The solvent flushing apparatus for soil remediation was manufactured. After the soil around nuclear facilities was sampled and was compulsorily contaminated by Co, the remediation characteristics by solvent flushing were analyzed. Meanwhile, one-dimensional solute transport within nonequilibrium sorption code was developed for modelling of the soil remediation, input parameters for modelling were measured by laboratory experiment. Experimental results are as follows : When water was used as a solvent, the higher was the hydraulic conductivity, the higher the efficiency of soil remediation was. When EDTA solution was used as a solvent, the soil remediation efficiency of EDTA solution showed higher than that of water.
토양복원을 위한 용매 추출 실험장치를 설계 제작하였다. 핵시설 주위의 토양시료를 채취하여 코발트 이온으로 오염시킨 후, 용매추출법에 의해 코발트 이온이 제염되는 현상을 분석하였다. 한편, 용매추출법에 의한 토양 제염의 모델링을 위해 비평형 흡착 코드를 개발하였다. 모델링을 위한 입력 변수를 실험으로 측정하였다. 실험결과는 다음과 같다. 핵시설 근처의 토양은 다량의 실트와 모래를 함유한 Silt Loam이다. 용매로 물을 사용하였을 때, 수리전도도가 클수록 토양제염 효과가 높았다. 비평형 흡착코드에 의해 계산된 값들은 평형 흡착코드에 의해 계산된 값들보다 실험치에 보다 더 접근하였다. EDTA용액을 용매로 사용하였을 때가 물에 비해 제염효율이 좋았다.
Simultaneous removal of heavy metals (Cd, Pb) and diesel-fuel from a soil column was evaluated by respectively flushing with sodium dodecyl sulfate (SDS) solution, mixture of SDS and sodium iodide (SDS + NaI), and surfactant foam (SDS + NaI foam). First, this study evaluated these flushing methods to the heavy metals only-contaminated soil for removal of heavy metals from the heavy-metal only contaminated soil column. After 7 pore volume flushing of the soil column, Cd removal efficiencies from the soil were 40% by SDS solution, 50% by SDS + NaI mixture, and 60% by surfactant foam. The flushing results implied that anionic surfactant and ligand can be efficiently applied to extraction of Cd from the heavy metal contaminated soil. Furthermore, surfactant foam flushing showed an increased flushing efficiency with enhancing the contact between surfactant solution and soil. However, Pb removal efficiency by these flushing methods did not show any difference unlike those of Cd. Second, this study eventually evaluated flushing methods for simultaneous removal of heavy metals and diesel-fuel from the soil column with 7 pore volume flushing. Diesel-fuel removal efficiencies were 50% by SDS + NaI flushing and 90% by SDS + NaI foam flushing. Cd removal efficiency by the foam flushing reached to 80% which was higher than the result of the previous heavy metals onlycontaminated soil experiment. This result implied that diesel-fuel could act as a metal-solvent while it contacted to heavy metals present in the soil. This study clearly showed that surfactant foam flushing simultaneously removed heavy metals and diesel fuel from the soil column.
Kim, Gyenam;Kyungsuk Suh;Huijun Won;Joonbo Shim;Wonzin Oh
Nuclear Engineering and Technology
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제32권4호
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pp.342-349
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2000
A soil whose texture is silt loam was collected for the study from an area around a nuclear facility in Korea. The equilibrium sorption coefficient between Co$^{2+}$in water and the soil was 1.51/kg, on the other hand, that between Co$^{2+}$ in EDTA and the soil was 0.21/kg. The values calculated by the developed nonequilibrium sorption code corresponded to the experimental values better than those calculated by the existing equilibrium sorption code. When an EDTA solution was used as a solvent to decontaminate Co$^{2+}$ in the soil column, the relative Co$^{2+}$ concentrations of the effluent were higher at 2~10 pore volumes than those of the case using water. The soil in the column was decontaminated by 95.5% of the total amount of Co$^{2+}$ after being flushed with EDTA solution of 20 pore volumes.e volumes.
