Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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1997.04b
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pp.19-20
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1997
균일한 용액이 비용매의 첨가로 인해서 열역학적으로 불안정해지면 용액은 다른 조성을 가진 2개의 액상으로 분리되어서 $\Delta Gm$을 낮추게 된다. Liquid-liquid phase separation에는 nucleation and growth와 spinodal decomposition의 2가지 경로가 있다. 본 실험에서 사용된 고분자는 폴리술폰 (Udel P-3500)이며, 용매로는 NMP와 THF를 사용하였다. Flory-huggins 이론으로부터 유도된 식들과 computer simulation을 통해서 여러 조건에 따른 binodal line, spinodal line, critical 조성 등을 구하고 이를 실험치와 비교해서 interaction parameter들을 추정하였다. 10,15,20,25,30 wt%의 Polysulfone 용액을 제조한 후 유리판 위에 casting 하고, 조성이 각기 다른 침전조에 침전시켜 막을 얻고 상온에서 건조시킨 후 일부를 액체 질소에 급랭시켜 파단면과 표면을 SEM을 이용하여 관찰하였고 일부는 Instron을 이용하여 기계적 물성을 관찰하였다.
Small angle light scattering (SALS) and field emission scanning electron microscope (FE-SEM) have been used to investigate the light scattering patterns with time evolved during water vapor quenching (relative humidity of 53 (${\pm}3)%$ at $26^{\circ}C$ of polysulfone (PSf)/NMP/Alcohol and chlorinated poly(vinyl chloride) (CPVC)/THF/Alcohol, respective1y. Time dependence of the position of the light scattering maximum was observed at PSf dope solutions, confirming spinodal decomposition (SD), while CPVC dope solutions showed a decreased scattered light intensity with an increased q-value, indicating nucleation & growth (NG). For the each system, domain growth rate in the intermediate and late stage of phase separation decreased with increasing the number of carbon of alcohol used as additive (non-solvent). Also, in the early stage for SD, the scattering intensity with time was in accordance with Cahn's linear theory of spinodal decomposition, regardless of types of non-solvent additive. Also, the size scales obtained by SALS were mutually compared to domain sizes gained by FE-SEM measurement. These observations of scattering pattern were much clearly observed for the 20PSf/70NMP/10n-butanol (w/w%) and agreed with the theoretical predictions for scattering patterns of each stage like the early, the intermediate, and the late stage of SD type phase separation. As the scattering maximum was observed at the larger angles (larger q) in the order of n-butanol > n-propanol > methanol > no alcohol, the pore size of final morphology decreased.
A computationally efficient numerical scheme is presented for the phase-field model of two-phase systems for anisotropic interfacial energy. The scheme is solved by using a nonlinear multigrid method. When the coefficient for the anisotropic interfacial energy is sufficiently high, the interface of the system shows corners or missing crystallographic orientations. Numerical simulations with high and low anisotropic coefficients show excellent agreement with exact equilibrium shapes. We also present spinodal decomposition, which shows the robustness of the pro-posed scheme.
Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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1998.10a
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pp.103-105
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1998
Asymmetric polymeric membranes prepared by the phase transition technique usually have either a top layer consisting of closely packed nodules or pores dispersed throughout the membrane surfaces. In this study, we present AFM image of a polysulfone membrane which show a clear evidence for the nodular structure and porous structure resulted from different phase separation mechanisms; spinodal decomposition and nucleation and growth. The surface morphology obtained by SEM and AFM was also compared.
In order to understand the formation of polymeric membranes or microcellular foams, phase separation phenomena in polymer solutions should be understood. The present review examines the progress made in the understanding of these phenomena, with emphasis on selected polymer-solvent systems. In the case of polymer-solvent systems, coarsening is of particular importance as it may come to dominate or overshadow spinodal decomposition effects within the first minute or few minutes of phase separation. In this article, some of the most important theoretical models of late stage of phase separation are reviewed, and recent experimental studies on coarsening in polymer-solvent systems are studied.
