안락사 시킨 유기견의 사체를 고온 및 고압 처리하여 가루로 만들고 사료 원료(육골분)로 사용했다는 언론보도에 따라 안락사에 사용된 마취제 케타민과 덱스메데토미딘의 사료 내 잔류가능성이 제기되었다. 이에 신속한 잔류 조사를 위해 QuEChERS 전처리와 질량분석기를 이용한 동시분석법을 개발하였다. 개발된 동시분석법의 직선성은 0.999 이상을 보였다. 선택성은 무처리 시료와 케타민과 덱스메데토미딘이 정량한계수준으로 처리된 시료의 비교를 통해 평가하였고, MRM 크로마토그램을 확인한 결과 각각의 머무름 시간에서 매질의 간섭은 없었다. 검출한계는 0.6 ㎍/L, 정량한계는 2 ㎍/L로 설정하였으며, 분석법의 최종 정량한계는 10 ㎍/kg로 설정하였다. 육골분, 육분, 애완용 배합사료 중 케타민의 회수율 실험 결과, 80.48-98.63 %, 상대표준편차 5.00 % 이하의 결과를 보였으며, 덱스메데토미딘은 회수율 72.75-93.00 %, 상대표준편차 4.83 % 이하의 결과를 보였다. 개발된 분석법을 활용하여 케타민과 덱스메데토미딘의 잔류실태조사를 실시하였다. 해당 원료가 배포된 시기에 제조된 육골분 등의 사료 6 점을 수거하여 분석한 결과, 육골분 시료 한점에서 케타민이 10.8 ㎍/kg이 검출되었고, 덱스메데토미딘은 정량 한계 미만의 농도로 확인되었다. 이에 해당 원료를 사용한 제품은 전량 회수, 폐기되었다. 이후에도 육골분 사료의 안전성 확보를 위해 육골분 및 배합사료 등의 시료 32점을 추가로 수거하여 케타민과 덱스메데토미딘에 대한 잔류 조사를 실시 하였고, 분석결과 두 성분 모두 검출되지 않았다. 하지만 이번 조사를 통해 마취제 같은 의약품들이 고온 및 고압에도 분해되지 않고 잔류할 수 있다는 사실을 확인하였고, 이에 따라 육골분 사료에서 관리하고 있지 않은 다른 잠재적 유해물질들에 대한 조사의 필요성이 제기되었다.
이 연구는 premixed MTA 제재와 기존 치수복조제의 경화 전, 후의 pH 값 그리고 칼슘, 황, 스트론튬 이온의 유리량, 용해도를 비교했다. 사용된 재료는 다음과 같다 : 레진 강화형 칼슘실리케이트(TheraCal LC®; TLC), 레진 강화형 수산화칼슘(UBP, Ultra-BlendTM plus), 2종류의 premixed MTA(Endocem MTA® premixed regular [EMPR] and Well-RootTM PT [WRP]). 각 재료의 시편은 경화 전, 경화 후 2군으로 나누어 준비한 뒤 증류수에 보관하였다. pH, 용해도를 측정하였으며 ICP-AES를 이용한 칼슘, 황, 스트론튬의 3가지 이온 유리량을 측정하였다. 경화 후 군에서 TLC와 UBP의 pH 값은 감소했다. 그러나 premixed MTA 재료의 pH 값은 증가했다. TLC는 다른 재료와 비교하여 스트론튬 이온 유리량이 더 많았다. 동시에 EMPR에서 황이온 유리량이 높았다(p < 0.05). 경화 후 군에서 칼슘 이온 방출은 두 종류의 premixed MTA에서 더 높았다(p < 0.05). 경화 후 군에서 용해도는 Kruskal-Wallis 서 test를 이용하여 통계분석하였고 Mann-Whitney U test를 이용하여 사후검정하였다. 결론적으로 레진 강화형 칼슘 실리케이트 시멘트, 레진 강화형 수산화칼슘 시멘트, 2종류의 premixed MTAs 모두 경화 후 알칼리성 pH 값과 낮은 용해도를 가지고 있었으며 다양한 이온을 유리했다.