This article provides comprehensive guidance on the maintenance, cleaning, regeneration, and storage of silica-based HPLC (High-Performance Liquid Chromatography) columns. The general considerations emphasize the importance of using in-line filters and guard cartridges to protect columns from blockage and irreversible sample adsorption. While these measures help, contamination by strongly adsorbed sample components can still occur over time, leading to an increase in back pressure, loss of efficiency, and other issues. To maximize column lifetime, especially with UHPLC (Ultra-High Performance Liquid Chromatography) columns, it is advisable to use ultra-pure solvents, freshly prepared aqueous mobile phases, and to filter all samples, standards, and mobile phases. Additionally, an in-line filter system and sample clean-up on dirty samples are recommended. However, in cases of irreversible compound adsorption or column voiding, regeneration may not be possible. The document also provides specific recommendations for column cleaning procedures, including the flushing procedures for various types of columns such as reversed phase, unbonded silica, bonded normal phase, anion exchange, cation exchange, and size exclusion columns for proteins. The flushing procedures involve using specific solvents in a series to clean and regenerate the columns. It is emphasized that the flow rate during flushing should not exceed the specified limit for the particular column, and the last solvent used should be compatible with the mobile phase. Furthermore, the article outlines the storage conditions for silica based HPLC columns, highlighting the impact of storage conditions on the column's lifetime. It is recommended to flush all buffers, salts, and ion-pairing reagents from the column before storage. The storage solvent should ideally match the one used in the initial column test chromatogram provided by the manufacturer, and column end plugs should be fitted to prevent solvent evaporation and drying out of the packing bed.
유기화합물로 오염된 지반을 정화하는 방법 가운데 화학약액을 주입하는 흙세척 방법은 매우 효과적인 것으로 알려져 있다. 이를 실험실에서 재현하는 경우에는 일반적으로 연성벽체의 주상실험을 실시하게 된다. 이때 유기화합물로 오염된 시편을 화학약액으로 세척하는 과정 중에서 일부의 유기화합물은 연성벽체를 통하여 확산되고, 확산된 양은 화학약액에 의한 세척효율 산정시 반드시 고려하여야 할 것으로 나타났다. 연성벽막을 통한 확산량을 조사하고자 다섯가지의 유기화합물(페놀, 아닐린, 나이트로벤젠, 퀴놀린, 및 2나프톨)을 이용하여 breakthrough 시험을 실시하였다. 나이트로벤젠은 75% 이상이 벽막을 통하여 확산되었다. 나머지의 유기화합물은 25%이하의 확산량을 보였다. 실험중 생분해 효과는 관찰되지 않았다.
