꽃마리를 80% MeOH로 추출하고, 얻어진 추출물을 EtOAc, n-BuOH 및 $H_2O$로 용매 분획하였다. EtOAc와 n-BuOH 분획에 대하여 column chromatography를 반복하여 4종의 flavonol 배당체를 분리하였다. 각각에 대하여 2D-NMR을 포함한 스펙트럼 데이터의 해석과 문헌 자료를 조사하여 $kaempferol-3-O-{\beta}-{D}-glucopyranoside(astragalin),\;kaempferol-3-O-{\alpha}-{L}-rhamnopyranosyl(1{\rightarrow}6)-{\beta}-{D}-glucopyranoside(nicotiflorin),\;quercetin-3-O-{\alpha}-{L}-rhamnopyranosyl(1{\rightarrow}6)-{\beta}-{D}-glucopyranoside(rutin),\;quercetin-3-O-{\beta}-{D}-glucopyranoside(isoquercitrin)$로 구조를 결정하였다. 이 화합물들은 꽃마리에서는 이번에 처음 분리, 보고되었다. 또한 $nicotiflorin(100\;{\mu}g/ml)$은 hACAT1에 대하여 $68.3{\pm}1.2%$ 저해활성을 나타내었다.
본 연구는 유기용매로 추출한 마늘의 항암성 성분을 in vitro에서 흰생쥐의 백혈병성 임퐈모 세포인 L$_{1210}$과 P${388} 및 인체 직장암 세포인 HRT-18과 인체 결장암 세포인 HCT-48과 HT-29 또한 invivo에서 흰쥐 복수 육종암세포인 sarcoma-180세포를 대상으로 선별 시험한 것이다. S-180을 제외한 각 암세포는 in vitro에서 마늘추출물을 농도별로 첨가한 배양액에서 배양시험하였다. 암세포의 증식억제효과는 마늘의 석유에텔추출물이 알코올추출물보다 높았다. 마늘의 지용성 성분은 in vitro에서 흰생쥐의 백혈병성 임퐈모 세포, 인체 직장암 및 결장암 세포에 대해 항암효과물을 나타내었다. 각 암세포의 증식률은 첨가한 마늘추출물의 농도가 증가할수록 감소한 영향을 보였다. Petroleum ether/ethyl ether/acetic acid(90:10:1, v/v/v)의 전개용매로 사용한 TCL에서 분리한 유효한 활성성분의 Rf치는 0.18이었고, 정제하지 않은 마늘추출물보다 L$_{1210}$세포에 대해 2.3배 높은 활성을 나타냈다. S-180 암세포로 유발한 흰생쥐에 마늘 추출물을 투여한 군이 투여하지 않은 군보다 생존 기간이 1.5내지 2배 가량 연장효과를 보였다. S-180 암세포를 함유하고 있는 흰 생쥐에 마늘추출물(3ug/head)을 복강내 주사하고 3시간 후에 관찰한 결과 S-180 암세포의 뚜렷한 형태변화를 관찰하였다.
용매추출법에 의한 정어리 백색육중의 지질을 hexane으로 추출하여 추출속도 이론과의 연관성을 구명하고 또한 추출속도에 미치는 인자중 온도 및 수분함량의 영향을 검토한 결과는 다음과 같다. 1. 정어리 지질의 추출은 초기와 후기로 나누어지며 율속단계인 후기에서의 확산계수를 구하기 위하여 Fick의 비정상 상태 확산이론을 적용시키는 것은 가능하다. 2. $30^{\circ}C,\;45^{\circ}C,\;60^{\circ}C$의 추출온도에서 이론과의 연관성이 가장 좋았던 것은 $30^{\circ}C$의 경우였으며 $45^{\circ}C,\;60^{\circ}C$의 경우에서는 이론보다 빠르게 진행되었으나 오차의 범위내에 있었다. 3. 추출속도의 온도의존성은 추출곡선의 기울기 (K)에 대하여 절대온도(T)의 11승에 비례하여 증가하였다. 4. 수분함량이 추출속도에 미치는 영향은 $32.42\%$에서 적을수록 추출속도는 빨랐으며. 추출곡선의 기울기(K)는 수분함량 $1\%$의 감소에 대략 $0.53{\times}10^{-6}cm^2/sec$씩 증가하였다.
