졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $MnFe_2O_4$를 제조하여 x-선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노입자의 초상자성 성질을 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. XRD 및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $250^{\circ}C$에서 순수한 큐빅 스피넬 구조를 가지며, 이 때 열처리한 시료의 평균입자 크기는 17 nm 임을 알 수 있었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광실험으로 $250^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2 K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$(B-자리) = 508, $H_{hf}$(A-자리) = 475 kOe, 이성질체 이동값은 0.35(B-자리), 0.33 mm/s(A-자리)로 분석되었다. 상온에서 초상자성 특성을 갖는 $MnFe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 120 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K\;=\;4.9{\times}10^5\;erg/cm^3$의 값을 얻었다. 그러나 $400^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 경우는 준강자성의 특징을 나타냈다.
Polyol법을 이용하여 $MnFe_2O_4$ 나노입자를 제조하고, X-선 회절기(XRD)와 진동시료형 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 결정학적 및 거시적인 자기적 특성을 분석하였고, 뫼스바우어($M\"{o}ssbauer$) 분광실험을 통하여 $MnFe_2O_4$ 물질의 초미세 상호작용에 대한 연구를 수행하였다. 고분해능 투과형 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HRTEM)을 이용하여 입자의 크기를 분석한 결과, 대부분의 입자크기가 $6{\sim}8$ nm 정도의 분포를 가지는 매우 균일한 입자로 형성되었음을 확인할 수 있었다. X-선 회절실험의 분석 결과, $a_0=8.418{\pm}0.001{\AA}$의 격자상수를 가지는 입방정형의 스피넬 구조로써 그 공간군이 Fd3m 임을 확인하였다. 상온에서의 VSM 측정결과 강한 초상자성 거동을 보였고, 뫼스바우어 분석결과로 상온에서 초상자성 영향에 따른 요동현상이 나타남을 관측할 수 있었다. 4.2K에서는 6개의 공명흡수선이 2 set으로 존재하고 초미세 자기장 값($H_{hf}$)이 A-site의 경우 498 kOe, B-site의 경우 521 kOe 로 분석되었다.
초상자성 나노입자의 제작이 가능한 sol-gel법을 이용하여 초상자성 나노입자 $CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$를 제조하여 입자의 크기 및 자기적 성질을 x-선 회절법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 측정과 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. SEM및 x-선 회절실험으로부터 250"C 이상에서 열처리한 입자가 순순한 cubic spinel구조를 가지며, $250^{\circ}C$에서 열처리한 $CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$의 평균입자 크기는 10 nm로 나타났으며 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. VSM 측정 결과로부터 $250^{\circ}C$에서 열처리한 $CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$의 경우 상온에서 초상자성의 특성을 나타냈다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광실험으로 $250^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 확인할 수 있었으며 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 250 K로 결정하였으며, 또한 자기이방성상수 $K=3.0X10^5\;ergs/cm^3$의 값을 얻었다 $250^{\circ}C$에서 열처리한$CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$의 경우 4.2K에서의 초미세 자기장은 $H_{hf}(B)=518,\;H_{hf}(A)=486\;kOe$이며, 이성질체 이동값은 $\delta_B=0.34$, $\delta_A=0.30$ 이 값은 A, B자리 모두 $Fe^{3+}$에 해당된다.
