넓은 비표면적과 큰 기공 부피를 갖는 실리카에 다양한 아미노실란 화합물을 in-situ 중합법을 통해 기능화 후 이산화탄소 흡착 특성을 확인하였다. 이산화탄소 흡착 기능기로 아민기가 포함된 아미노실란 화합물이 사용되었다. 흡착제의 흡착 특성 분석을 위해 질소 흡 탈착 실험과 원소분석, in situ FT-IR, TGA를 이용하였다. 흡착제 합성 전후를 비교하였을 때 폴리아미노실란이 기능화되면 표면적과 기공부피 및 크기가 감소하였으며 실리카 기공 부피의 70%에 해당하는 폴리아미노실란 화합물을 기능화 시켰을 경우 기공 부피의 100% 기능화 보다 이산화탄소 흡착능이 향상되었다. 흡착 온도를 비교하며 $30^{\circ}C$보다 $75^{\circ}C$에서 폴리아미노실란 화합물의 열팽창과 자유부피 증가로 흡착능이 증가하였고, 2NS/NPS-2의 경우 기공 부피 70% 기능화와 흡착 온도 $75^{\circ}C$에서 9.2 wt%의 높은 $CO_2$ 흡착능을 보였다.
활성탄을 이용한 산업체 악취물질 제거 특성을 규명하기 위하여 일반적으로 사용되는 상업용 활성탄의 탈착반응 특성을 조사하였다. 활성탄의 물리 화학적 특성을 조사하기 위해 BET 비표면적을 분석하였으며, 활성탄의 흡착력을 평가하기 위해 요오드가를 측정하였다. 활성탄에 흡착된 악취물질의 탈착반응특성 평가를 위해 열중량분석기(Thermogravimetric Analyzer; TGA)를 사용하였다. 활성탄의 흡 탈착에 따른 반응특성을 알아보기 위해 Friedman 법과 Freeman-Carroll 법을 이용하여 활성화에너지와 반응차수를 계산하였다. 활성탄은 신탄일 때 보다 재생탄일 때 흡착능력이 현저히 떨어졌으며, Friedman 법을 이용하여 활성화 에너지를 계산한 결과 15.9~23.4 kJ/mol, Freeman-Carroll 법을 이용하여 계산한 결과 22.7~33.8 kJ/mol로 나타났다.
$Co_3O_4$, $Al_2O_3$ and $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ mesoporous powders were prepared by a sol-gel method with starting matierals of aluminum isopropoxide and cobalt (II) nitrate. A P123 template is employed as an active organic additive for improving the specific surface area of the mixed oxide by forming surfactant micelles. A transition metal cobalt oxide supported on alumina with and without P123 was tested to find the most active and selective conditions as a heterogeneous catalyst in the reaction of styrene epoxidation. A bBlock copolymer-P123 template was added to the staring materials to control physical and chemical properties. The properties of $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ powder with and without P123 were characterized using an X-ray diffractometer (XRD), a Field-Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM), a Bruner-Emmertt-Teller (BET) surface analyzer, and $^{27}Al$ MAS NMR spectroscopy. Powders with and without P123 were compared in catalytic tests. The catalytic activity and selectivity were monitored by GC/MS, $^1H$, and $^{13}C$-NMR spectroscopy. The performance for the reaction of epoxidation of styrene was observed to be in the following order: [$Co_3O_4$/$Al_2O_3$ with P123-1173 K > $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ with P123-973 K > $Co_3O_4$-973 K>$Co_3O_4$/$Al_2O_3$-973 K > $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ with P123-1473 K > $Al_2O_3$-973 K]. The existence of ${\gamma}$-alumina and the nature of the surface morphology are related to catalytic activity.
홍삼 분쇄의 신 가공 기술로서 비충격 분쇄방식인 cell cracker의 공장 적용 가능성을 제시하고 홍삼분말의 품질고급화에 기초자료로 활용하고자, 기존의 hammer mill(충격분쇄방식)과 cell cracker에 의한 분쇄방식으로 홍삼분말을 제조한 후 물성, 표면구조적 특성 및 관능적 특성을 측정하였다. 입도분석에서 sieve shaker로 분석한 결과, 100 mesh 이상은 모두 95%수준으로 비슷한 분포를 나타냈고 120 mesh 이상은 hammer mill로 분쇄한 홍삼분말이 높았으며 그 밖의 각 mesh별 입도분포는 큰 차이를 나타내지 않았다. Laser scattering analyzer로 분석한 결과 hammer mill로 분쇄한 홍분말의 입도분포는 최소 0.77$\mu\textrm{m}$에서 최대 128.07$\mu\textrm{m}$으로, cell cracker로 분쇄한 홍삼분말 4.24~180.07$\mu\textrm{m}$보다 분포가 넓었으며, 평균 입자 크기는 cell cracker로 분쇄한 홍삼분말이 크고 표준편차는 hammer mill로 분쇄한 홍삼분말이 크게 나타났다. 비표면적은 hammer mill로 분쇄한 홍삼분말이 1.42 $m^2$/g로 cell cracker로 분쇄한 홍삼분말 0.59 $m^2$/g보다 높게 나타났고, 표면구조적 특성은 hammer mill로 분쇄한 홍삼분말은 크고 작은 입자가 불균일하게 분포하고 있으며, 개별입자의 형태는 부등형의 거칠게 연마된 돌 모양에 가깝고 표면은 작고 부드러운 솜털모양을 하고 있는 반면에, cell cracker로 분쇄한 홍삼분말은 입자크기가 상대적으로 고르게 분포하고 있으며 개별입자의 형태는 부등형의 조각난돌 모양의 형태로 관찰되었다.
