• 한국식품과학회지
• /
• 제32권3호
• /
• pp.507-512
• /
• 2000

고품질 둥굴레차의 제조를 위한 기반연구로서 solid-phase microextraction(SPME)을 이용한 headspace 방법에 의해 볶음 전 중자(steaming) 여부에 따른 둥굴레차의 향기성분 특성을 비교하였다. SPME fiber에 대한 향기성분의 흡착조건은 $60^{\circ}C$에서 30분이 적합하였고, 무중자 및 중자(120분)된 시료를 $130^{\circ}C$에서 15분간 볶음 처리하여 분석 GC chromatogram에서는 40여 종의 peak가 분리되었고, 전반적인 pattern은 유사하였으나 서로 상이한 peak특성이 관찰되었다. 분리된 성분들을 GC-MS와 retention time 비교에 의해 25종을 동정하였으며, 무중자 볶음처리 둥굴레는 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one, 2,5-di-methyl-4-hydroxy-3(2H)-furanone, 2-acetyl-1-pyrroline 등의 pyrazine류 함량이 중자 후 볶음 둥굴레보다 높게 나타나 둥굴레의 고유한 향과 맛에 큰 영향을 미칠 것으로 추정되었다. 특히 중자 후 볶음 처리한 둥굴레의 경우에는 acetic acid(8.17%)와 hexanoic acid(5.43%)의 함량이 무중자 시료(2.40%와 2.00%)보다 높게 나타났다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제37권5호
• /
• pp.695-701
• /
• 2005

각각의 황 함유 화합물의 표준곡선을 그렸을 때, linear range의 범위는 $10^2$부터 $10^4$까지의 범위를 보였다. Dimethyl trisulfide가 가장 작은 limit of detection(LOD) 값과 가장 넓은 linear range $(10^4)$를 보이는 반면, methional은 가장 큰 LOD 값과 가장 좁은 linear range$(10^2)$를 가졌다. 각 황 함유 화학물의 분자구조와 PFPD의 황 함유 화합물 분석 원칙에 영향을 받는 것으로 사료된다. 서로 다른 세 종류의 fiber를 사용시, 미세 고체상 추출법(SPME)을 사용했을 때, CAR/PDMS fiber는 가장 좋은 추출 효율을 보였고, 반대로 PDMS/DVB fiber는 가장 낮은 효율을 나타내었다. SPME 방법을 사용하면, 시료에 포함되어 있는 6개의 황 함유 화합물들 중, 최대 5개까지 분석이 가능하였다. 그러나 본 실험에서 사용하지 않은 황 함유 화합물들도 다수 동정 되었는데, 이렇게 추출과정 중 artifacts로 생성된 황 함유 화합물들은 분석 시 오차를 작용할 수 있다. 고정상 기체추출법(SH)은 SPME와 비교했을 때 더 적은 수의 황 함유 화합물을 감지해냈다. SPME와 비교 시 SH의 추출 효율은 낮았지만, artifact로 생성되는 화합물의 수는 적었다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제46권4호
• /
• pp.425-431
• /
• 2014

국내 주요 시판 복분자주 24종을 수거하여 시료의 휘발성 향기성분을 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MS를 이용하여 분석 동정하였고 이들 성분의 정량 분석도 실시하였다. 총 43개의 성분이 동정되었고, 화학적 특성에 따라 분류하면 15 esters, 3 ketones, 7 alcohols, 2 aldehydes, 12 terpene류, 4 acids 성분이 동정되었다. ethyl acetate, ethyl octanoate, isoamyl alcohol, phenethyl alcohol이 동정된 성분중 높은 농도를 차지하였고, 그 외 ethyl hexanoate, ethyl decanoate, benzadehyde, dL-limonene, linalool, alpha-terpineol, myrtenol, acetic acid가 주요 성분으로 나타났다. 주성분 분석 결과 향기성분 구성 및 함량에 따라 제조지역별 차이를 나타내지 않았다. 복분자주에 사용되는 복분자 품종이 대개 북미산인 Rubus occidentalis L.으로 동일한 품종이 전국에 재배됨에 따라 향기성분 구성의 차이가 크지 않은 것으로 여겨진다. 또한 복분자주 제조과정의 특성상 발효 후 제성과정을 통해 발효 원주의 함량과 성분에 변화가 생기므로 생산지역보다는 제조공정 및 방법에 더 영향을 받는 것으로 여겨진다. 향후 생산지역별 제조시 사용되는 복분자에 대한 좀 더 자세한 품종 및 재배 특성에 대한 연구와 제조공정에 따른 이화학적 성분 분석이 필요하다. 그러나 향기성분 분포의 경우, 주요 발효산물인 ester, alcohol, acid 성분은 대개 1 사분면에 분포하고, 복분자 과실에서 유래하는 terpene류의 경우 4 사분면에 모두 분포하여 이들 성분간의 차이를 나타내었다. 향후 복분자주 품질관련 주요 지표물질로 활용이 가능하리라 여겨진다.

