• 제목/요약/키워드: solid phase method

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High rate deposition of poly-si thin films using new magnetron sputtering source

  • Boo, Jin-Hyo;Park, Heon-Kyu;Nam, Kyung-Hoon;Han, Jeon-Geon
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.186-186
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    • 2000
  • After LeComber et al. reported the first amorphous hydrogenated silicon (a-Si: H) TFT, many laboratories started the development of an active matrix LCDs using a-Si:H TFTs formed on glass substrate. With increasing the display area and pixel density of TFT-LCD, however, high mobility TFTs are required for pixel driver of TF-LCD in order to shorten the charging time of the pixel electrodes. The most important of these drawbacks is a-Si's electron mobiliy, which is the speed at which electrons can move through each transistor. The problem of low carier mobility for the a-Si:H TFTs can be overcome by introducing polycrystalline silicon (poly-Si) thin film instead of a-Si:H as a semiconductor layer of TFTs. Therefore, poly-Si has gained increasing interest and has been investigated by many researchers. Recnetly, fabrication of such poly-Si TFT-LCD panels with VGA pixel size and monolithic drivers has been reported, . Especially, fabricating poly-Si TFTs at a temperature mach lower than the strain point of glass is needed in order to have high mobility TFTs on large-size glass substrate, and the monolithic drivers will reduce the cost of TFT-LCDs. The conventional methods to fabricate poly-Si films are low pressure chemical vapor deposition (LPCVD0 as well as solid phase crystallization (SPC), pulsed rapid thermal annealing(PRTA), and eximer laser annealing (ELA). However, these methods have some disadvantages such as high deposition temperature over $600^{\circ}C$, small grain size (<50nm), poor crystallinity, and high grain boundary states. Therefore the low temperature and large area processes using a cheap glass substrate are impossible because of high temperature process. In this study, therefore, we have deposited poly-Si thin films on si(100) and glass substrates at growth temperature of below 40$0^{\circ}C$ using newly developed high rate magnetron sputtering method. To improve the sputtering yield and the growth rate, a high power (10~30 W/cm2) sputtering source with unbalanced magnetron and Si ion extraction grid was designed and constructed based on the results of computer simulation. The maximum deposition rate could be reached to be 0.35$\mu$m/min due to a high ion bombardment. This is 5 times higher than that of conventional sputtering method, and the sputtering yield was also increased up to 80%. The best film was obtained on Si(100) using Si ion extraction grid under 9.0$\times$10-3Torr of working pressure and 11 W/cm2 of the target power density. The electron mobility of the poly-si film grown on Si(100) at 40$0^{\circ}C$ with ion extraction grid shows 96 cm2/V sec. During sputtering, moreover, the characteristics of si source were also analyzed with in situ Langmuir probe method and optical emission spectroscopy.

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Development and Validation of Analytical Methods for Picoxystrobin Determination in Agricultural Products by GC-ECD and GC-MS

  • Do, Jung-Ah;Lee, Min-Hye;Park, Hyejin;Kang, Il-Hyun;Kwon, Kisung;Oh, Jae-Ho
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.332-338
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    • 2012
  • 농산물 중에 있는 Picoxystrobin 잔류량을 검사하기 위해 가스크로마토그래프-전자포획검출기와 가스크로마토그래프-질량분석기를 이용한 간단하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Picoxystrobin 잔류물은 acetonitrile 추출, 포화식염수를 이용한 액-액 분배, florisil 카트리지 정제 과정을 거쳐 기기분석을 수행하였다. 개발된 방법으로 Picoxystrobin 잔류허용기준이 설정된 식품인 고추와 사과 외 대표 농산물 시료 현미, 대두, 버섯, 감귤을 대상으로 농약을 0.02, 0.05, 0.5 mg/kg 농도로 처리하여 회수율을 시험한 결과는 64.0~98.3%이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 검량선 작성을 위해 0.1~5 mg/L 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수($r^2$)는 0.999로 높은 직선성을 보였으며, 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 0.02 mg/kg이었다. 또한 확인시험을 위하여 질량분석기를 사용하였으며, 145와 335를 특성이온으로 선정하였다.