대나무를 원료로 탄화 및 활성화온도 $900^{\circ}C$에서 대나무 활성탄을 만들고, 이 대나무 활성탄을 질산은 수용액에 침지시켜 은첨착 대나무활성탄을 제조하였다. 0.002~0.1 mol/L 농도의 질산은 수용액에서 농도변화와 시간 변화 조건에서 은첨착실험을 하였다. 제조된 첨착활성탄의 은첨착량, 비표면적 및 세공분포 등의 물리적 특성을 분석하였다. 또한 폐대나무활성탄의 재활용을 위하여 대나무활성탄과 NO 기체의 반응 특성 실험을 열중량분석기를 사용하여 반응온도 $20{\sim}850^{\circ}C$, NO 농도 0.1~1.8 kPa 변화 조건에서 하였다. 실험 결과, 첨착시간 2시간 내에 은첨착이 완료되었고, 질산은 수용액 농도가 0.002~0.1 mol/L로 증가됨에 따라 은첨착량은 1.95 mg Ag/g 활성탄(0.2%)~88.70 mg Ag/g 활성탄(8.87%)로 증가되었다. 대나무 활성탄 특성 분석에서 은첨착량이 증가할수록 세공 부피와 표면적은 은첨착 0.2%일 때 최대이고 은첨착량이 증가할수록 세공체적이 감소하였다. 비등온과 등온 NO 반응에서는 전체적으로 은첨착 대나무활성탄[BA(Ag)]이 대나무활성탄[BA]에 비하여 반응이 억제되는 것을 볼 수 있다. NO 반응에서의 활성화에너지는 80.5 kJ/mol[BA], 66.4 kJ/mol[BA(Ag)]로 나타났고, NO 분압에 대한 반응차수는 0.63[BA], 0.69l[BA(Ag)]이었다.
대나무를 원료로 탄화 및 활성화 온도 $900^{\circ}C$에서 대나무 활성탄을 만들고, 이 대나무 활성탄에 금속 구리와 금속 은을 담지시켜 금속 담지 대나무 활성탄을 제조하였다. 제조된 금속 담지 활성탄의 비표면적 및 세공분포 등의 물리적 특성을 분석하였다. 또한 폐 대나무 활성탄의 재활용을 위하여 대나무활성탄과 NO 기체의 반응 특성 실험을 열중량분석기를 사용하여 반응 온도 $20{\sim}850^{\circ}C$, NO 농도 0.1~1.8 kPa 변화 조건에서 하였다. 실험 결과, 대나무 활성탄 특성 분석에서 구리 담지 대나무 활성탄에서는 구리 담지량이 증가할수록 세공 부피와 표면적이 감소하였다. 비등온과 등온 NO 반응에서는 전체적으로 구리 담지 대나무 활성탄[BA(Cu)]이 대나무 활성탄[BA]에 비하여 반응속도가 향상되는 것을 볼 수 있었다. 그러나 은 담지 대나무 활성탄[BA(Ag)]은 반응이 억제되는 것을 볼 수 있었다. NO 반응에서의 활성화에너지는 80.5 kJ/mol[BA], 48.5 kJ/mol[BA(Cu)], 66.4 kJ/mol[BA(Ag)]로 나타났고, NO 분압에 대한 반응차수는 0.63[BA], 0.92[BA(Cu)]이었다.