• 분석과학
• /
• 제20권3호
• /
• pp.237-245
• /
• 2007

현재 시중에서 판매되고 있는 비타민드링크 제품 중 20개사 31개 제품의 벤젠 함량을 headspace-solid phase microextraction(HS-SPME)법을 이용하여 GC/MS-SIM으로 분석을 하였다. SPME fiber는 $100{\mu}m$ PDMS를 사용하였다. 또한 정량방법은 표준물첨가법을 사용하였으며 40 mL vial에 용액 25 mL를 취하고 그 안에 자석젓개를 넣어 1200 rpm에서 교반시키고 4분 동안 흡착시킨 후 1분 동안 GC에서 탈착시켜 표준검량곡선을 작성하였다. 이 때 검량곡선의 상관계수 값은 0.999이상을 나타내었다. 검출한계는 시료를 분석할 때마다 산출하였는데 평균값이 0.56 ng/mL(${\pm}0.43$)이었으며 회귀식이 존재하는 농도의 범위는 0~40 ng/mL였다. 그 결과 시료 중 벤젠의 함유량은 nd~47.35 ng/mL의 농도의 범위였다. 전체 시료 중 15개의 제품에서 벤젠이 검출되었으며 그 중 5개의 제품에서는 벤젠의 함량이 먹는 물 수질기준인 10 ng/mL를 넘는 각각 16.99 ng/mL, 35.14 ng/mL, 16.03 ng/mL, 47.35 ng/mL, 14.28 ng/mL가 검출되었다.

• 공업화학
• /
• 제26권1호
• /
• pp.17-22
• /
• 2015

2013년 시리아 내전 간 사용되어 1,300명 이상의 사망자를 발생시킨 사린(GB) 등의 화학무기로 인해 화학무기에 대한 국제적 관심이 다시 한번 높아지게 되었다. 화학작용제는 자연환경에 노출이 되면 가수분해(hydrolysis) 또는 광분해(photodegradation) 과정을 거쳐 분해물질로 분해된다. 화학작용제 및 분해물질(가수분해 또는 산화된 생성물)은 통상수 ppb 정도의 낮은 농도로 존재하기 때문에 정확한 샘플분석을 위해서는 화학작용제 및 분해물질을 환경샘플로부터 분리, 추출, 농축시키는 전처리 과정이 필요하다. 용매추출법(LLE), 고체상 추출법(SPE) 등이 화학작용제의 전처리 방법으로 많이 사용되나 최근에는 사용되는 용매의 양은 줄이면서 분석효율은 높일 수 있는 liquid phase microextraction (LPME)이 개발 적용되고 있다. 본 리뷰에서는 화학작용제 및 그 분해물질의 전처리에 활용된 LPME 전처리 기법에 대해 살펴보고자 한다.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제31권1호
• /
• pp.26-31
• /
• 2002

Pinus densiflora(2엽송) 1년생을 채취하여 가지, 잎, 새순 부분으로 구분하고, 시료병에 넣어 밀봉한 뒤, solide phase microextraction (SPME)과 dynamic headspace analysis(DHA)를 이용하여 휘발성 성분을 분리, 동정하였다. SPME와 DHA의 결과를 terpenes의 구성 성분에 따라 monoterpenes과 sesquiterpenes, oxygenated terpenes으로 나누어 조성비를 살펴보면, monoterpenes의 조성은 잎의 경우 각각 66.7%와 14.3%, 새순은 90.6%와 0.7%, 가지에서는 90.6%와 1.2%로 나타났다. Sesquiterpenes의 함량은 SPMe의 결과에서만, 잎이 25.8%, 가지 4.4%, 새순 1.5%로 나타났다. 산소를 함유하고 있는 terpenes의 함량은 새순 부위가 4.7%, 79.0%로 나타났으며, 가지 부위는 3.7%와 70.4%, 잎에서 1.0%와 50.7%를 각각 차지하였다. SPME의 결과는 이전의 용매추출을 통한 결과와 다소 비슷한 양상을 보였으며, DHA의 결과는 10$0^{\circ}C$이상의 고비점 화합물들이 나타나지 않은 반면, 5$0^{\circ}C$이하의 저비점 화합물이 15개 분리되었다.

