실리콘 알콕사이드 용액의 졸-겔 전이에 있어서 반응조건에 중요한 영향을 미치는 인자에 대하여 Raman 분광분석을 기초로 해서 고찰해 보았다. 촉매의 종류, 용매, 건조제어용 화학첨가제 및 물의 양과 같은 여러 가지 인자가 졸-겔 과정에 있어 전이메카니즘에 영향을 주었다.
Melamine is a chemical intermediate to manufacture amino resins and plastics, which cannot be used as food additive since it can cause kidney stones. A qualitative determination method of melamine residue in powdered and liquid milk was developed using Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopic technique. The calibration sets consisted of 21 standard melamine solutions, in which 1% trichloroacetic acid aqueous solution and acetonitrile (3:1, v/v) were used as solvent. The model was validated using 10 standard melamine solutions which were unused to build up the calibration set. Infrared (IR) absorbance peaks specific to almost all chemical groups in melamine molecule were shown in the spectral range between 1,100 and 1,800/cm. Combined partial least squares (PLS)-$2^{nd}$ derivative calibration model coupled with mean centering (MC) mathematical enhancement showed the highest correlation coefficients ($R^2$>0.99). In brief, the FTIR technique can be used for quantitative analysis of melamine in milk samples.
초음파와 대두유 용매를 병용하여 감 껍질 유래 카로티노이드 함유 대두유를 제조하고 그의 이화학적 특성을 파악하기 위하여, Box-Behnken design과 반응표면분석법을 이용하여 추출물의 카로티노이드 농도 기준 최적 추출조건(온도 62℃, 시간 32 min, 대두유/감 껍질 비율 3.1)을 결정하였고, 이 조건에서 얻은 추출물(카로티노이드 강화 대두유)과 무처리 대두유(control)의 이화학적 특성을 비교하였다. 추출물의 총카로티노이드 함량은 강화되었고, 이러한 카로티노이드 강화 대두유의 색도는 대조구보다 명도는 낮았지만 높은 적색도와 황색도값을 보였다. 대두유의 산화 및 가열 안정성에 대한 초음파 처리와 감 껍질 유래 카로티노이드의 영향은 미미한 것으로 나타났다. 카로티노이드 강화 대두유의 점도와 활성화 에너지는 대조구보다 약간 높았다. 이로써 감 껍질에 초음파-대두유 용매 추출법을 적용하여 황적색의 카로티노이드 강화 대두유의 제조가 가능하였고, 이는 일반 유지 대체제는 물론 첨가물로서도 활용성이 높을 것으로 기대된다.
윤활유 첨가제 중간체인 polyisobutenylsuccinic anhydride(PIBSA)를 polyisobutylene(PIB)과 maleic anhydride(MA)을 이용하여 합성하였다. PIB-a와 MA의 결합반응은 각각의 이중결합사이의 반응을 통하여 이루어지는데 반응조건에 따른 결합도를 측정하였다. 용매를 사용하지 않고 $190^{\circ}C$로 12시간 반응한 경우는 결합도가 0.98을 보였으며 같은 온도에서 벤질알코올 용매를 사용한 경우는 0.21, 그리고 루이스 산촉매인 $AlCl_3$ 및 $SnCl_4$, $Et_2AlCl$, $TiCl_4$을 사용한 경우는 0.03~0.20을 보였다. 또한 PIB의 종류에 따라 결합도의 차이를 보였다. MA의 결합도는 PIB에 ${\alpha}$-올레핀(ego)형이 많이 포함될 수록 증가함을 확인하였다. PIB과 MA가 결합된 PIBSA의 구조는 FT IR과 $^1H$ NMR을 통하여 결정하였다. 결합된 MA의 anhyhide IR 흡수대가 1782 및 $1855cm^{-1}$에서 강하게 나타나며, 1639 및 $897cm^{-1}$에서 보인 PIB의 이중결합의 흡수대가 사라진 것으로부터 알 수 있다. $^1H$ NMR을 통하여 결합된 MA를 확인하는 것은 상대적으로 anhydride peak의 양이 적어 거의 불가능하지만, 확대된 5.5~2.5영역에서 PIB과 다른 peak를 확인할 수 있다. 제조한 PIBSA와 diaminoethane를 반응시키어 윤활유첨가제인 polyisobutenylsuccimide(PIBSI)을 제조하였다.