We have studied the behavior of interdiffusion between partially miscible polymer pair from a theoretical viewpoint by applying the reptation model for collective interdiffusion and spinodal decomposition in polymer mixtures with different molecular weights. We find that our predictions agree well with the experiments of Klein and co-workers, where the exponent α of the initial increase of interfacial width with time in $t^{\alpha}$ is significantly lower than 0.5 for free diffusion.
Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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2002.05a
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pp.81-85
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2002
Small angle light scattering and field emission scanning electron microscope have been used to quantify the kinetics of liquid-liquid separation behavior during water vapor(RH52%[$\pm$3%] at 27$^{\circ}C$) quenching (non-solvent induced phase separation, NIPS) of polysulfone/NMP/Alcohol and CPVC/THF/Alcohol, respectively. Time dependence of the position of the light scattering maximum was observed at polysufone dope solutions, confirming spinodal secomposition (SD). while CPVC dope solutions showed a decreased scattered light intensity with a increased q-valuel, indicating nucleation & growth (NG). For the each system, domain growth rate in the intermediate and late stage of phase separation decreased with increasing the number of carbon of alcohol used as additive (non-solvent). Also, in the early stage for SD, the scattering intensity with time was in accordance with Cahns linear theory of spinodal decomposition,[1-3] regardless of types of non-solvent additive.
The effects of coarsening on microstructure formation in polystyrene-cyclohexane solutions and membranes made from them were studied by scanning electron miccoscopy(SEM). Thermal analysis of the polymer solutions was carried out with a differential scanning calorimeter and the binodal curve was determined from the onset temperature of the heat of demixing peak. Using thermally induced phase separation(TIPS) and a freeze drying technique, it was demonstrated that polymer membrane microstructure can be changed significantly by controlling coarsening time and quench route. For systems undergoing phase separation by spinodal decomposition, resulting in a well interconnecmd, microporous structure with nearly uniform pore sizes, it was found that extending the phase separation time prior m freezing and solvent removal can result in a significant increase in pore or cell size which is highly dependent on both quench depth and coarsening time. Also this study has revealed the important role of polymer concentration in dictating the material continuity of the membranes.
Lee Jong Hun;Lee Yun Hui;Lee Doo Sung;Lee Youn-Kwan;Nam Jae-Do
Polymer(Korea)
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v.29
no.4
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pp.375-379
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2005
The morphology and therma]/viscoelastic characteristics were investigated for PLLA/MMT nanocomposite manufactured by incorporating inorganic nanosized silicate nanoplatelets into biodeuadable poly(l-lactic acid) (PLLA). The XRD difiactogram and TEM image may be regarded as a formation of homogeneously dispersed nanocomposites. The melting energy(${\Delta}H_m$) was increased during hydrolysis process because of increase of crystallinity. As MMT played a role of reinforcing agent, the storage modulus was increase in case of PLLA/MMT nanocomposite, it was well coincided with our previous results. From SEM image, many tiny pinholes formed by spinodal decomposition were observed on the surface, and the shape of nanocomposite was maintained during hydrolysis process. In this study, it was shown that the control of biodegradation rate, thermal/mechnical property was possibile by incorporating MMT.
Kim, Cheol;Park, Heung-Bae;Jin, Tae-Eun;Jeong, Ill-Seok
Proceedings of the KSME Conference
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2004.11a
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pp.118-123
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2004
Cast austenitic stainless steel have been widely used for primary coolant piping in light water reactors. This material is subject to thermal embrittlement at reactor operating temperature. CF-8M and CF-8A cast austenitic stainless steel is used for several components, such as primary coolant piping, elbow, pump casing, and valve bodies in light water reactors. Thermal embrittlement results in spinodal decomposition of delta-ferrite leading to decreased fracture toughness. In this study, the specimens were prepared using an accelerated aging method. The measurement of ferrite content, Charpy impact test and J-R test were performed to verify the predicting equation for aged material properties. In case of above 25% ferrite content, predicted result of J-R curve might be non-conservative.
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