톱밥은 목재부산물로 생산되는 바이오매스 자원으로 액화할 경우 가솔린에 함유된 고옥탄가 물질과 유사한 화학구조를 가지고 있기 때문에 액체 연료물질로서 사용할 수 있는 가능성이 높다. 본 연구에서는 톱밥의 열화학적 전환방법으로 아세톤-용매분해반응을 실시하여 반응온도, 반응시간, 용매의 종류가 미치는 영향과 분해 생성물 등과 같은 분해특성을 조사하였다. 아세톤-용매분해반응에 의해 톱밥으로부터 생성된 액상 생성물은 다양한 케톤, 페놀 및 퓨란 화합물이었다. 액상생성물의 연소열량은 7,824 cal/g이었으며, $350^{\circ}C$, 40분에서 액상생성물의 에너지 수율과 질량수율은 각각 60.8%, 386.4 g-oil/100 g-sawdust를 얻었다. 아세톤을 사용한 톱밥의 용매 열분해 반응시 생성된 주요물질은 4-methyl-3-pentene-2-one, 1,3,5-trimethylbezene, 2,6-dimethyl-2,5-heptadiene-4-one, 3-methyl-2-cyclopenten-1-one 등과 같은 케톤화합물로서 고옥탄가의 액체 연료로 사용 가능한 물질인 것으로 판단되었다.
배추좀나방(Plutella xylostella L.)은 세계적으로 배추과 작물의 가장 문제 해충이다. 지금까지 배추좀나방 방제는 유충을 대상으로 이루어졌으나, 더욱 효과적인 방제를 위해서 알의 부화를 억제하거나 살란활성을 가진 새로운 살충제 개발이 요구된다. 이에 알루미늄 호일을 활용하여 배추좀나방의 살란활성을 효율적으로 생물검정하는 방법을 개발하였다. 알루미늄호일($4{\times}12$ cm, 산란호일)에 배추잎 즙액을 도포하여 아크릴원통에 넣고 갓 우화한 성충 300마리를 24시간 접종한 결과 알을 충분하게 확보할 수 있었으며, 이는 4일간 연속으로 채란 가능하였다. 살란활성 검정은 난괴 크기별로 산란호일을 6~12조각으로 나눈 농도별로 준비된 메탄올 용액에 2~10초간 핀셋으로 침지한 후 음건(15~30분)하여 소형사육통에 넣어 부화율을 조사하였다. 산란호일은 50% 메탄올에 10초간 침지하여도 활성검정에 어떠한 영향도 미치지 않았다. 하지만 소형 사육통의 뚜껑을 개폐하면 활성물질의 성질에 따라 영향을 받았다 이러한 방법으로 식물체 50종의 메탄올 추출물에 대한 배추좀나방 살란활성을 검정한 결과, 고본(Angelica tenuissima) 뿌리, 원지(Polygala tenuifolia) 뿌리, 지골피(Lycium chinense) 뿌리, 천궁(Cnidium officinale) 뿌리 등은 90% 이상의 높은 살란활성을 나타내었다.
