In the presence of zeolites, 4,4'-dibromobiphenyl could be region-selectively nitrated by the action of nitrogen dioxide and molecular oxygen. The ratio of 4,4'-dibromo-2-nitrobiphenyl to 4,4'-dibromo-3-nitrobiphenyl could reach 14 in a high yield of 90%. Zeolites could be easily regenerated by heating and reused four times to give the results similar to those obtained with fresh catalyst. Compared with the classic nitration method, no nitric acid and sulfuric acid were used, which suggested that the method was an environmentally economic process.
아민화된 poly(ether sulfone)(APES)는 poly(ether sulfone)(PES)를 질산과 황산(촉매)의 혼산으로 니트로화한 poly(ether sulfone)(NPES)를 아민화하여 제조되었다. FT-IR의 분석 결과 1537과 $1351cm^{-1}$에서 $NO_2$의 비대칭 신축진동과 대칭 신축진동에 의한 흡수피크로 니트로화가 되었음이 확인되었다. 또한 NPES의 아민화는 $NO_2$에 의한 흡수피크가 사라지고 3470과 $3374cm^{-1}$에서 $NH_2$기에 의한 비대칭 신축진동과 대칭 신축진동의 흡수피크로 확인되었다. PES(5 g; 21.55 mmol.)에 대한 니트로화의 최적 조건은 반응시간 12시간, 반응온도 $120^{\circ}C$, 질산의 농도 28.00 mmol. 황산의 농도 52.00 mmol. 이었다. APES의 원소분석결과 반복단위당 0.89개의 아민기가 도입되었다. 실리카겔이나 활성탄소보다 흡착속도는 느리나 NO에 대한 흡착능이 우수하였고, 화학적인 흡착속도는 물리적 흡착속도보다 느리며, 화학적 흡착량이 물리적 흡착량 보다 높은 것을 알 수 있었다.
For the structure determination of D-(+)-sucrose, which consists of ${\alpha}$-D-(+)-glucose and ${\beta}$-D-(+)-fructose, it was acetylated with acetic anhydride and triethyl amine, pyridine, zinc chloride, and sodium acetate as catalysts. The acetylated D-(+)-sucrose was acid-hydrolyzed using sulfuric acid and sodium chloride in methanolic solution. The structures of the reaction products were determined by $^1H$-NMR and $^{13}C$-NMR spectra. The yield of the acetylation indicated the high value in zinc chloride as 70% in zinc chloride catalyst. The acid-hydrolyzed product of the acetylated D-(+)-sucrose, 2,3,4,6,1',3',4',6'-octa-O-acetyl-D-(+)-sucrose, gave 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-${\beta}$-D-(+)-glucose and it suggests that the acetylated D-(+)-sucrose was rearranged through the formation of oxonium ion by mutarotation in the 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-${\alpha}$-D-(+)-glucose moiety and through the ring opening in the 1',3',4',6'-tetra-O-acetyl-${\beta}$-D-(+)-fructose moiety.
가솔린 자동차 배출가스에 장기간 노출되어 활성이 저하된 폐 삼원촉매를 대상으로 재제조를 수행하였다. 재제조된 삼원촉매, 자동차 배출가스에 노출되지 않은 신촉매와 폐 삼원촉매에 대해 촉매의 물성분석과 CO, THC 및 NOx에 대한 전환활성을 측정하여 비교 분석하였다. 폐 삼원촉매의 재제조는 증류수 및 산성용액을 이용하여 초음파 세정하는 것과 세정된 촉매에 촉매의 활성성분인 Pt, Pd 및 Rh를 재함침하는 방법으로 수행하였다. 폐 삼원촉매를 재제조하는 과정에서 촉매표면에 축적되었던 각종 불순성분들이 대부분 제거 되었으나 촉매활성 성분인 Pt나 Pd 또한 함께 제거되는 것으로 판단되었다. 촉매활성 성분을 함침하여 폐 삼원촉매를 재제조 할 경우 재제조된 촉매의 활성은 신촉매의 활성보다 같거나 우수한 것으로 나타났다.
α, β-불포화 케톤 유도체를 실리카-황산 촉매 하에서 비용매 교차 알돌 응축 반응법을 이용하여 합성하였다. 합성 수율은 90% 이상이었으며, 사용된 촉매는 회수 가능하였다. 합성돤 화합물들의 물리화학적인 특성은 IR, NMR, Mass 등의 분광학적 분석 방법을 이용하여 결정하였다. 케톤 생성물에 미치는 치환기 효과는 측정된 분광 데이터와 Hammet 치환기 상수간의 상관관계로 표현되는 다중 상관계수 방정식에 의하여 잘 설명될 수 있었다.
In this study, Pt/Pd (1.1), PtPd (2:1) and PtPd (3:1) binary catalysts and Pt/Ru/Pd (5:4:1) ternary catalyst were designed. The catalysts were synthesized by impregnation method using $NaBH_4$ as a reducing agent. A good catalyst for methanol oxidation requires low on-set potential, stable durability and low activation energy. In order to investigate the catalytic activity for the methanol oxidation, electrochemical measurements such as cyclic voltammetry and chronoamperometry were peformed in sulfuric acid with/without methanol solution. In order to calculate the activation energy of the reaction, electrochemical measurements were also tested at different temperatures. For investigation of the structural analysis such as particle size and alloying, X-ray diffraction and transmission electron microscopy analysis were used. In order to identify the role of the Pd and to determine the composition of the surface of the Pt/Pd nanoparticles, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis was investigated. The XPS spectra of Pd showed that Pd appears only as a metallic state in the binary catalysts. The chemical states of Pt in PtPd catalysts are both metallic and oxidative. Polarization curves and power density data were obtained by testing the DMFC unit cell performance of PtPd and PtRuPd catalysts. These data showed that Pt/Pd (2:1) and Pt/Ru/Pd (5:4:1) have better performance than Pt and Pt/Ru, respectively.
