It is the objective of this study to analyze the effect of various process variables on the quality of extruded product and extrusion force for semi-solid extrusion of Al2024 with solid phase structure of globular type by the finite element method. Process variables are initial solid fraction, ram speed, semi-angle of die, and reduction in area. The results of experiment are compared with those of simulation in order to verify the usefulness of the developed finite element program. The flow and deformation of semi-solid alloy are analyzed by coupling by coupling the deformation of porous skeleton and the flow of liquid phase. It is also assumed that initial solid fraction is homogeneous.
An analysis is performed to investigate the influence of the buoyancy force and the thickness variation of melting layer in the containment that is filled with phase-change Material surrounding a cylindrical heating tube during melting process. The phase-change material is assumed to be initially solid at its phase-change temperature and the remaining solid at any given time is still at the phase-change temperature and neglecting the effect of heat transfer occuring within the solid. At the start of melting process, the thickness of melting layer is assumed to be a stefan-problem and after the starting process, the change of temperature and velocity is calculated using a two dimensional finite difference method. The governing equations for velocity and temperature are solved by a finite difference method which used SIMPLE (Semi Implicit Method Pressure linked Equations) algorithm. Results are presented for a wide range of Granshof number and in accordance with the time increment and it is founded that two dimensional fluid flow occurred by natural convection decreases the velocity of melting process at the bottom of container. The larger the radius of heating tube, the higher heat transfer is occurred in the melting layer.
A new method of measuring the thermal diffusivity of solid material at room temperature with photothermal displacement method is proposed. The influence of the parameters on phase lag was studied. From the minimum position of phase of measured deflection with respect to the pump beam the thermal diffusivity of the materials can be obtained. The minimum position of phase is determined using multiparameter least-square regression fitting. The experimental values for different samples obtained by applying new method are in good agreement with the literature values.
A new ionic liquid functionalized magnetic silica nanoparticle was synthesized and characterized and tested as an adsorbent. The adsorbent was used for magnetic solid phase extraction on ICP-MS method. Simultaneous determination of precious metal Au has been addressed. The method is simple and fast and has been applied to standard water and surface water analysis. A new method for separation/analysis of trace precious metal Au by Magnetron Solid Phase Extraction (MSPE) combined with ICP-MS. The element to be tested is rapidly adsorbed on CoFe2O4@SiO2@[BMIM]PF6 composite nano-adsorbent and eluted with thiourea. The method has a preconcentration factor of 9.5-fold. This method has been successfully applied to the determination of gold in actual water samples. Hydrophobic Ionic Liquids (ILs) 1-butyl-3-methylimidazole hexafluorophosphate ([BMIM]PF6) coated CoFe2O4@SiO2 nanoparticles with core-shell structure to prepare magnetic solid phase extraction agent (CoFe2O4@SiO2@ILs) and establish a new method of MSPE coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry for separation/analysis of trace gold. The results showed that trace gold was adsorbed rapidly by CoFe2O4@SiO2@[BMIM]PF6 and eluanted by thiourea. Under the optimal conditions, preconcentration factor of the proposed method was 9.5-fold. The linear range, detection limit, correlation coefficient (R) and relative standard deviation (RSD) were found to be 0.01~1000.00 ng·mL-1, 0.001 ng·mL-1, 0.9990 and 3.4% (n = 11, c = 4.5 ng·mL-1). The CoFe2O4@SiO2 nanoparticles could be used repeatedly for 8 times. This proposed method has been successfully applied to the determination of trace gold in water samples.
Solid phase microextraction (SPME) was used for the determination of 6 standard solvents (methanol, isopropanol, methyl ethyl ketone, ethyl acetate, cyclohexane, toluene) in food packaging materials. SPME method is a solvent-free sample preparation technique in which a fused silica fiber coated with polymeric organic liquid is introduced into the headspace above the sample. SPME method using fiber coated polydimethylisiloxane (PDMS) was compared with static headspace (SHS) method used as a reference. It was found that the optimal adsorption condition using PDMS-SPME method was 2$0^{\circ}C$ for 15 minutes for the standard solvents. Detection limits, linearity, reproducibility and recovery of both SHS and PDMS-SPME methods have been determined using 6 standard solvents. Both methods were characterized by high reproducibility and good linearity. Using SHS methods, the mean recovery of the 6 standard solvents was ranged from 75.5% to 105.8% with a mean relative standard deviation (RSD) of 0.3% to 4.8%. With PDMS-SPME method, the mean recovery of the 6 standard solvents was ranged from 86.7% to 108.3% with a mean RSD of 0.4% to 2.5%. The detection limits of both methods were the same for toluene, cyclohexane and methyl ethyl ketone; those of PDMS-SPME method were higher than those of SHS method for methanol, isopropanol and ethyl acetate. PDMS-SPME fiber shoed excellent adsorption for non-polar solvents such as toluene, while it showed relatively low adsorption for polar solvents such as methanol.