제주도 북부 지역 오름의 주성분인 스코리아에 대한 화학적 조성, 산화철의 원자가 상태와 자기적 성질을 조사하였다. X-선 형 광분석을 통해서 철 함유량은 $14.08{\sim}20.08\;wt%$ 임을 확인하였고, X-선 회절법을 이용하여 분석한 결과, $SiO_2$와 같은 규산염 외에 소량의 철산화물이 확인되었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 통해서 시료들 내부의 광물 중, 철 성분들이 어떤 형태를 이루는지 알아보았다. 측정한 결과 olivine인 규산염과 pyroxene, ilmenite와 같은 상자성 철산화물 및 상온에서 반강자성 및 강자성 물질인 hematite와 magnetite 산화철 광물들이 확인되었다. 그리고 철 화합물의 원자가 상태는 $Fe^{2+}$인 olivine, pyroxene 그리고 ilmenite 와 $Fe^{3+}$인 hematite, magnetite 등을 포함하고 있다. 주성분으로 볼 수 있는 hematite의 총 면적비는 평균 57.88 wt%이었고 스코리아 내에 존재하는 철의 주 원자가 상태는 대부분 $Fe^{3+}$임을 알 수 있었으며, 이 결과는 다른 제주 중산간 지역의 스코리아와 동 일한 지구화학적 특성을 보이고 있음을 알 수 있다.
물리적 기상합성법인 전기선폭발법을 이용하여 챔버내 산소분압을 바꾸면서 철산화물을 제조하였다. 제조된 철산화물은 산소 분압에 따라 $Fe_2O_3$ 및 $Fe_3O_4$상으로 제조되었다. 산소분압이 30 %인 경우 ${\gamma}-Fe_2O_3$와 ${\alpha}-Fe_2O_3$와 같이 $Fe^{3+}$의 형성이 용이함을 확인 하였다. 산소 분압을 15 %로 줄이면 $Fe_3O_4$가 형성되어 $Fe^{2+}$ 이온을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어분광분석을 활용하여 ${\gamma}-Fe_2O_3$와 $Fe_3O_4$상 분석을 수행하였다. 13 K에서 295 K까지의 뫼스바우어 스펙트럼으로부터 자기정렬구조가 사라진 면적비로부터 약 12 % 정도의 ${\gamma}-Fe_2O_3$상이 초상자성 특성을 보임을 확인하였다.
Ba-ferrite 단결정을 제조하여 자기적 성질을 $M\"{o}ssbauer$ 분광법으로 연구하였다. 단결정 시료를 c-축 방향으로 얇게 절단하고 그 면에 감마선을 조사한 결과 Fe 이온의 스핀방향이 c-축과 일치하였고 시료 전체에 걸쳐 단일 결정체임을 확인하였다. 특히 감마선이 스핀과 나란한 경우 $M\"{o}ssbauer$ 흡수선 중에서 결정 내에 존재하는 Fe의 5개 자리 중에서 단지 4개 자리에서만 공명흡수선이 존재하였고 2b 자리에서는 전혀 공명흡수가 일어나지 않았다. 2b 자리에서의 공명흡수가 일어나지 않는 이유는 대칭성이 있는 2개의 우물 형 위치에너지의 중심 사이를 Fe 이온이 매우 빠른 속도로 c-축을 따라 진동하는 것으로 설명할 수 있다.
The charge structures of (LSMO) and of the combined system $(La_{ 0.6}Sr_{0.4}FeO_3$(LSMO) and of the combined system (La_{0.6}Sr_{0.4}MnO_3)_{0.7}(La_{0.6}Sr_{0.4}/FeO_3)_{0.3}$are investigated by using M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy. The antiferromagnetically ordered $(La_{0.6}Sr_{0.4}FeO_3$(LSFO) has possible charges of Fe^{3+} and Fe^{4+}$, which include a low-spin $Fe^{4+}$ state at and above 230 K. The temperature dependences of the M$\ddot{o}$ssbauer spectra for the $(La_{ 0.6}Sr_{0.4}FeO_3$ system and for the combined $(LSMO)_{ 0.7}(LSFO)_{0.3}$ system are fitted as three sets of Zeeman patterns corresponding to $Fe^{3+}$ and $Fe^{4+} below 230 K. At and above 230 K, the fitted M$\ddot{o}$ssbauer spectra for the combined system are the same in all temperature ranges. Above 230 K, $(La_{0.6}Sr_{0.4}FeO_3$ spectrum consists of two sets of six Lorentzians for $Fe^{3+}$ and one line for low spin $Fe^{4+}$. It is worth noting that large fields are induced in the combined system.