본 연구에서는 물속 As(III)와 As(V)의 종 규명분석에 필요한 HPLC와 DRC-ICP-MS의 최적조건을 설정하고, 이를 이용하여 한강 팔당수계 10개 지류 천으로부터 채취한 시료중의 As(III)와 As(V)를 분석 검토하였다. 종 분리를 위한 HPLC의 이동상으로는 10 mM ammonium nitrate와 10 mM ammonium phosphate monobasic을 사용하였으며, flushing solvent로는 5% v/v 메탄올을 사용하였다. 검출기는 DRC-ICP-MS를, 반응기체는 산소를 사용하였다. 최적 분석조건을 설정하기 위하여 이동상의 pH, 유량 및 시료 주입량과 DRC의 산소 유량을 달리하여 검토한 결과, 이동상의 pH는 9.4, 유량은 1.5 mL/min, 시료 주입량은 100 $\mu$L, 산소의 유량은 0.5 mL/min이었을 때 가장 좋은 분석조건으로 나타났다. 검정곡선은 As(III)와 As(V)에 대해 모두 r$^2$ = 0.998 이상의 선형성을 나타냈으며, As(III)의 검출한계는 0.10 $\mu$g/L, 정확도(RSD)는 4.3%, 회수율은 95.2%, As(V)의 검출한계는 0.08 $\mu$g/L, 정확도(RSD)는 3.6%, 회수율은 96.4%로 나타났다. 분석시간은 4분이었다. 설정된 파라미터를 적용하여 한강 팔당수계 유입 10개 지류 천에서 채수한 시료를 분석한 결과, As(III)는 0.10$\sim$0.22 $\mu$g/L, As(V)는 0.44$\sim$1.19 $\mu$g/L의 범위로 나타났으며, 총 비소의 93.5%가 As(V)의 형태인 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 HPLC와 DRC ICP-MS를 연결하여 수중의 Cr(III)와 Cr(VI) 측정을 위한 최적의 분석조건을 설정하고, 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)와 Cr(VI)의 분포 특성을 조사하였다. 크롬 종(species) 분리를 위한 HPLC 이동상으로는 tetrabutylammonium phosphate monobasic(1.0 mM TBAP), ethylenediaminetetraacetic acid(0.6 mM EDTA) 그리고 2% v/v 메탄올을 사용하였으며, flushing solvent로는 5% v/v 메탄올을 사용하였다. 또한 크롬 종 분리 시 방해물질인 $ArC^+$의 제거를 위한 반응가스로 암모니아($NH_3$) 가스를 사용하였으며, Cr(III)와 Cr(VI)의 최적의 분리를 위해 이동상의 solvent ratio, pH 유속 및 시료 주입량의 변화에 따른 시험을 실시하였다. 외국의 경우 Cr(III)가 Cr(VI)보다 분석 감도가 우수한 것으로 보고되고 있으나 본 연구 결과 반응가스($NH_3$)를 사용할 경우, Cr(III)에 비해 Cr(VI)의 분석 감도가 더 우수한 것으로 나타났으며, 검출한계는 Cr(III)와 Cr(VI)에 대해 각각 $0.061\;{\mu}g/L$, $0.052\;{\mu}g/L$로 분석시간은 3분 이내로 나타났다. 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)는 $0.048{\sim}0.064\;{\mu}g/L$(평균 $0.054\;{\mu}g/L$), Cr(VI)는 $0.014{\sim}0.023\;{\mu}g/L$(평균 $0.019\;{\mu}g/L$)의 농도 범위로 검출되었다. 회수율은 $90.1{\sim}94.1%$ 범위로 우수하게 나타났으며, Cr(III)가 Cr(VI)에 비해 $2{\sim}3$배 정도 높은 농도로 나타났다.
토양정화를 위한 토양 세정 및 세척 공정에서 계면활성제 선택 기준과 가장 중요한 설계인자는 오염물질의 용해도이다. 계면활성제의 오염물질 용해도는 오염물질과 평형상태를 만든 후 Dichrolomethane을 이용한 추출, 증발, 농축 등의 전처리과정을 거쳐야 한다. 따라서 계면활성제 용액 내 유류 오염 물질의 용해도 분석은 많은 시간과 재료를 필요로 한다. 계면장력은 계면활성제용액과 유류오염물질 사이에 유지되는 힘을 지칭하는 것으로 용해도와 밀접한 관계를 가진다. 본 연구는 계면활성제용액과 경유 간 계면장력과 용해도를 측정하여 계면장력과 용해도간 상관관계를 정립하므로 신속한 계면 장력 측정을 통한 용해도를 가늠할 수 있는 방안을 제시하였다. 계면장력과 유류용해도간 상관관계를 평가한 결과 두 특성은 기하급수적인 반비례관계를 보였다. 즉, 계면장력이 5 dyne/cm 이상조건에서 경유의 용해도는 크게 차이를 보이지 않다가 1 dyne/cm 이하에서 경유의 용해도는 급격하게 증가하였다. 앞으로 계면활성제용액 간 계면장력을 우선적으로 측정해 본다면 토양정화에 적합한 계면활성제 종류 및 농도를 매우 신속하고 효율적으로 선택할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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