A sensitive, selective and rapid method for the determination of nickel based on the rapid reaction of nickel(II) with QADMAA and the solid phase extraction of the Ni(II)-QADMAA chelate with $C_{18}$ membrane disks has been developed. In the presence of pH 6.0 buffer solution and sodium dodecyl sulfonate (SDS) medium, QADMAA reacts with nickel to form a violet complex of a molar ratio of 1 : 2 (nickel to QADMAA). This chelate was enriched by solid phase extraction with $C_{18}$ membrane disks. An enrichment factor of 50 was obtained by elution of the chelates form the disks with the minimal amount of isopentyl alcohol. The molar absorptivity of the chelate was $1.32{\times}10^5L\;mol^{-1}cm^{- 1}$ at 590 nm in the measured solution. Beer's law was obeyed in the range of 0.01-0.6 ${\mu}$g/mL. This method was applied to the determination of nickel in water and biological samples with good results.
A sensitive, selective and rapid method has been developed for the determination of mercury based on the rapid reaction of mercury(II) with p-sulfobenzylidenethiorhodanine (SBDTR) and the solid phase extraction of the colored chelate with $C_{18}$ disks. In the presence of pH 3.5 sodium acetate-acetic acid buffer solution and Emulsifier-OP medium, SBDTR reacts with mercury(II) to form a red chelate of a molar ratio 1 : 2 (mercury to SBDTR). This chelate was prconcentrated by solid phase extraction with $C_{18}$ disks. An enrichment factor of 50 was achieved. The molar absorptivity of the chelate is $1.28{\times}10^5 L{\cdot}mol^{-1}{\cdot}cm^{-1}$ at 545 nm in measured solution. Beer's law is obeyed in the range of 0.01-3 ${\mu}$g/mL. The relative standard deviation for eleven replicates sample of 0.01 ${\mu}$g/mL is 1.65%. This method was applied to the determination of mercury in tobacco and tobacco additive with good results.
A sensitive, selective and rapid method has been developed for the determination ${\mu}$g/L level of vanadium ion based on the rapid reaction of vanadium(V) with 2-(2-quinolylazo)-5-diethylaminophenol (QADEAP) and the solid phase extraction of the colored chelate with $C_{18}$ cartridge. The QADEAP reacts with V(V) in the presence of citric acid-sodium hydroxide buffer solution (pH = 3.5) and cetyl trimethylammonium bromide (CTMAB) medium to form a violet chelate of a molar ratio 1 : 2 (V(V) to QADEAP). This chelate was enriched by solid phase extraction with $C_{18}$cartridge and the enrichment factor of 50 was obtained by elution of the chelates from the cartridge with ethanol. The molar absorptivity of the chelate is $1.28 {\times}10^5L\;mol^{-1}cm^{-1}$ at 590 nm in the measured solution. Beer's law is obeyed in the range of 0.01-0.6 ${\mu}$g/mL. The detection limit is 0.04 ${\mu}$g/L in the original samples. This method was applied to the determination of vanadium(V) in water and biological samples with good results.
An analytical method for determining potential endocrine disruptors (bisphenol A, 2-chlorophenol, 2,4-dichlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, pentachlorophenol, p-t-butylphenol, p-pentylphenol, p-hexylphenol, p-t-octylphenol, p-heptylphenol, nonylphenol) by solid-phase extraction (SPE) and High Perfomance Liquid Chromatography(HPLC) equipped with fluorescence and variable wavelength detector has been developed. The SPE process for sample concentration was performed on a commercially available Oasis HLB cartridge packed with polymeric sorbents. The effect of elution solvent and elution volume on the recoveries of the analytes were investigated with HPLC. Average recovery of >85% was achieved with 60mg sorbents using 5mL of methanol as elution solvent. Phenolic compounds in canned drinks, beverages and water samples were surveyed by this proposed method.
A solid phase extraction (SPE) method was optimized for the quantitative analysis of perfluorooctanoic acid (PFOA) in serum using hydrophilic-lipophilic balance SPE and LC-MS/MS. Fetal bovine serums spiked with $^{13}C_8$-PFOA before or after SPE were used as test samples for evaluation of the SPE efficiency. Simultaneous evaluation of matrix effects and absolute SPE recovery for $^{13}C_8$-PFOA in serum using different sample pre-treatments and SPE conditions allowed optimization of SPE process efficiency with minimal matrix effect and decent SPE recovery. Introduction of protein precipitation as a sample pre-treatment procedure for serum samples before SPE generally decreased matrix effect in LC-MS/MS analysis and provided more stable recovery of PFOA.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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