Seo, Jae Yeon;Choi, Hyunkyung;Kim, Chul Sung;Lee, Young Bae
Journal of the Korean Physical Society
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제73권12호
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pp.1863-1866
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2018
The sodium-iron phosphate maricite-$NaFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ was synthesized using the ball mill method. The crystal structure and magnetic properties of the prepared materials were studied using X-ray diffraction (XRD), vibrating sample magnetometer (VSM), and $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy. Structural refinement of maricite-$NaFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ was analyzed using the FullProf program. From the XRD patterns, the crystal structure of maricite-$NaFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ was found to be orthorhombic with the space group Pmnb. The lattice parameters of maricite-$NaFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ are as follows: $a_0=6.866{\AA}$, $b_0=8.988{\AA}$, $c_0=5.047{\AA}$, and $V=311.544{\AA}^3$. Maricite-$NaFePO_4$ has an edge-sharing structure that consists of $FeO_6$ octahedral. Under an applied field of 100 Oe, the temperature dependences of zero-field-cooled (ZFC) and field-cooled (FC) curves were measured from 4.2 to 295 K. $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra were also recorded at various temperatures ranging from 4.2 to 295 K. We thus confirmed that the $N{\acute{e}}el$ temperature of $NaFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ ($T_N=14K$) was lower than that of maricite-$NaFePO_4$ ($T_N=15K$).
Nanoparticles $Ni_{0.7}Zn_{0.3}Fe_2O_4$ is fabricated by a sol-gel method. The magnetic and structural properties of powders were investigated with XRD, SEM, $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy, and VSM. $Ni_{0.7}Zn_{0.3}Fe_2O_4$ powders annealed at $300^{\circ}C$ have a spinel structure and behaved superparamagnetically. The estimated size of $Ni_{0.7}Zn_{0.3}Fe_2O_4$ nanoparticle is about 11 nm. $Ni_{0.7}Zn_{0.3}Fe_2O_4$ annealed at 400 and $500^{\circ}C$ has a typical spinel structure and is ferrimagnetic in nature. The isomer shifts indicate that the iron ions were ferric at the tetrahedral (A) and the octahedral (B). Blocking temperature $(T_B)\;of\;Ni_{0.7}Zn_{0.3}Fe_2O_4$ nanoparticle is about 260 K. The magnetic anisotropy constant of $Ni_{0.7}Zn_{0.3}Fe_2O_4$ annealed $300^{\circ}C$ were calculated to be $1.7X10^6\;ergs/cm^3$. Also, temperature of the sample increased up to $43^{\circ}C$ within 7 minutes under AC magnetic field of 7 MHz.
Kwon, Woo Hyun;Lee, Jae-Gwang;Choi, Won Ok;Chae, Kwang Pyo
Journal of Magnetics
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제18권1호
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pp.26-29
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2013
$Mn_xFe_{3-x}O_4$ powders have been fabricated by using sol-gel methods; their crystallographic and magnetic properties were investigated by using X-ray diffraction, scanning electron microscopy, M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy, and vibrating sample magnetometer. The $Mn_xFe_{3-x}O_4$ ferrite powders annealed at $500^{\circ}C$ had a single spinel structure regardless of the $Mn^{2+}$-doping amount and their lattice constants became larger as the $Mn^{2+}$ concentration was increased. Their Mossbauer spectra measured at room temperature were fitted with 2 Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of Fe ions, which made them ferrimagnetic. The magnetic behavior of $Mn_xFe_{3-x}O_4$ powders showed that the $Mn^{2+}$-doping amount made their saturation magnetization increase, but there were no severe effects on their coercivities. The saturation magnetization of the $Mn_xFe_{3-x}O_4$ powder varied from 38 emu/g to 70.0 emu/g and their minimum coercivity was 111.1 Oe.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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