중금속은 첨가제 성분이나 오염으로 인해 식품용 플라스틱 기구 및 용기, 포장 제품에 유입되어 식품을 통해 인체로 노출될 수 있다. 따라서 본 연구에서는 독성을 가진 7종의 중금속(납, 카드뮴, 니켈, 크롬, 안티몬, 구리, 망간)을 선정하고 국내 유통되는 16재질 137개 제품들에서의 이행량을 파악하여 위해도 평가를 수행하였다. 대상 검체들은 4% 초산을 식품모사용매(70℃, 30분)로 적용하여 이행시험을 수행하였다. 동시분석을 위해 유도결합플라즈마 질량분석법(ICP-MS)을 적용했으며 선형성, 검출 한계(LOD), 정량 한계(LOQ), 회수율, 정밀도를 측정하고 확장불확도를 산출하여 정량결과의 신뢰성을 확보하였다. 모니터링 결과, 전체적으로 불검출 (ND) ~ 8.76 ± 11.87 ㎍/L의 수준으로 검출되었으며, 대부분이 평균 1 ㎍/L 미만의 미량으로 확인되었다. 또한 안티몬이 PET 재질에서 다른 재질들에 비해 통계적으로 유의하게 높게(p < 0.05) 측정되었다. 마지막으로 위해도를 평가한 결과, 국내 유통되는 제품들의 중금속들은 인체안전기준 대비 모두 안전한 수준으로 유지되고 있는 것을 확인하였다.
메토프렌은 살충제로 곤충의 성장을 방해하는 유충호르몬 유사체로 널리 사용되고 있다. 국내 축산물에 대한 MRL은 0.05-0.1 mg/kg 수준으로 설정되어 있지만 PLS제도가 축산물을 대상으로 확대될 수 있기 때문에 0.01 mg/kg 이하에서 정량이 가능한 시험법이 필요하다. 기존의 식품공전에 존재하던 시험법(식품의약품안전처 공고 제 2021-69호, '21.8.9.)은 우유와 그 외 축산물의 전처리 과정이 서로 상이할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 비교적 간편하며 분석 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 메토프렌 시험법을 마련하고자 하였다. 메토프렌의 물리·화학적 특성을 고려하여 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴:아세톤(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE를 이용한 정제조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. 메토프렌의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 6종(소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 79.5-105.1%이었으며 상대표준편차는 14.2% 이하로 확인되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 추후 교차검증을 거쳐 축산물 중 잔류할 수 있는 메토프렌의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
Objectives : The main aim of this study was to examine the LC-MS/MS used to identify phenolic compounds of CRE(Coptidis Rhizoma 70% EtOH Extract). Also, we investigated antioxidative activities and Anti-inflammatory activities. Methods : LC-MS/MS Analysis HPLC and LC-MS/MS were performed on a 1260 series HPLC system (Agilent Technologies, Inc., California, USA) and 3200 QTrap tandem mass system (Sciex LLC) operated in positive ion mode (spray voltage set at -4.5 kV). The solvent used was DW and Acetonitrile containing 0.1% formic acid, a gradient system was used at a flow rate of 0.5 mL/min for analysis, and a Prontosil C18 column (length, 250 mm; inner diameter, 4.6 mm; particle size, 5 ㎛; Phenomenex Co., Ltd., California, USA, Biochoff Chromatography) was used. The solvent conditions used in the mobile phases were 0-10 min at 10-15% B, 10-20 min at 20% B, 20-30 min at 25%, 30-40 min at 40%, 40-50 min at 70%, 50-60 min at 95%, and 60-70 min at 95%. The analysis was performed at a wavelength of 284 nm and a temperature of 35℃. The cell viability was measured using a 3-(4,5-dimethyethiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) assay and 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) radical scavenging activity. We examined the effects of CRE on the lipopolysaccharide (LPS)-induced production of nitric oxide (NO) in a RAW 264.7 cells Results : The chemical analysis CRE by Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) confirmed that Rosmarinic acid, Ferrulic acid, 3-O-feruloylquinic acid, and 5-O-feruloylquinic acid as phenolic components. DPPH radical scavenging activity was the inhibitory activity of CRE showed at 200 ㎍/mL a statistically significant level. MTT assay demonstrated that the CRE did not have a cytotoxic effect in RAW 264.7 and LPS-induced RAW264.7 cells. Also, CRE reduced NO production in RAW 264.7 cells stimulated with LPS. Conclusions : Based on these findings, The chemical analysis 4 major components CRE such as Rosmarinic acid, Ferrulic acid, 3-O-feruloylquinic acid, and 5-O-feruloylquinic acid. Moreover, we confirmed that CRE has effects antioxidant and anti-inflammatory. The results demonstrate that CRE can be used as an antioxidant and a powerful chemopreventive ingredient against inflammatory diseases.