목초액의 천연보존료로서의 이용성을 검토하기 위하여 기계식 전용탄화로에서 제조된 목초액을 대상으로 항균활성과 총페놀성 화합물의 함량을 측정하였다.목초액을 농축하여 얻은 조추출물과 극성에 따라 분획한 용매분획물의 항균성을 측정한 결과 식중독균인 Salmonella enteritidis, Escherichia coli O157, Shigella sonnei, Yersinia enterocolitica, Staphylococcus aureus, Bacillus cereus, Listeria monocytogenes에 대하여 항균성을 나타내었다. 특히 hexane 분획과 ethyl acetate 분획이 다른 분획보다 항균성이 강하게 나타났으며, 균종별로는 Staphylococcus aureus, Listeria monocytogenes 등 그람 양성균이 그람 음성균에 비하여 항균활성이 높게 나타났다. 최소생육저해농도는 Listeria monocytogenes에 대해서는 두 분획 모두 125 μg/mL의 농도에서 생육을 억제하여 가장 높은 항균성을 보였고, Yersinia enterocolitica와 Staphylococcus aureus에 대하여 ethyl acetate 분획은 250 ${\mu}g/mL$ hexane 분획은 500 ${\mu}g/mL$의 농도에서 생육을 억제하였고 대부분의 다른 균에서도 hexane 분획과 ethyl acetate 분획은 500 ${\mu}g/mL$~1,000 ${\mu}g/mL$ 농도에서 생육을 억제하였다. 목초액의 ethyl acetate 분획을 silica gel column chromatography로 정제한 후 항균성을 시험한 결과 P-1과 P-2 fraction에서 강한 항균성 물질이 존재함을 확인하였다. 목초액의 조추출물과 용매분획물의 총페놀화합물의 함량을 측정한 결과 ethyl acetate 분획과 hexane 분획이 각각 488.3 mg/g와 403.8 mg/g으로 다른 분획에 비해 페놀성 물질의 함량이 높게 나타나 목초액의 항균성 물질은 페놀성 물질일 것으로 판단되었다.
미성숙 사과를 70% ethanol 추출물에 대해 n-hexane, EtOAc 및 n-BuOH로 순차 용매 분획하였고, 얻어진 결과물에 대하여 DPPH 및 $ABTS^+$ radical 소거능 및 tyrosinase 저해활성을 평가하였다. DPPH 라디칼 소거능은 페놀성 화합물의 함량이 상대적으로 높은 EtOAc 가용부의 $IC_{50}$값은 $51.2{\pm}1.9{\mu}g/mL$으로 상대적으로 가장 우수한 활성을 확인 하였으며, 미성숙 사과 알콜 추출물에 존재하는 페놀성 화합물이 라디칼 소거능과의 연관성을 시사하였다. 또한 $ABTS^+$ 라디칼 소거능은 EtOAc층의 $IC_{50}$값은 $28.3{\pm}1.5{\mu}g/mL$의 소거 활성이 확인 되었고, 강한 활성물질의 존재가 시사되었다. 또한, tyrosinase 저해활성을 측정한 결과, 상대적으로 우수한 DPPH 및 $ABTS^+$ 라디칼 소거능을 나타낸 EtOAc 층의 $IC_{50}$은 $101.2{\pm}1.7mg/mL$의 저해 활성을 나타내었으며 이는 대조군인 kojic acid의 $IC_{50}$값인 $57.2{\pm}2.1{\mu}g/mL$에 비해 약하나 단일물질로 정제할 경우 더욱 강한 효능의 화합물이 존재할 가능성이 있음을 시사하였다. 향후 이들 활성물질 동정을 통한 활성 기작에 대한 연구가 필요하며 본 연구결과는 보다 우수한 라디칼 소거능 및 tyrosinase 저해능을 가지는 새로운 선도화합물 발굴을 위한 기초자료로 활용가능하리라 사료된다.
Thermal behavior of poly (methyl methacrylate) was analyzed in the presence of tin (IV) chloride. Five different proportions - polymer to additive - were selected for casting films from common solvent. TG, DTG and DTA were employed to monitor thermal degradation of the systems. IR and py-GC-MS helped identify the decomposition products. The blends start degrading at a temperature lower than that of the neat polymer and higher than that of the pure additive. Complex formation between tin of additive and carbonyl oxygen (pendent groups of MMA units) was noticed in the films soon after the mixing of the components in the blends. The samples were also heated at three different temperatures to determine the composition of residues left after the expulsion of volatiles. The polymer, blends and additive exhibited a one step, two-step and three-step degradation, respectively. $T_0$ is highest for the polymer, lowest for the additive and is either $60^{\circ}C$ or $70^{\circ}C$ for the blends. The amount of residue increases down the series [moving from blend-1 (minimum additive concentration) to blend-5 (maximum additive concentration)]. For blend-1, it is 7% of the original mass whereas it is 16% for blend-5. $T_{max}$ also goes up as the concentration of additive in the blends is elevated. The complexation appears to be the cause of observed stabilization. Some new products of degradation were noted apart from those reported earlier. These included methanol, isobutyric acid, acid chloride, etc. Molecular-level mixing of the constituents and "positioning effect" of the additive may have brought about the formation of new compounds. Routes are proposed for the appearance of these substances. Horizontal burning tests were also conducted on polymer and blends and the results are discussed. Activation energies and reaction orders were calculated. Activation energy is highest for the polymer, i.e., 138.9 Kcal/mol while the range for blends is from 51 to 39 Kcal/mol. Stability zones are highlighted for the blends. The interaction between the blended parts seems to be chemical in nature.