Polysulfone (PSf/NMP/alcohol 용액과 chlorinated poly(vinyl chloride) (CPVC)/THF/Alcohol 용액에 대한 광산란 패턴을 SALS (Small angle light scattering)와 FE-SEM (field emission scanning electron microscope)을 이용하여 조사하였다. PSf 용액에서는 시간에 따라 q값의 최대 산란 강도를 보이는 광산란 거동을 나타내어 스피노달 (SD) 상분리 거동을 나타내는 반면, CPVC 용액에서는 q값이 증가함에 따라 광산란 강도가 줄어드는 핵성장 (NG) 거동을 나타냈다. 각 고분자 용액에서 상분리 중반과 후반부에서 비용매 첨가제로 사용된 알코올의 탄소수가 증가할수록 농도분극의 증가율은 줄어들었다. 또한, SD에서의 초반부의 시간에 따른 산란 강도는 비용매 첨가제의 종류에 무관하게 Cahn의 건형 이론에 잘 부합되었다. 또한, SALS 장치로 얻어진 기공크기와 전자현미경으로 얻어진 영역 크기는 상호간에 비교되었다. 20PSf/70NMP/10n-butano1 (w/w%) 용액에 대한 산란 패턴은 초기 상분리 거동에서부터 후기 거동까지 매우 선명하게 관측되었고, 초반, 중반, 그리고 후반부에 대한 SD에 대한 이론적 결과와 잘 일치하였다. 최고의 산란강도를 나타낸 각도의 크기는 n-butanol>n-propanol>methanol>no alcohol 순으로 관찰되었으며, 이 순서로 최종 형성된 막 단면의 기공 크기가 감소되는 것으로 조사되었다.
To investigate the effects of swelling treatment by ammonia on characteristics of carboxymethy1cellulose(CMC) and CMC solution, the domestic kraft pulp pretreated with 5%, 10%, 15% and 20% $NH_4OH$ solution, was carboxymethylated by the standard method, and then the CMC prepared was tested. The physical properties of CMC and CMC solution, such as degree of substitution, transparency. viscosity, weight increase and solubility, were measured, and the comparison with commercial domestic CMC used as a food additive was done. The results obtained were as follows; 1. In CMC manufactured by standard solvent method, hardwood bleached kraft pulp(LBKP) was more substituted than safwood bleached kraft pulp(NBKP), and viscosity of NBKP was higher than that of LBKP. 2. When ammonia swelling treatment was done, degree of substitution gradually decreased with increasing concentration of $NH_4OH$, and degree of substitution of LBKP decreased with a larger range than that of NBKP. 3. When ammonia swelling treatment was done. transparency of CMC solution from LBKP was hardly effected, but in case of NBKP gradually increased with increasing concentration of $NH_4OH$. 4. When ammonia swelling treatment was done, viscosity of CMC solution was higher than that of CMC solution without ammonia swelling treatment. Especially, CMC of high viscosity could be manufactured in 5%, 10% concentration levels of $NH_4OH$. 5. In CMC manufactured from domestic NBKP, CMC at the range of 0.40 to 0.50 in DS was dispersed easily and quickly dissolved, and CMC at more than 0.50 in DS was dispersed slowly in water solution. 6. In comparison with commercial domestic CMC used as a food additive, CMC manufactured from domestic NBKP was higher in DS, and was lower in viscosity and transparency.
