Microwave energy was applied to the extraction of functional catechins from grape seed. The solvent, absolute ethanol, reached the boiling point when exposed for less than 3 min microwave treatment at 100 W. The effects of independent variables in microwave-assisted extraction (MAE), including microwave power (0-160W, $X_1$), ethanol concentration (0-100%, $X_2$) and extraction time (1-5 min, $X_3$), were investigated on each response variable ($Y_n$), and the contents of catechin and its derivatives were determined via response surface methodology, thereby allowing us to predict their optimal extraction conditions. The predicted maximal values of (+)-catechin, procyanidin $B_2$, (-)-epicatechin, and (-)-epicatechin gallate were 137.99, 72.78, 222.38, and 9.59 mg%, respectively, under different MAE conditions. The predicted extraction conditions for maximum catechin responses were as follows: 104.10 W of microwave power, 45.35% of EtOH, and 4.89 min of extraction time for (+)-catechin (137.99 mg%), 133.16 W, 46.16% and 4.49 min for procyanidin $B_2$ (72.78 mg%), 136.00 W, 41.37% and 4.39 min for (-)-epicatechin (222.38 mg%), 143.20 W, 37.51% and 1.88 min for (-)-epicatechin gallate (9.59 mg%), respectively. The contents of (+)-catechin, procyanidin 1B2 and (-)-epicatechin in MAE were similarly influenced by three independent variables, whereas (-)-epicatechin gallate was influenced less profoundly by ethanol concentration and extraction time.
According to the Montreal Protocol, CFC 113, one of the ozone-depleting substances, will be prohibited to use as a cleaning solvent essentially in the electronic industry. Therefore, the development of the alternative cleaning solvents to CFC 113 is being accelerated. A number of the alternative cleaning solvents are avialable on the market. The alternatives of Axarel 32(DuPont), Cleanthru 750H(KAO Chemical), and EC-Ultra(Petroferm) are chosen for the comparison of cleaning performance with CFC 113. The test methods for measuring the cleaning performance were composed of the measurement of the physical properties, the experiments on the material compatibility with cleaning solvents, the measurement of the evaporation rate, and finally the experiments of the removal efficiency. Normally the basic physical properties of the alternatives had higher boiling points, viscosity and surface tension, which were quite different to those of CFC 113. In terms of solubility of rosin-based flux, the solubilities of abietic acid (nonpolar organic) were similar, but those of the activator (polar organic) in the alternatives were better than CFC 113. The evaporation of the alternatives was very slow, compared to CFC 113, which had much lower boiling point. All the cleaning solvents showed the good material compatibility with FR4 and Cu-coated PCB. The better removal efficiencies of abietic acid were obtained when using the ultrasonic mechanical energy over the dipping method. The experiments also indicated the very slow-eavaporating solvent was not desirable with the dipping cleaning method, and the differences in the removal efficiency of the alternatives with the ultrasonic cleaning method were negligible. Among the alternatives, the overall cleaning performances were obsorved as almost similar. Before selecting the ultimate cleaning solvent, the application of cleaning machine, environmental issues, and economics are simultaneously considered with the cleaning performance.
Rhodamine dyes are widely used as fluorescent probes because of their excellent photophysical properties, such as high extinction coefficients, excellent quantum yields, great photostability, relatively long emission wavelengths. A great synthetic effort has been focused on developing efficient and practical procedures to prepare rhodamine derivatives, because for most applications the probe must be covalently linked to another (bio)molecule or surface. Sulforhodamine B is one of the most used rhodamine dyes for this purpose, because it carries two sulfoxy functions which can be easily utilized for binding with other molecules. Recently, we needed an expedient, practical synthesis of sulforhodamine derivatives. We found the existing procedure for obtaining those compounds unsatisfactory, particularly, with the cyclization process of the dihydroxytriarylmethane (1) to produce the corresponding xanthene derivative (2). We report here our findings, which represent modification of the existing literature procedure and provide access to the corresponding xanthene derivative (2) in a high yield. Use of methanol as a co-solvent was found quite effective to prohibit the water molecule produced during the cyclization reaction from retro-cyclizing back to the starting dihydroxytriarylmethane and the yield of the cyclization was increased (up to 84% from less than 20%). The reaction temperature was significantly lowered (80 vs. 135 ℃). Thus, the reaction proceeds in a higher yield and energy-saving manner where the use of reactants and the production of chemical wastes is minimized.
In this study, a study was carried out for the separation of metal ions in lignin extract discharged from the pulp process. alumina powders were mixed with DMAc (N, N-dimethylacetamide) solvent and PESf (Polyethersulfone) polymer, PVP (polyvinylpyrrolidone) dispersant was added and slip casting method was used to prepare the membrane. The membrane was measured for pore size through a CFP (Capillary Flow Porometer) device and the surface and cross-section of the membrane were observed through a FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope). The flux was calculated by measuring the filtered weight per hour using a separation experiment device. Pore size measurements were performed under increasing pressure from 0 psi to 30 psi. The pore size of the membrane was $0.4{\mu}m$ and the flux decreased from the initial flux value of $6.36kg{\cdot}m^{-2}{\cdot}h^{-1}$ to $1.98kg{\cdot}m^{-2}{\cdot}h^{-1}$ due to the fouling of the membrane. After the permeation experiment, membrane contaminants were removed by simple washing. Separation experiments showed that Na contained in the initial lignin extract was reduced by 69%, Fe was removed by 87%, K by 95%, Ca by 93% and Mg by 96%.
Park, Heesu;Park, Yong-Min;Oh, Soo-Kyeong;Lee, Seong-Jae;Choi, Yong-Su;Lee, Sang-Hyup
Korean Chemical Engineering Research
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v.46
no.5
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pp.1008-1012
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2008
Nanoscale zero-valent iron(nZVI) is famous for its high reactivity originated from its high surface area and it has received considerable attentions as one of the latest innovative technologies for treating contaminated groundwater. Due to its fine powdery form, nZVI has limited filed applications. The efforts to overcome this shortcoming by immobilizing nZVI on a supporting material have been made. This study investigated the differences of resin-supported nZVI's characteristics by changing the preparation methods and evaluated its reactivity. The borohydride reduction of an iron salt was proceeded in ethanol/water solvent containing a dispersant and the synthesis was conducted in the presence of ion-exchange resin. The resulting material was compared to that prepared in a conventional way of using de-ionized water by measuring the phyrical and chemical characteristics. BET surface area and Fe content of nZVI-attached resin was increased from $31.63m^2/g$ and 18.19 mg Fe/g to $38.10m^2/g$ and 22.44 mg Fe/g, respectively, by switching the solution medium from water to ethanol/water with a dispersant. The reactivity of each material was tested using nitrate solution without pH control. The pseudo first-order constant of $0.462h^{-1}$ suggested the reactivity of resin-supported nZVI prepared in ethanol/water was increased 61 % compared to that of the conventional type of supported nZVI. The specific reaction rate constant based on surface area was also increased. The results suggest that this new supported nZVI can be used successfully in on-site remediation for contaminated groundwater.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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