시중 유통 중인 올리브유 100건의 잔류농약을 조사한 결과 64건에서 8종(difenoconazole, deltamethrin, oxyfluorfen, kresoxim-methyl, phosmet, pyrimethanil, tebuconazole, trifloxystrobin)의 잔류농약이 검출되었다. 검출된 농약을 중심으로 확인한 시험법의 결정계수(R2)는 0.998 이상 이었으며, 검출한계는 0.004 mg/kg-0.006 mg/kg, 정량한계는 0.012 mg/kg-0.017 mg/kg이었다. 0.01-0.02, 0.1 0.5 mg/kg 수준으로 측정한 회수율(n=5)은 66.8-119.5%, relative standard deviation (RSD)는 ±5.7% 이하로 나타나 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인'에 적합한 수준임을 확인하였다. 검출된 농약 8종의 %ADI는 0.0001-0.1346으로 안전한 수준으로 나타났다. 본 연구는 유통 중인 올리브유의 잔류농약을 모니터링 함으로서 올리브유의 안전확보를 위한 기초자료를 제공하고자 하였으며 본 연구에서 이용한 분석법은 식품 자체가 기름으로 구성되어 있는 올리브유 등 식용유지에서 잔류농약을 효과적으로 분석할 수 있는 방법으로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
현재 전기로(EAF) 제강 공정에서는 내화재 보호 및 탈황능 개선을 위해 MgO 함유 Flux인 경소돌로마이트를 사용하고 있으며, 탈산 효과와 동시에 Slag foaming을 통한 전력에너지를 저감시키기 위해 가탄제를 투입하고 있다. 본 연구에서는 상기 효과들을 경제적으로 달성하기 위해 폐 MgO-C계 내화재를 사용하고자 한다. 폐 MgO-C계 내화재는 현재 대부분 재활용되지 못하고 폐기되고 있는 실정이지만 다량의 MgO와 흑연 성분을 함유하고 있어 제강용 Flux로서의 효용가치가 입증되면 대량 재활용이 가능할 것으로 기대된다. 본 실험에서는 상용 EAF slag 조성을 토대로 Target 조성 범위를 설정하였다. Target EAF slag가 원만히 형성될 수 있도록 하기 위해 Flux와 함께 투입될 Pre-melt base slag를 제조하였다. Pre-melt base slag는 SiO2, Al2O3, FeO를 혼합하여 알루미나 도가니에 장입 후 1450℃에서 1시간 이상 가열하여 제조하였다. 이후 제조된 Pre-melt base slag에 혼합 Flux #2(경소돌로마이트+폐 MgO-C계 내화재+석회석)을 가하여 용융반응 시험을 수행하고 그 결과를 기존 제강 Flux에 해당하는 혼합 Flux #1(경소돌로마이트+석회석) 경우와 비교 평가하여 그 대체 가능성을 평가하였다. 신뢰성있는 평가를 도출하기 위해 XRD, XRF 및 Slag foam height, Slag basicity, 철 회수 등의 평가를 종합하였다.
국내 유통되고 있는 배달식품용 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 기구류가 안전하게 관리되고 있는지 파악하기 위해 배달식품용 기구류를 수거하여 중금속 이행량(납, 카드뮴 및 비소)을 조사하였다. 모니터링에 사용된 시료는 용기, 뚜껑, 컵, 테이블용 기구, 파우치, 포장재로 총 6개의 품목으로 구성되어 있으며, 폴리프로필렌 51건, 폴리에틸렌 21건, 폴리스티렌 32건으로 총 104건이었다. 「식품용 기구 및 용기·포장 공전」의 시험법에 따라 식품모사용매로는 4% acetic acid를 사용하였고, 총 104건의 시료를 가혹조건인 100℃로 통일하여 용출한 것을 시험용액으로 하여 ICP-MS를 이용하여 납, 카드뮴 및 비소를 분석하였다. 납, 카드뮴 및 비소의 직선성은 결정계수(R2) 값이 0.9999 이상의 우수한 직선성을 보였으며, 납, 카드뮴 및 비소의 검출한계는 각각 0.001 ㎍/L, 0.001 ㎍/L 및 0.001 ㎍/L이었고, 정량한계는 각각 0.002 ㎍/L, 0.003 ㎍/L 및 0.003 ㎍/L로 나타났다. 