유리지방산 함량이 높은 원료의 효율적인 바이오디젤 생산을 위해 다양한 고체산 촉매를 사용하여 회분식 반응기에서 유리지방산의 에스터화 반응에 대한 연구를 수행하였다. 고체산 촉매는 상용 촉매인 황산기를 지닌 이온교환수지(Amberlyst-15, Dowex 50Wx8)와 실리카겔에 술폰기 및 염화술폰기 지닌 산성 이온성 액체가 고정화된 촉매($SiO_2-[ASBI][HSO_4]$, $SiO_2-[ASCBI][HSO_4]$), 단순히 실리카겔에 술폰기 및 염화술폰기의 산성적 기능기를 도입한 촉매들을 사용하여 반응특성을 비교하였다. 또한 에스터화 반응 실험변수로써 반응시간, 온도, 반응물간의 몰 비율(메탄올:올레산), 촉매량에 대한 영향을 조사하였다. 사용된 고체산 촉매들 중 실리카겔에 고정화된 알릴이미다졸리움을 포함한 산성 이온성 액체 촉매가 가장 우수한 반응성을 나타내었다. 특히 실리카겔에 3-allyl-1-(4-sulfobutyl)imidazolium hydrogen sulfate가 고정화된 $SiO_2-[ASBI][HSO_4]$ 촉매가 같은 반응조건에서 기존의 알려진 Amberlyst-15보다 더 나은 성능을 보였으며, 353 K 반응온도와 5 wt%의 촉매량, 메탄올/올레산의 몰 비율 20의 조건에서 2시간 동안 약 96%의 높은 전환율을 나타내었다. $SiO_2-[ASBI][HSO_4]$의 높은 촉매 활성은 실리카에 고정화된 강한 브뢴스테드산의 작용기에 기인한 것으로 생각된다. 바이오디젤로부터 촉매의 분리 및 회수는 간단한 경사법 혹은 여과법에 의해 쉽게 분리할 수 있고, 이를 회수하여 재사용이 가능하다.
회분식/순환식증류 반응시스템에서 Amberlyst 이온교환수지와 황산의 첨가에 따른 젓산의 에스테르화 반응을 고찰하였다. 회분식증류 반응시스템에서는(n-butanol/lactic acid = 4, $100^{\circ}C$) 물의 함유량이 적을수록, n-butanol/lactic acid의 몰비가 증가할수록 에스테르화 전환율이 높게 나타났다. 알코올의 종류에 따른 에스테르화 전환율을 비교 해본 결과 단순한 구조의 메탄올과 치환반응성이 뛰어난 tert-부탄올이 에탄올, n-부탄올, iso-부탄올에 비해 치환 반응에 의한 에스테르화 전환율이 높은 것으로 나타났다. 지속적으로 물을 제거하는 순환식증류 반응 시스템에서는 (n-butanol/ammonium lactate = 4, $115^{\circ}C$) Amberyst-15 고체산 촉매를 사용한 경우가 황산촉매를 사용한 경우보다 에스테르반응 전환율이 높게 나타났다. 고체산 촉매를 반응초기에 투입한 경우에는 에스테르 반응이 지속적으로 진행되었으나 황산촉매의 경우에는 초기단계의 반응속도에는 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 이는 반응 초기에 투입한 황산이 ammonium lactate간의 반응을 통해 ammonium sulfate를 생성하는 중화반응에 우선적으로 참여하기 때문인 것으로 사료된다.
Park, Hae-Sun;Choi, Hee-Jeon;Shin, Hea-Soon;Lee, Sang-Kook;Park, Myung-Sook
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권5호
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pp.751-757
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2007
To develop new COX-2 inhibitors, 1,5-diarylhydantoins and 1,5-diaryl-2-thiohydantoins were synthesized from phenylacetic acids by esterification, bromination, C-N bond formation and cyclization. Esters 1-3 were efficiently synthesized from the starting materials by reflux in absolute methanol for 3 h containing concentrated sulfuric acid as catalyst. Bromination was carried out with N-bromosuccinimide at rt in dichloromethane. Bromides 4-6 were reacted with aniline, p-anisidine, sulfanilamide in ethanol (or N,N-dimethylformamide) to provide the amines 7-15. Hydantoins and 2-thiohydantoins 16-46 were synthesized from amines 7-15 by treating them with potassium isocyanate (or potassium thiocyanate) and triethylamine. The synthetic process from alkyl α-anilinophenylacetate 7-15 to 3-alkylhydantoins was carried out in a one-pot reaction using alkyl isocyanate (alkyl isothiocyanate).
본 연구는 재생가능한 목질계 바이오매스 자원인 억새를 이용한 푸르프랄의 생산가능성을 평가하였다. 또한, 억새줄기로부터 푸르프랄의 생산을 위한 반응조건을 찾기 위하여 고/액 비, 반응온도, 촉매량, 그리고 반응시간의 영향을 조사하였다. 최종적으로 억새로부터 1:10의 고/액 비, 반응온도 $150^{\circ}C$, 3% 황산, 그리고 반응시간 60분의 반응조건에서 5.1 g/L의 푸르프랄을 생산하였다. 이러한 결과는 재생가능한 자원으로부터 석유를 대체할 수 있는 귀중한 화학물질로 전환할 수 있는 기초 정보를 제공하는 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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