An analytical method for determining phenol considered priority pollutants of the US EPA and precursor of toxic phenolic compounds by solid-phase extraction (SPE) and high performance liquid chromatographic systems (HPLC) equipped with fluorescence and mass selective detectors have been developed. The SPE process for sample preconcentration was performed on a commercially available Oasis HLB cartridge packed with polymeric sorbents. The effect of pH, elution solvent, and elution volume on the recoveries of the analytes were investigated with HPLC/FLD. Average recovery of >87.0% was achieved with 60 mg sorbents using 5 mL of methanol as an elution solvent at pH=3.
Isoflavone was extracted with various concentration of aqueous methanol using whole hypocotyls as the starting material. Whole hypocotyls were preferred as the raw material because the residue could be easily removed from the solvent after the extraction process. Extraction yield was almost constant at the methanol concentration of $20-80\%$. Most of the isoflavone was extracted within 1 hr, and the extraction yield remained almost constant thereafter. When the concentration of methanol was $80\%$, the content of total solid was reduced due to the reduced extraction of contaminating protein as the result of protein insolubilization. Among resins tested, Diaion HP-20, Amberlite XAD-16, and Amberlite IRC-50 showed the highest capacity to absorb the compound. Open column chromatography with Diaion HP-20 showed that $80\%$ aqueous ethanol was most efficient as the eluting solvent with final recovery of the phytochemical being more than $95\%$. Maximum adsorption of the phytochemical occurred at the acidic pH 2-4. When the spatial velocity was increased to 15 and more, the degree of adsorption was decreased, whereas below spatial velocity of 15, the adsorption capacity of isoflavone to the resin was almost constant. The purity of the isoflavone purified by column chromatography was $78\%$.
A multiresidue method(MRM) for pesticides must be rapid and must test a wide variety of pesticides at relevant toxicological concentrations. In this study, three kinds of major analytical methods such as Korean Food Code Method, CDFA MRM, and Holstege's method are tested to compare the average recoveries, solvent consumption, and required time for the analysis of 18 organochlorines, 18 organophosphates, and 6 carbamates in spinach samples. Samples for pesticides analysis were extracted and cleaned up according to the respective methods and detected by gas chromatography with selective detectors, ECD and NPD, HPLC with postcolumn reaction system(PCRS). Average recovery of 42 pesticides by Korean Food Code method, CDFA method, and Holstege's method were 91.3%, 88.1%, 89.0%, respectively. Amount of solvent consumption and required time for the analysis of Korean Food Code method were from two and a half times to three times as much as those of another two methods. For the development and legal application of more rapid and effective MRMs, prolonged study is necessary.
Quantitative analytical condition for nickel in ceramic, metal and plastic materials using complexation and solvent extraction followed by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) and atomic absorption spectrophotometry (AAS) was studied. Ceramic, metal and plastic samples were dissolved by acid digestion. Nickel was determined by ICP-AES and AAS after extraction of Ni $(DMG)_2$ in $CHCl_3$. Recovery efficiency of nickel was satisfactory, and most of matrix elements causing interference could be effectively eliminated by the separation. Nickel in the certified reference materials (BAM-376 and PACS-2) were quantitatively determined without influence of sample matrix.
Cevallos, Ana Maria;Herrera, Juliana;Lopez-Villasenor, Imelda;Hernandez, Roberto
Parasites, Hosts and Diseases
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v.55
no.1
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pp.81-84
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2017
Trypanosoma cruzi is the etiological agent of Chagas disease. Epimastigote forms of T. cruzi can be readily cultured in axenic conditions. Ethanol and dimethyl sulfoxide (DMSO) are commonly used solvents employed as vehicles for hydrophobic compounds. In order to produce a reference plot of solvent dependent growth inhibition for T. cruzi research, the growth of epimastigotes was analyzed in the presence of different concentrations of ethanol (0.1-4.0%) and DMSO (0.5-7.5%). The ability of the parasites to resume growth after removal of these solvents was also examined. As expected, both ethanol and DMSO produced a dose-dependent inhibition of cellular growth. Parasites could recover normal growth after 9 days in up to 2% ethanol or 5% DMSO. Since DMSO was better tolerated than ethanol, it is thus recommended to prefer DMSO over ethanol in the case of a similar solubility of a given compound.
