개의 실험결과를 기존의 초임계압 강제대류 상관식들로 예측한 결과와 비교하여 그 상관식들의 정확성을 검토하였으며, 부력매개변수 $\overline{Gr}_b/(Re^{2.7}_b\overline{Pr}^{0.5}_b})$를 도입하여 혼합대류 영역에서도 적용할 수 있도록 기존의 상관식을 확장하였다. 그리고 기존의 열전달열화 발생 조건을 본 실험의 열전달열화 조건과 비교하여 적용성을 평가하였다.
An important process for making a new class of polymeric material is called microcellular plastics invented at the Massachusetts Institute of Technology. Many researches for microcellular plastics have been done in various ways and fields. But a research for the polymer which has previous history has not been tried yet. In this paper, weight gain of $CO_2$ was measured in a polymer matrix which had previous history and no history. In each case, experimental data for solubility and diffusivity was shown. A model for $CO_2$ solution process in molecular range was made. The conclusion of this paper is that the previous history has an effect on diffusivity but not solubility and the previous history made by $CO_2$ in supercritical state makes diffusivity of $CO_2$ larger.
Background: To obtain useful cosmetic resources, this study aimed to determine the non-saponin fatty acid and inhibitory activities of collagenase and elastase by treatment of Saccharomyces cerevisiae in supercritical fluid extracted oil of the adventitious root culture of wild mountain ginseng. Methods and Results: We performed supercritical fluid extraction at various conditions such as pressure, temperature, time, and use of co-solvents, unlike the n-hexane extraction for the adventitious roots culture of wild mountain ginseng. The non-saponin-fatty acid obtained from the oil of the adventitious roots culture was incresed by treatment with S. cerevisiae. The supercritical fluid extraction was conducted using gas chromatography. Non-saponin-fatty acid content, in the oil of adventitious roots culture of wild mountain ginseng treated with S. cerevisiae for 2 days were three times higher than that in the control. In addition, the oil of the adventitious roots culture treated with S. cerevisiae was investigated for the anti-wrinkle effect by using collagenase and elastase. The oil of adventitious roots culture treated with S. cerevisiae exhibited higher collagenase and elastase inhibitory activities than those in the control. Conclusions: Supercritical fluid extracted oil of the adventitious roots culture of wild mountain ginseng treated with S. cerevisiae was found to have decreased ratio of saturated fatty acids and incresed ratio and content of unsaturated fatty acids increased. Furthermore, it showed anti-wrinkle effects in vitro.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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