또한, 정확성 및 정밀성은 JRC 가이드라인에서 제시하고 있는 기준을 만족하였다. 중금속 이행량 결과를 살펴보면, 총 104건의 시료에서 검출된 납, 카드뮴 및 비소의 이행량은 평균 0.009-0.260 ㎍/L로 「식품용 기구 및 용기·포장 공전」에서 설정된 용출규격인 1,000 ㎍/L 대비 매우 낮은 수준이었고, 기준·규격을 초과하는 시료는 없었다. 이를 통하여 현재 유통되고 있는 배달식품용 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 기구류의 중금속 함량이 안전한 수준으로 관리되고 있음을 확인하였다. 본 연구 결과는 배달식품용 기구류의 중금속 이행량 관리에 대한 과학적 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
시베트 하이르한 유적은 알타이지역 바양 울기 아이막 가운데 쳉겔 솜에 위치하며 다양한 유적이 확인된 유라시아 초원의 중요한 지역이다. 본 연구에서는 몽골 시베트 하이르한 유적의 1~3세기 선비 시기 고분에서 출토된 직물의 섬유와 염료의 특성을 조사하였다. 섬유 식별을 위해 현미경 관찰과 감쇠전반사 푸리에 변환 적외선 분광기를 이용해 분석한 결과, 녹색과 황색 직물은 견직물로 확인되었다. 염료의 분석은 비파괴 분석이 가능한 자외-가시광분광광도계를 이용하여 염직물의 표면 반사도를 측정하였다. 그 결과 녹색 직물은 인디고 염료의 반사스펙트럼과 유사하게 나타났다. 또한 기체 크로마토그래피-질량분석기를 이용한 성분 분석 결과에서도 인디고 염료의 이사틴과 인디고틴이 검출되었다. 이사틴과 인디고틴은 인디고 염료의 특성 성분으로 선비 시기 고분의 녹색 직물은 인디고 염료를 사용하여 염색한 것을 알 수 있었다. 황색 직물은 반사스펙트럼과 기체 크로마토그래피-질량분석 결과 염료의 종류를 규명하기 어려웠다. 인디고 식물은 수천 년 전부터 청색계 염색에 사용하는 염료이자 전 세계에 다수 종이 분포한다. 선비 시기 고분에서 출토된 직령의(直領衣)는 약 1,800년의 시간이 지났음에도 녹색 직물에서 인디고 염료 성분인 인디고틴과 이사틴이 잘 남아있음을 확인할 수 있었다. 직물 문화재에 대한 과학적 조사는 보존처리, 원형 복원, 전시 및 보존환경 조성 등을 위해 필수적인 과정이다. 앞으로도 관련 연구가 활성화되어 당시 생활 문화 해석과 직물 문화재의 보존처리 및 보존환경 조성에 도움이 되길 기대한다.
본 연구는 간척지에서 재배가 가능한 내염성 보리 품종육성을 위한 기초정보를 얻고자 겉보리 두 품종을 대상으로 생육 초기 염 스트레스에 따른 생리적 반응과 잎 프로테옴의 발현 양상 변화를 분석한 결과는 아래와 같다. 1. 토양의 염 농도가 증가함에 따라 보리의 건물중은 무처리구에 비해 유의적으로 감소하는 경향이었으며, 상록보리는 무처리구에 비해 건물중 감소가 작았으며, 선우보리는 컸다. 2. 염처리에 따른 잎의 엽록소 함량을 나타내는 SPAD 값은 상록보리가 57.6으로 47.6인 선우보리보다 높았으며, Na+의 함량은 선우보리에서 유의적으로 높았고, K+/Na+의 비율은 상록 보리에서 높은 경향을 보였다. 3. 이차원전기영동에 의하여 염 스트레스에 의한 잎 프로테옴의 발현양상을 분석한 결과 47개 단백질 spot이 발현양의 차이를 나타냈다. 품종별로 발현양이 증가한 단백질 spot은 상록보리와 선우보리에서 각각 17개와 14개로 나타났고, 발현양이 감소한 단백질 spot은 상록보리와 선우보리에서 각각 28개 및 27개로 확인되었다. 4. 염처리에 따른 발현양의 차이를 보이는 18개 단백질을 동정한 결과 ribosomal protein 등 기능과 스트레스와의 관련성이 보고된 10개의 단백질과 ankyrin repeat domain protein 등 스트레스 조건에서의 역할이 명확하지 않은 4개의 단백질 및 Os02g0753300 등 기능 및 스트레스와의 관련성을 알 수 없는 2개의 단백질이 동정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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