• 대한약학회:학술대회논문집
• /
• 대한약학회 2000년도 춘계총회 및 학술대회
• /
• pp.124.1-124.1
• /
• 2000

• 한국축산식품학회지
• /
• 제34권5호
• /
• pp.700-708
• /
• 2014

The volatile composition of veal has yet to be reported and is one of the important factors determining meat character and quality. To identify the most important aroma compounds in veal from Holstein bull calves fed one of three diets, samples were subjected to solid-phase microextraction (SPME) combined with gas chromatography-quadrupole mass spectrometry (GC-MS). Most of the important odorants were aldehydes and alcohols. For group A (veal calves fed entirely on milk for 90 d before slaughter), the most abundant compound class was the aldehydes (52.231%), while that was alcohols (26.260%) in group C (veal calves fed starter diet for at least 60 d before slaughter). In both classes the absolute percentages of the volatile compounds in veal were different indicating that the veal diet significantly (p<0.05) affected headspace volatile composition in veal as determined by principal component analysis (PCA). Twenty three volatile compounds showed significance by using a partial least-squared discriminate analysis (PLS-DA) (VIP>1). The establishment of the global volatile signature of veal may be a useful tool to define the beef diet that improves the organoleptic characteristics of the meat and consequently impacts both its taste and economic value.

• 상하수도학회지
• /
• 제18권5호
• /
• pp.628-637
• /
• 2004

In many drinking water treatment plants, chlorination process is one of the main techniques used for the disinfection of water. This disinfecting treatment leads to the formation of disinfection by-products (DBPs) such as haloacetonitriles (HANs), trihalomethanes (THMs), haloacetic acids (HAAs). In this study, headspace-solid phase microextraction (HS- SPME) technique was applied for the analysis of HANs in drinking water. The effects of experimental parameters such as selection of SPME fiber, the addition of salts, magnetic stirring, extraction temperature, extraction time and desorption time on the analysis were investigated. Analytical parameters such as linearity, repeatability and detection limits were also evaluated. The $50/30{\mu}m$-divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber, extraction time of 30 minutes, extraction temperature of $20^{\circ}C$ and desorption time of 1 minute at $260^{\circ}C$ were the optimal experimental conditions for the analysis of HANs. The correlation coefficients ($r^2$) for HANs was 0.9979~0.9991, respectively. The relative standard deviations (%RSD) for HANs was 2.3~7.6%, respectively. Detection limits (LDs) for HANs was $0.01{\sim}0.5{\mu}g/L$, respectively.

• 분석과학
• /
• 제30권2호
• /
• pp.68-74
• /
• 2017

The volatile components in 'Fuji' apple were effectively determined by a headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). A total of 48 volatile components were identified and tentatively characterized based on National Institute of Standards and Technology (NIST) MS spectra library and the Kovats GC retention index I (RI). The harvested Fuji apples were divided into two groups: 1-methylcyclopropene (1-MCP) treated and non-treated (control) samples for finding important indicators between two groups. The major volatile components of both apples were 2-methylbutyl acetate, hexyl acetate, butyl 2-methylbutanoate, hexyl butanoate, hexyl 2-methylbutanoate, hexyl hexanoate and farnesene. No significant differences of these major compounds between 1-MCP treated and non-treated apples were observed during 1 month storage. Interestingly, the amount of off-flavors, including 1-butanol and butyl butanoate, in 1-MCP treated apples decreased over 5 months, and then increased after 7 months. However, non-treated apples did not show significant changes for off-flavors during 7 month storage (p<0.05). The non-treated apples also contained the higher levels of two off-flavors than 1-MCP treated apples. These two compounds, 1-butanol and butyl butanoate, can be used as quality indicators for the quality evaluation of Fuji apple.