Lee, Soo-Keun;Kim, A Young;Lee, Jun Young;Ko, Sung Hyun;Kim, Sang Wook
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권7호
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pp.2004-2008
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2014
This paper reports the facile synthesis methods of zinc oxide (ZnO) nanoparticles, Z1-Z10, using diethylene glycol (DEG) and polyethylene glycol (PEG400). The particle size and morphology were correlated with the PEG concentration and reaction time. With 0.75 mL of PEG400 in 150 mL of DEG and a 20 h reaction time, the ZnO nanoparticles began to disperse from a collective spherical grain shape. The ZnO nanoparticles were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and a $N_2$ adsorption-desorption studies. The Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface areas of Z4, Z5 and Z10 were 157.083, 141.559 and 233.249 $m^2/g$, respectively. The observed pore diameters of Z4, Z5 and Z10 were 63.4, 42.0 and 134.0 ${\AA}$, respectively. The pore volumes of Z4, Z5 and Z10 were 0.249, 0.148 and 0.781 $cm^3/g$, respectively. The photocatalytic activity of the synthesized ZnO nanoparticles was evaluated by methylene blue (MB) degradation, and the activity showed a good correlation with the $N_2$ adsorption-desorption data.
마이크로캡슐은 다양한 기능성 물질의 약물 전달 시스템으로서 화장품과 제약 분야에서 널리 적용되고 있다. 키토산은 천연에 풍부하게 존재하는 생체고분자로 생체적합성이 우수하며 무독성이다. 본 연구에서는 키토산 마이크로캡슐을 글루타르알데히드를 가교제로 사용하여 W/O 형태의 유화법으로 제조하였다. 유화제로는 span80을 사용하였으며 가교가 시행되는 bath상의 물질은 mineral oil을 사용하였다. 제조된 키토산 마이크로캡슐은 완벽한 구의 형태로 평균 $2{\sim}10{\mu}m$ 크기를 보였으며, 교반속도와 유화제의 농도에 따른 캡슐의 직경 및 형태 변화를 관찰하였다. 마이크로캡슐의 방출실험을 하기 위하여 가교제, 키토산, 그리고 유화제의 양을 변화시키면서 방출 속도를 측정하였다. Riboflavin의 방출속도는 키토산의 가교 정도와 사용한 유화제의 양에 따라 크게 변하였다.
본 연구는 천연 zeolite를 파쇄하여 일정크기의 입제를 생산하는 과정에서 부산물로 생산되는 다량의 미분을 이용하여 양이온치환용량이 높은 입상의 흡착제를 개발할 목적으로 수행하였다. 천연 zeolite를 알카리 용액의 열수합성법을 활용하여 Na-P zeolite로 전환시켰다. 반응시간별 합성과정 중 광물학적 특성 변화를 X-선회절, 주사전자현미경, 화학조성 및 CEC의 변화를 통하여 구명하였다. 주상 Na-P zeolite의 입단은 천연 zeolite-숯혼합물을 약 3 mm 두께로 압축성형한 후 열처리하였으며, 연속적인 3 M NaOH 처리로 천연 zeolite의 주요구성광물인 climoptile, moderite, 장석 등의 광물이 파괴되고 새로이 구형의 Na-P zeolite가 24시간 처리에서 관찰되었다. 반응시간이 증가함에 따라 잔류용액 중 Si/AI비는 감소하였으며, 입단 크기의 증가에도 불구하고 Na-P zeolite의 CEC는 출발물질로 사용된 미분의 천연 zeolite에 비하여 2배 이상 증가하였다.
$ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 KOH 수용액의 반응으로부터 얻은 침전물을 $100^{\circ}C$에서 24 시간 동안 숙성시켜 정방정상 지르코니아를 제조한 후 수열합성 조건을 변화시킴으로써 비등방성 형상의 나노 결정형 지르코니아 분말을 합성하였다. 수열합성 시 반응온도와 반응시간이 증가할수록 정방정상인 구형 입자는 감소하고 상대적으로 단사정상 spindle-like 입자와 막대상 입자가 증가하였다. NaOH 용액의 농도가 증가함에 따라 입성장과 함께 정방정상에서 단사정상으로의 상전이가 촉진되었으며, 저온에서 반응시간이 짧은 경우 합성한 분말들은 반응초기에 응집된 입자들이 NaOH 용액에 부분적으로 용해되면서 응집입자 및 결정입자 크기가 감소되어 비표면적이 증가하였다가 반응시간이 길어지고 반응온도가 높아짐에 따라 입성장에 의하여 점차 비표면적이 감소하였다.
에틸렌글리콜을 용매로 하여 용매열 합성으로 20$0^{\circ}C$에서 3-5시간 반응시킨 후 1000-140$0^{\circ}C$에서 2-4시간동안 대기 중에서 열처리 과정으로 Eu가 도핑된 $Y_2$$O_3$ 나노 입자는 제조되었다. 100$0^{\circ}C$에서 열처리한 결정의 X-선 회절패턴은 보고되어진 데이터(JCPDS 카드파일 41-1105, a=10.6041 $\AA$)와 거의 일치하는 격자상수 a=10.5856 $\AA$으로 순수한 큐빅 $Y_2$$O_3$ 상을 나타내었다. 제조된 적색 형광체의 평균입자의 크기는 대략 100 nm로 구형의 형태를 가진다 열처리 온도가 증가함에 따라 형광체 입자의 크기가 감소하였고, 열처리 온도가 증가함에 따라 형광체의 발광 세기가 증가하였다. PL 스펙트럼 분석을 통해 Eu의 농도가 3 ㏖% 도핑된 $Y_2$$O_3$은 250 nm 파장에서 여기 스펙트럼을 나타내었고 611 nm 파장에서 주발광 스펙트럼을 나타내었다.
$UO_2$ microsphere particles, core material of HTGR(High Temperature Gas Reactor) nuclear fuel, were prepared using by the GSP(Gel Supported Precipitation) method which is a modified-method of the wet sol-gel process. The spherical shape of initial liquid ADU droplets from the vibration nozzle system was continuously kept till the conversion to the final $UO_2$ microsphere. But the size of a final $UO_2$ microsphere was shrunken to about 25% of an initial ADU droplet size. Also, we found that the composition of dried-ADU gel particles was constituted of the very complicated phases, coexisted the U=O, C-H, N-H, N-O, and O-H functional groups by FT-IR. The important factors for obtain the no-crack $UO_2$ microsphere during the thermal treatment processes must perfectly wash out the remained-$NH_4NO_3$ within the ADU gel particle in washing process and the selections of an appropriate heating rate at a suitable gas atmosphere, during the calcining of ADU gel particles, the reducing of $UO_3$ particles, and the sintering of $UO_2$ particles, respectively.
Gallium oxide ($Ga_2O_3$) powders were synthesized using a precipitation method and a polymerized complex method. TG-DSC, SEM, and XRD were performed to investigate the phase and morphology of the $Ga_2O_3$. In situ high-temperature XRD analysis revealed the crystal structure of $Ga_2O_3$ at different temperatures. The $Ga_2O_3$ obtained using the precipitation method and polymerized complex method were generally spherical-shaped particles and their average particle size was approximately 80 nm and $1{\mu}m$, respectively. The crystal structure of the $Ga_2O_3$ prepared by the precipitation method was changed from rhombohedral to monoclinic at $700^{\circ}C$, while monoclinic $Ga_2O_3$ was obtained directly from the precursor by the polymerized complex method.