제주도산 흥진조생 온주 밀감의 껍질 중에 함유된 정유의 분리 수율 및 성분을 조사하였다. 증류법, 저온압착법 그리고 용매추출법으로 온주 밀감의 껍질로 부터 정유를 분리하여, 각 방법에 따른 수율을 조사 비교한 결과, 증류법을 이용했을 때에 1.14%(w/w)로 가장 높았으며, 정유의 비중은 $0.8409{\sim}0.8530$이었다. 정유 중에서 검출된 성분 수는 $51{\sim}107$개, 그리고 주요 성분인 d-limonene 함량은 $47.6{\sim}68.6%$ (relative peak area, RPA)로 분리 방법에 따라 다소 차이가 있었다. 감귤의 성숙단계별로 시료를 채취하며 분석한 결과, 완숙기에 이르렀을 때 과피의 두께는 2mm 내외, 과피율을 약 17%(w/w)에 상당하였다. 정유의 수율은 감귤이 완숙되기 직전인 9월에 최대치를 나타내었고, 그 이후 약간 감소하는 경향을 보였으나. 습윤 과피중량 기준으로 1%(w/w) 이상의 수준을 유지하였다. 이는 정유 함유량이 완숙되기 직전에 가장 많으며, 껍질중에는 적어도 1%(w/w) 이상의 정유가 함유되어 있음을 나타낸다. 정유의 주요 구성분인 d-limonene 함량은 과실이 성숙함에 따라 점차 증가하여 최고68.69%(RPA)에 도달하였다. 그이외에 ${\gamma}-terpinene,\;{\beta}-elemene$, farnesene, hexadecanoic acid, ${\alpha}-pinene,\/{\beta}-myrcene$ 그리고 linalool이 각각 7.75, 2.96, 2.29, 1.76, 1.63, 1.56, 1.46%(RPA)씩 차지하고 있는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 항염증 및 항산화 활성을 갖는 유용한 물질 을 검색하기 위해 40여 가지 생약재를 에탄올 추출하여 H HAase 억제 및 라디칼 소거 활성을 측정하였다 .. HAase 억제 활성을 측정한 결과, I mg/mL의 농도에서 황기, 두충, 오미 자, 황금, 오가피, 목과, 목단피, 산사가 50% 이상의 저해활 성을 나타내었고, 이들에 대하여 n-hexane, chloroform, ethyl a acetate, water로 순차적으로 용매분획하여 활성을 측정한 결 과, 모든 시료의 ethyl acetate와 water 분획에서 높은 활성을 보였다 항산화 활성은 DPPH 라디칼에 대한 전자공여능과 F Fenton 반응에 의해 발생한 hydroxyl radical에 대한 소거능으 로 평가하였다 .. DPPH 라디칼에 대한 전자공여능은 복분자, 목단피, 백작약, 차전자, 마가목 에탄올 추출물이 I mg{mL 놓도에서 90% 이상으로 대조군으로 이용한 BHA와 Q - -tocopherol과 유사한 활성을 나타내었다 .. 2-deoxyribose 산화 법에 따른 hydroxyl 라디칼 소거활성에서 대부분의 에탄올 추출물 시료에서 모두 높은 활성을 나타내었다. 활성올 갖는 시료에 대하여 지질과산화 억제 활성을 측정한 결과 linoleic a acid와 phosphatidylcholine liposome 기질 모두에 대하여 오미 자 추출물은 가장 높은 억제 활성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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