[ $LaMeO_3$ ](Me = Cr, Co) powders were prepared using the polymeric precursor method. The effects of the chelating agent and the polymeric additive on the synthesis of the $LaMeO_3$ perovskite were studied. The samples were synthesized using ethylene glycol (EG) as the solvent, acetyl acetone (AcAc) as the chelating agent, and polyvinylpyrrolidone (PVP) as the polymer additive. The thermal decomposition behavior of the precursor powder was characterized using a thermal analysis (TG-DTA). The crystallization and particle sizes of the $LaMeO_3$ powders were investigated via powder X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), and particle size analyzer, respectively. The as-prepared precursor primarily has $LaMeO_3$ at the optimum condition, i.e. for a molar ratio of both metal-source (a : a) : EG (80a : 80a) : AcAc (8a) inclusive of 1 wt% PVP. When the as-prepared precursor was calcined at $700^{\circ}C$, only a single phase was observed to correspond with the orthorhombic structure of $LaCrO_3$ and the rhombohedral structure of $LaCoO_3$. A solid-electrolyte impedance-metric sensor device composed of $Li_{1.5}Al_{0.5}Ti_{1.5}(PO_4)_3$ as a transducer and $LaMeO_3$ as a receptor has been systematically investigated for the detection of NOx in the range of 20 to 250 ppm at $400^{\circ}C$. The sensor responses were able to divide the component between resistance and capacitance. The impedance-metric sensor for the NO showed higher sensitivity compared with $NO_2$. The responses of the impedance-metric sensor device showed dependence on each value of the NOx concentration.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소와 공용매 첨가물을 이용하여 실리콘 웨이퍼 표면의 $Si_3N_4$ 파티클을 제거하는 기술을 조사하였다. 우선, 몇 가지 계면활성제와 첨가제에 관한 초임계 이산화탄소 용해도 및 파티클 분산성 평가를 통하여 초임계 공정에 대한 적합성을 확인하였다. 다양한 변수를 조정하여 파티클 세정 실험을 진행하여 최적의 제거 조건을 확립하였다. 실험에 사용된 계면활성제는 파티클 제거 효과가 떨어졌으며, 실험 후 이차 오염물이 형성됨을 확인하였다. 반면 trimethyl phosphate는 IPA공용매와 미량의 HF와 혼합된 세정 첨가제로서 초임계 이산화탄소에 5 wt%로 포함한 유체로 온도 $50^{\circ}C$, 압력 2000 psi에서 $15mL\;min^{-1}$의 유속으로 4분 간 세정한 결과, 85%의 파티클 제거 효율을 나타내었다.
An oil-in-water solvent evaporation method was used to prepare the cyclosporin A (CyA)-loaded nanoparticles varying in poly (D,L-lactide-co-glycolide) (PLGA) polymer (RG 502H, RG 503H) and the amount of additive ethyl myristate (EM) or chitosan (CS). The particles were characterized for drug loading and entrapment efficiency by HPLC, surface morphology by scanning electron microscopy, particle size by dynamic light scattering and surface charge by Zetapotential. The results showed drug loadings ranging from 10.9% to 15.8% with high encapsulation efficiency (82.0-97.8%). SEM and DLS studies showed discrete and spherical particles with smooth surfaces and mean size ranging 257.6-721.7 nm. The additive EM or CS did not change the mean sizes of the nanoparticles, whereas by the coating effect of CS, the Zetapotential values of the CS-added nanoparticles were moved to the more positive direction as the amount of CS was increased. From the pharmacokinetic analysis, the nanoparticles formulations showed the higher bioavailability and MRT than $Neoral^{\circledR}$ While little adding effect of EM or CS was detected in pharmacokinetic profile when RG 503H was used as polymer carrier, more noticeable different pharmacokinetic behaviors could be observed in case of RC 502H. EM incorporation was found to elevate the $K_{el}$, whereas CS coating resulted in the decrease of F and $K_{el}$, which seems to be due to the function of CS as a barrier and a mucoadhesive coating.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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