In an effort to illustrate the global variation of SMD (Sauter mean diameter, or $D_{32}$) and AMD (Arithmetic mean diameter, or $D_{10}$) at five axial downstream locations (i. e., at Z=30, 50, 80, 120, and 170 mm) under the different experimental conditions, the radial coordinate is normalized by the spray half-width. Experimental data to analyze the atomization characteristics concerning with an internal mixing type have been obtained using a PDPA(Phase Doppler Particle Analyzer). The air injection pressure was varied from 40 kPa to 120 kPa. In this study, counterflowing internal mixing nozzles manufactured at an angle of $15^{\circ}$with axi-symmetric tangential-drilled four holes have been considered. By comparing the results, it is clearly possible to discern the effects of increasing air pressure, suggesting that the disintegration process is enhanced and finer spray droplets can be obtained under higher air assist. The variations in $D_{32}$ are attributed to the characteristic feature of internal mixing nozzle in which the droplets are preferentially ejected downward with strong axial momentum, and dispersed with the larger droplets which are detected in the spray centerline at the near stations and smaller ones are generated due to further subsequent breakup by higher shear stresses at farther axial locations. The poor atomization around the centre close to the nozzle exit is attributed to the fact that the relatively lower rates of spherical particles are detected and these drops are not subject to instantaneous breakup in spite of the strong axial momentum. However, substantial increases in SMD from the central part toward the edge of the spray as they go farther downstream are mainly due to the fact that the relative velocity of droplet is too low to cause any subsequent disintegration.
액중건조법을 사용하여 PCL/PEO 마이크로캡슐을 제조하여 형태적 분석 및 제조 조건에 따른 특성을 살펴보고 거동을 통하여 약물 전달 체계로서의 가능성을 고찰하였다. 유화제의 종류 및 농도 그리고 교반 속도에 따른 마이크로캡슐의 입경과 형태의 변화에 대하여 광학 현미경과 SEM을 사용하여 관찰하였다. 또한 접촉각 측정을 통해 PCL/PEO와 약물간의 계면에서의 부착일을 살펴보았으며, 방출 거동을 알아보기 위해 UV/vis. 흡광 광도법으로 흡광도를 측정 하여 용출된 약물의 양을 정량하였다. 그 결과, 마이크로캡슐의 평균 입경이 170 nm∼68 $\mu$m인 구형의 형태를 나타내었으며, PEO의 함량이 증가함에 따라 친수성기가 증가하여 물에 대한 부착일이 증가함을 알 수 있었다. 또한 약물 방출 실험을 통하여 PEO의 함량을 높게 하고 교반 속도를 빠르게 하여 제조한 마이크로캡슐의 약물 방출이 상당히 빠름을 알 수 있었다 이는 PEO의 함량이 증가함에 따라 친수성기가 증가하고 계면력이 증가하기 때문이라 사료된다.
Both Cu and Cu-oxide nanopowders have great potential as conductive paste, solid lubricant, effective catalysts and super conducting materials because of their unique properties compared with those of commercial micro-sized ones. In this study, Cu and Cu-oxide nanopowders were prepared by Pulsed Wire Evaporation (PWE) method which has been very useful for producing nanometer-sized metal, alloy and ceramic powders. In this process, the metal wire is explosively converted into ultrafine particles under high electric pulse current (between $10^4$ and $10^{ 6}$$A/mm^2$) within a micro second time. To prevent full oxidations of Cu powder, the surface of powder has been slightly passivated with thin CuO layer. X-ray diffraction analysis has shown that pure Cu nanopowders were obtained at $N_2$ atmosphere. As the oxygen partial pressure increased in $N_2$ atmosphere, the gradual phase transformation occurred from Cu to $Cu_2$O and finally CuO nanopowders. The spherical Cu nanopowders had a uniform size distribution of about 100nm in diameter. The Cu-oxide nanopowders were less than 70nm with sphere-like shape and their mean particle size was 54nm. Smaller size of Cu-oxide nanopowders compared with that of the Cu nanopowders results from the secondary explosion of Cu nanopowders at oxygen atmosphere. Thin passivated oxygen layer on the Cu surface has been proved by XPS and HRPD.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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