In this study, quantitative analysis was developed using HPLC/UVD for the quality evaluation of Scutellariae Radix. For quantitative analysis, six major bioactive compounds were assessed. The separation conditions employed for HPLC/UVD were optimized using Phenomenex $C_{18}$ column ($250{\times}4.6$ mm, 5 ${\mu}m$) with a gradient of solvent A (1% acetic acid of $H_2O$) and solvent B (acetonitrile : methanol : acetic acid = 70 : 30 : 1) as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min and a detection wavelength of 275 nm. These methods were fully validated with respect to linearity, accuracy, precision and recovery. The HPLC/UVD method was applied successfully to the quantification of six major compounds in the extract of Scutellariae Radix. The results indicate that the established HPLC/UVD method is suitable for the quantitative analysis and quality control of multicomponents in Scutellariae Radix.
With Increasing importance of electroless nickel plating technology in many fields such as electronic and automobile industries, the treatment of the spent baths is becoming a serious problem. These spent baths contain iron and zinc as impurities, organic acids as complexing reagents, and phosphonate ions as oxidized species of tile reducing reagent. as well as several grams per liter of nickel. The spent baths are currently treated by conventional precipitation method. but a mettled with no sludge generation is desired. This work aims at establishing a recycling process of nickel from tile spent baths using solvent extraction. Extraction behaviors of nickel. iron. and zinc in various 쇼pes of real spent baths are investigated as a function of pH using LIX841, di (2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA), and PC88A as tile extractants. Nickel is extracted by LIX84I at the equilibrium pH of more than 6 with high efficiency. For the weakly acid baths. iron and zinc are extracted by D2EHPA or PC88A without adjusting the pH of the baths leaving nickel in the aqueous phase. Stripping of nickel from LIX84I with sulfuric acid is also investigated. It is shown that concentrated nickel sulfate solution (> 100 ㎏-Ni/㎥) is obtained. This solution can be reused in the electroless plating process. Based on these findings, flow sheets for recovering nickel from the spent baths are proposed.
The objective of this investigation was to separate silicon and silica for recycling by the liquid-liquid separation technique. In the preparation of silicon (Si) single crystal, a small amount of silicon is fixed on the surface of silica (quartz, $SiO_2$) crucible. The used crucible is crushed for recycling both silicon and silica in a high purity from the mixed powder. Zeta-potential of silicon and silica are almost the same at pH higher than 3. Their separation by simple flotation is ruled out. However, their hydrophobic characteristics are different in several different organic solvent from the measurement of contact angle. Therefore, the liquid-liquid extraction is employed to separate silicon and silica. The result indicates that the organic solvent mixed with dodecyl ammonium acetate could extracted the silicon powder at high purity (97-100%) with high recovery from the silica powder in the water phase.
This study was conducted to evaluate the MSPD and HPLC method about simultaneous determination for residual synthetic antimicrobials of sixteen species such as sulfonamide etc. in livestock products. Elution solvent used in HPLC was ethylacetate:acetonitrile (4:1), and mobile phases for solvent A and B were water:methanol:acetonit rile:phosphric acid (700:250:50:0.2) and 100% acetonitrile respectively. The detector and absorbency used in HPLC was UV 266 nm. This study showed the reduction effect of 99.1% for organic solvents, 94% for experimental steps, 95% for analytical time and manpower and 98.9% for costs compared with korea food standard method. The average recovery rates for chicken, bovine, pork and milk were 67.7% 96.2%, 67.7%~96.6%, 70.0%~96.2%, and 13.8%~97.8%.
A study was conducted for process conditions for maximum yield of crude soy lecithins and its quality improvement by solvent extraction. Results indicate that maximum yield of the crude lecithins was obtained by hydration with 3% water at degumming temperature $75^{\circ}C$. On the other hand, water level used for hydration was found to affect the recovery yield of the lecithins more profoundly than the degumming temperature. It was also found that extractions with acetone and 2-propanol increased the phosphatidyl choline content from 19.7% to 28.3% and 58%, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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