LC-MS/MS를 이용한 수산물 중 니트로빈의 정량분석법 개발 및 검증 (Determination of Nitrovin in Fishery Products by Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry)

  • 김주혜;신다솜;강희승;정지윤;이규식
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.118-123
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    • 2018
  • 본 연구에서는 우리나라 식품공전에서 불검출 물질로 관리하고 있는 니트로빈(nitrovin)에 대해 고감도 정량 정성분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 적합한 분석법을 제시하고자 하였다. 수산물 시료는 아세토니트릴/물로 추출하고 아세토니트릴 포화 헥산으로 지방을 제거하여 고상추출 카트리지를 적용하여 정제하였다. 분석물질은 전기분무이온화방법의 positive mode에서 이온화하여 MRM 조건을 확립하여 분석하였다. 개선된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라서 정확성, 정밀성, 직선성, 정량한계에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 본 실험에서의 정량한계는 0.001 mg/kg 수준이며, 정량한계를 포함하는 표준시료에서 얻어진 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.985 이상으로 시험법의 직선성이 유효함을 판단할 수 있었다. 또한, 수산물(넙치, 장어 및 새우) 시료에 대한 니트로빈의 평균 회수율과 변동 계수는 72.1~122%, 2.9~16.9%로 확인되어 정확성 및 정밀성이 CODEX가이드라인에 부합하였다. 따라서, 개선된 니트로빈 정량분석법은 수산물 중 니트로빈을 분석하는데 적합하며, 니트로빈에 대한 지속적인 잔류실태조사에 활용되어 수산물 중 니트로빈의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용한 동물 사료 내 글라이포세이트 및 글루포시네이트 분석 (Analysis of Glyphosate and Glufosinate in Animal Feeds using LC-MS/MS)

  • 이지수;김완서;양희득;박나연;정웅;김정환;고영림
    • 대한화학회지
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    • 제63권5호
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    • pp.342-345
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    • 2019
  • 식품에서 글라이포세이트와 글루포시네이트의 함량 기준은 구체적이며 분류가 잘 되어있다. 그러나 동물 사료나 먹이에서의 함량 기준은 비교적 구체적이지 못하며 분류가 미흡한 편이다. 또한 인간에게 미치는 위험에 대해서는 지속적인 논의는 이루어지고 있는 반면에, 동물에게 미치는 위험성은 충분한 연구가 이루어지지 않았다. 본 연구에서는 동물이 글라이포세이트를 섭취하는 경로로 추정되는 사료에서의 분석법을 확립하였다. 25% 메탄올을 이용한 용매추출, 원심분리 후 고체상추출로 정제한 후, 농축하여 LC-MS/MS를 이용하여 정량 분석하였다. 분석법 검증은 검출한계, 정확도 및 정밀도 시험을 통해 진행하였다. 확립된 시험법의 검출한계는 글루포시네이트 $1.8{\mu}g/kg$, 글라이포세이트 $2.4{\mu}g/kg$ 이었다. 정확도는 94.4~103.4%, 정밀도는 1.5~7.2%의 범위로 나타났다. 동물 사료(n=13)를 분석법을 적용시켜 분석한 결과 글루포시네이트는 한 개의 시료에서 검출되었고($ND{\sim}8.8{\mu}g/kg$), 글라이포세이트는 한 개의 시료를 제외한 모든 시료에서 검출($ND{\sim}337.0{\mu}g/kg$)되었다.

혼합소스 HVPE 방법에 의해 성장된 육각형 Si 결정 (Hexagonal shape Si crystal grown by mixed-source HVPE method)

  • 이강석;김경화;박정현;김소윤;이하영;안형수;이재학;전영태;양민;이삼녕;전인준;조채용;김석환
    • 한국결정성장학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.103-111
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    • 2021
  • 고체 재료인 Si, Al 그리고 Ga을 혼합하는 혼합소스 수소화물기상 방법에 의해 육각형 Si 결정을 성장하였다. 새로 고안된 상압의 혼합소스 수소화물기상 방법에서는 1200℃의 고온에서 GaCln, AlCln 그리고 SiCln 가스 사이의 상호작용에 의해 핵이 형성된다. 또한 Si과 HCl 가스의 급격한 반응에 의해 높은 분압을 가진 전구 기체를 발생시키는 구조로 설계 되었다. 주사 전자 현미경(FE-SEM), 에너지 분산형 X-선 분광법(EDS), 고해상도 X-선 회절(HR-XRD) 그리고 라만 스펙트럼을 통하여 육각형 Si 결정의 특성을 확인하였으며, Si 산업 분야에서 새로운 소재로서 응용성이 기대된다.

