M-type Ba 페리이트를 Ba 대신 Sr으로 치환시킨 페라이트 분말과 Fe대신 Co-Ti으로 치환시킨 육방 페라이트 분말을 각각 citrate sol-gel법과 2 MOE sol-gel법으로 합성하였다. 이들 분말들을 소결 처리 후 수소 분위기 하에서 온도를 변화시키면서 환원처리 하였다. X-선 회절을 이용한 결정구조 해석에서 105$0^{\circ}C$에서 소결 처리된 분말의 경우 단일상의 M-type 육방정 구조로 나타났다. X-선 회절실험 결과 Sr0.5Ba0.5Fe12O19과 다르게, Co-Ti 치환형 페라이트인 Sr0.7Ba0.3Fe10CoTiO19에서는 Co-Ti 치환이 환원과정을 저지시키는 효과가 있는 것으로 나타났다. 육방 페라이트에서 수소환원에 의한 포화자화 Ms값의 증가 원인을 알아보기 위하여 Mossbauer 분광실험을 실시하였다. Mossbauer 실험결과는 대부분의 $\alpha$-Fe가 4fvi자리와 12k자리로부터 발생되는 것으로 나타났으며, 이 $\alpha$-Fe 형성에 의한 Fe3+이온의 결함이 자기 상호작용의 붕괴를 가져와서, 자기이방성의 변화를 초래하고 또한 Ms값의 증가를 가져오는 것으로 추측된다.
자성분말의 보자력$(H_{c})$과 보자력 분포도는 조성 이외의 제조공정인자에 크게 의존하는 값으로 자성분말 제조시 재현성을 결정하는 중요한 물성중의 하나이다. 자성분 말의 자기적 물성을 측정하는 VSM을 이용하여 쉽고 간단하게 보자력 분포도를 측정하는 방법과 그 응용예를 제시하였다. 보자력 분포도 측정은 magnetic hysteresis loop 의 dM/dH 대 H 곡선의 형태와 반치폭에서 얻을 수 있다. dM/dH 곡선 형태가 분리되는 것 없이 반치폭이 작아질수록 보자력 분포도는 더 균일해짐을 나타낸다. 보자력이 다 른 Ba-Ferrite와 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 혼합물 중 Ba-Ferrite의 $H_{c}$가 높아질수록 dM/dH 대 H 곡선 형태는 peak broadening 후 peak splitting으로 나타나며, 이 peak splitting은 혼합자성분말의 $H_{c}$ 차이가 600 Oe 이상일 때 일어난다. 또한 dM/dH 대 H 곡선의 응용으로는 자성분말 보자력 분포도 측정, Ba-Ferrite 구조내로 dopants의 치환 능력 및 ${\alpha}-Fe$의 산화거동을 연구하는데 사용될 수 있다.
Nanostructured spinel NiZn ferrites were prepared by the sol-gel method from metal nitrate raw materials. Analyses by X-ray diffraction and scanning electron microscopy showed the average particle size of NiZn ferrite was under 50 nm. The single phase of NiZn ferrites was obtained by firing at 250${\circ}C$, resulting in nanoparticles exhibiting normal ferrimagnetic behavior. The nanostructured $Ni_{1-X}Zn_XFe_2O_4$ (x=0.0∼1.0) were found to have the cubic spinel structure of which the lattice constants ${\alpha}_2$ increases linearly from 8.339 to 8.427 ${\AA}$ with increasing Zn content x, following Vegard's law, approximately. The saturation magnetization $M_s$ was 48 emu/g for x=0.4 and decreased to 8.0 emu/g for higher Zn contents suggesting the typical ferrimagnetism in mixed spinel ferrites. Pure NiZn ferrite phase substituted by Cu was observed before using the additive but hematite phase was partially appeared at $Ni_{0.2}Zn_{0.2}Cu_{0.6}Fe_2O_4$. On the other hand, the hematite phase in this NiZn Cu ferrite was disappeared after using the additive of acethyl aceton with small amount. The saturation magnetization Ms of $Ni_{0.2}Zn_{0.8-y}Cu_yFe_2O_4$(y=0.2∼0.6) as measured was about 51 emu/g at 77K and 19 emu/g at room temperature, respectively.