본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
슈도모나스를 함유하는 poly(${\varepsilon}$-caprolactone)(PCL) 마이크로캡슐은 다중에멀젼 시스템에 의하여 제조하였고, 제조조건에 따른 마이크로캡슐의 특성과 방출거동에 대하여 조사하였다. 마이크로캡슐의 형태와 입도분포는 주사전자현미경과 입도분석기를 이용하여 관찰하였고, 방출거동은 액체배양법을 통하여 확인하였다. 다양한 제조조건에 따라 제조된 마이크로캡슐은 10~60 ${\mu}m$의 입자크기와 표면이 매끈하고 균일한 구형의 마이크로캡슐이 형성됨을 확인하였다. 열분석 결과, 마이크로캡슐은 약 $58^{\circ}C$에서 용융피크를 나타내었고 벽재물질의 함량 증가에 따라 용융열이 증가함으로써 벽재의 두께는 PCL 함량에 비례함을 확인할 수 있었다. 또한 슈도모나스의 방출속도는 유화제 함량, 교반속도, PCL 함량에 따라 조절이 가능하며 이는 유화제 함량과 교반속도 증가에 따른 입자 크기의 감소에 의한 비표면적 증가와 벽재물질의 두께 증가에 인한 방출속도의 감소에 의한 것으로 판단된다.
소각장 off gas에 장기간 노출이 되어 활성이 저하된 상용 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ aged 촉매를 물리화학적 방법으로 재생 처리를 수행한 후, 재생 처리에 따른 촉매의 물성 변화를 확인하고 이에 따른 촉매 활성변화를 고찰하였다. 촉매의 특성분석은 XRD(x-ray diffractometer), BET, POROSIMETER, EDX(energy dispersive x-ray spectrometer), ICP(inductively coupled plasma), TGA(thermogravimetric Analyze,), SEM(scanning electron microscopy)등을 이용하여 수행하였고 NOx 전환반응실험은 소각장 off gas를 모사하여 $NH_3$에 의한 SCR 반응을 통해 수행하였다. 본 연구에서 수행된 재생처리 방법 중, 열처리 방법으로 재생처리를 수행 할 경우 fresh 촉매환성의 95% 이상을 회복하였으며, 화학적 재생 처리 방법으로는 산성용액의 경우는 pH가 5인 용액으로 재생 처리된 촉매가, 염기성 용액의 경우는 pH가 12인 용액으로 재생 처리된 촉매가 fresh 촉매활성의 90% 이상의 촉매 활성을 회복 하였다. 촉매 특성 분석 결과, 상기와 같은 방법으로 재생 처리된 촉매의 경우 비표면적은 fresh 촉매의 $85{\sim}95%$ 수준으로 회복 되었으며, aged 촉매 표면에 축적되어 있던 촉매 비활성 물질로 잘 알려진 황(S)이나 칼슘(Ca)등은 최대 99%이상 제거 되었다. Aged 촉매 표면상의 인(P), 크롬(Cr), 아연(Zn) 등과 같은 중금속의 경우는 최대 95% 이상 제거 되었으나 납(Pb)의 경우는 제거율이 $10{\sim}30%$ 수준으로 매우 미흡한 것으로 나타났다.
[ $Epoxy/BaTiO_3$ ] composite embedded capacitor films (ECFs) were newly designed fur high dielectric constant and low tolerance (less than ${\pm}15\%$) embedded capacitor fabrication for organic substrates. In terms of material formulation, ECFs are composed of specially formulated epoxy resin and latent curing agent, and in terms of coating process, a comma roll coating method is used for uniform film thickness in large area. Dielectric constant of $BaTiO_3\;&\;SrTiO_3$ composite ECF is measured with MIM capacitor at 100 kHz using LCR meter. Dielectric constant of $BaTiO_3$ ECF is bigger than that of $SrTiO_3$ ECF, and it is due to difference of permittivity of $BaTiO_3\;and\;SrTiO_3$ particles. Dielectric constant of $BaTiO_3\;&\;SrTiO_3$ ECF in high frequency range $(0.5\~10GHz)$ is measured using cavity resonance method. In order to estimate dielectric constant, the reflection coefficient is measured with a network analyzer. Dielectric constant is calculated by observing the frequencies of the resonant cavity modes. About both powders, calculated dielectric constants in this frequency range are about 3/4 of the dielectric constants at 1 MHz. This difference is due to the decrease of the dielectric constant of epoxy matrix. For $BaTiO_3$ ECF, there is the dielectric relaxation at $5\~9GHz$. It is due to changing of polarization mode of $BaTiO_3$ powder. In the case of $SrTiO_3$ ECF, there is no relaxation up to 10GHz. Alternative material for embedded capacitor fabrication is $epoxy/BaTiO_3$ composite embedded capacitor paste (ECP). It uses similar materials formulation like ECF and a screen printing method for film coating. The screen printing method has the advantage of forming capacitor partially in desired part. But the screen printing makes surface irregularity during mask peel-off, Surface flatness is significantly improved by adding some additives and by applying pressure during curing. As a result, dielectric layer with improved thickness uniformity is successfully demonstrated. Using $epoxy/BaTiO_3$ composite ECP, dielectric constant of 63 and specific capacitance of 5.1nF/cm2 were achieved.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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