본 논문에서는 최근 고품위 TV 및 고정세도 디스플레이용으로 화상의 정세도를 향상시키기 위해 수평주파수를 높이려는 움직임이 있어, 편향 요크용 페라이트 코아에는 고주파수 영역에 있어서도 코아로스가 낮은 재료가 요구되고 있는 실정이다. Mg-Zn 페라이트에 있어서 화학조성 및 프로세스가 미세구조에 미치는 영향에 착안하여 저온 소결화를 하였다. 저손실인 Mg-Zn계 Ferrite에 Cu를 첨가하였다. MgO, ZnO, $Fe_2$$O_3$, CuO를 선택한 후 조성비의 변화를 두며 CuO를 MgO로 치환하였다. 이 시료를 $980∼1350^{\circ}C$까지 3시간 소결하였다. 측정은 투자율, 전력손실, 수축율, 코아로스를 측정하였다. 시료의 수축율을 개시하는 온도는 $900^{\circ}C$부근이며 Cu치환에 따라 수축율이 증가하였으며, Cu 치환에 따라 소성온도가 약 $-50∼-75^{\circ}C$ 낮아졌다.
Stepwise production of syn-gas and hydrogen from methane on ferrite based media added with yttria-stabilized zirconia (YSZ) was carried out using a fixed bed infrared reactor. In this study, all M-ferrite (M=Co, Cu, Mn and Ni) media were prepared by co-precipitation method, and there the YSZ was added as a binder to improve thermal stability, reactivity, and resistance against carbon deposition. Most of the ferrite media containing YSZ showed the good redox property for temperature programmed reduction/oxidation (TPR/O) tests. Notably, the Cu-substituted ferrite medium with YSZ showed the great resistance against carbon deposition as well as the good reactivity for the stepwise production of syngas and hydrogen. Furthermore, it also showed the good durability without significant deactivation during five repeated cyclic tests.
The crystal structure and magnetic properties of a new solid solution type ferrite $(Fe_2O_3)_5-(Al_2O_3)_{3.4}-(Ga_2O_3)_{0.6}-SiO$ were investigated using X-ray diffraction and M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. The results of the X-ray diffraction pattern indicated that the crystal structure of the sample appears to be a cubic spinel type structure. The lattice constant (a = 8.317 ${\AA}$) decreases slightly with the substitution of $Ga_2O_3$ even though the ionic radii of the Ga ions are larger than that of the Al ions. The results can be attributed to a higher degree of covalency in the Ga-O bonds than in the Al-O and Fe-O bonds, which can also be explained using the observed M$\"{o}$ssbauer parameters, which are the magnetic hyperfine field, isomer shift, and quadrupole splitting. The drastic change in the magnetic structure according to the Ga ion substitution in the $ (Fe_2O_3)_5(Al_2O_3)_{4-x}(Ga_2O_3)_xSiO$ system and the low temperature variation have been studied through a M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. The M$\"{o}$ssbauer spectrum at room temperature shows the superpositions of two Zeeman patterns and a strong doublet. It shows significant departures from the prototypical ferrite and is comparable with the diluted ferrite. The doublet of spectrum at room temperature appears to originate from superparamagnetic clusters and also the asymmetry of the doublet appears to be caused by the preferred orientation of the crystallites. The M$\"{o}$ssbauer spectra below room temperature show various complicated patterns, which can be explained by the freezing of the superparamagnetic clusters. On cooling, the magnetic states of the sample were various and multi critical.
본 연구에서는 Cu(II)의 흡착처리 후, 용액 내 함유된 폐흡착제의 효율적인 분리를 위하여 제올라이트(zeolite 4A)의 표면에 금속(Me = Co, Mn, Ni)이 치환된 페라이트 나노 입자를 성장시킨 자성흡착제를 합성하였다. 제올라이트 표면의 금속 페라이트는 용매열 합성법으로 제조되었으며, 자성흡착제의 특성은 XRD (X-ray diffractometer), SEM (scanning electron microscopy) 및 PPMS (physical property measurement system)로 분석하였다. Co-ferrite가 코팅된 제올라이트 복합체(CFZC)의 포화자화율이 5 emu/g으로 가장 높았으며, Cu(II)의 흡착 성능도 우수하였다. CFZC에 의한 Cu(II)의 흡착결과 값들은 298 K에서 Langmuir식에 잘 적용되었다. 그리고 Cu(II)의 흡착공정은 유사 2차 속도식에 부합하였다. 자유에너지 변화값(${\Delta}G^0=-4.63{\sim}-5.21kJ/mol$)은 Cu(II)의 흡착이 298~313 K 범위에서 자발적임을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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