응축수를 이용한 냉각기의 냄새원인물질 평가방법 검토 (Examination about evaluation method of odor active compounds in evaporator by using condensed water)

  • 김선화;김경환;정영림;김만구;김재호;박하영;지용준
    • 분석과학
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    • 제20권5호
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    • pp.361-369
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    • 2007
  • 냉각기에서 방출되는 불쾌한 냄새는 실내 공기질을 저하시키는 주요 원인이다. 냄새문제를 해결하기 위해서는 냄새원인을 규명하여야 한다. 냉각기에서 냄새가 발생될 때 공기시료는 냄새강도는 약하고 순간적이어서 채취하여 분석하는데 많은 어려움이 따른다. 이 연구에서 응축수를 이용하여 냉각기의 냄새원인물질의 평가 가능성을 확인하였다. 응축수는 headspace-solidphase microextraction(HS-SPME) 방법을 이용하여 채취하였다. GC/FID/Olfactometry(GC/FID/O)로 냄새물질을 확인한 후, GC/AED, GC/MS로 정성하였다. 직접관능평가 결과 및 GC/FID/O의 개별냄새물질 분석 결과, 공기시료와 매우 유사하게 나타났다. 냄새원인물질은 주로 산소를 포함하는 alcohols와 acids로 확인되었다. 응축수를 이용한 냄새원인물질 평가 방법은 채취 용이성, 비용, 분석적인 측면에서 효과적인 방법으로 평가 되었다.

Modified Oxalate Method 의해 합성한 SOFC용(La0.6Sr0.4)(Co0.2Fe0.8)O3 Cathode의 pH 변화에 따른 특성 (Synthesis and Electrochemical Properties of (La0.6Sr0.4)(Co0.2Fe0.8)O3 cathode for SOFC on pH Control Using Modified Oxalate Method)

  • 이미재;최병현;김세기;박상선;이경희
    • 전기화학회지
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    • 제10권4호
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    • pp.288-294
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    • 2007
  • Modified oxalate method에 의해 합성한 중온형 Solid Oxide Fuel Cell 용 LSCF cathoded의 pH 변화에 따른 분말특성 및 여러 종류의 전해질에 따른 전극특성에 대해 연구하였다. LSCF를 합성하기 위한 출발물질로는 La, Sr, Co 및 Fe의 염화물과 oxalic acid, ethanol 및 $NH_4OH$를 사용하여, $80^{\circ}C$ 에서 pH 2, 6, 7, 8, 9 및 10에서 합성하였다. 합성한 LSCF 분말은 pH $2{\sim}9$까지는 단일상의 LSCF 결정상을 생성하였다. 그러나, PH 10에서는 LSCF결정상 외에 이차상인 $La_2O_3$ 결정상이 나타났으며, 또한 $800^{\circ}C$에서 4시간 하소한 경우 50 nm정도의 작은 크기를 나타내었다. 합성한 LSCF cathode 분말의 전기전도도는 pH 7에서 합성한 LSCF 분말의 경우 $600^{\circ}C$부터 $900^{\circ}C$까지 측정하였을 때 약 950 S/cm의 높은 값을 나타내었다. 또한 분극저항의 경우 같은 합성 조건에서 합성한 LSCF 분말이라도 하소조건에 따라 다른 결과를 나타내었는데, $800^{\circ}C$에서 하소한 분말의 경우 $1200^{\circ}C$에서 하소한 분말 보다 낮은 분극저항을 나타내었다. 특히 $800^{\circ}C$에서 4시간 하소하여 합성한 LSCF 분말은 $600^{\circ}C$에서 Scandia Stabilized Zirconia (ScSZ), yttria (8mol.%)-stabilized zirconia(8Y-YSZ) 및 Gadolinium Doped Ceria(GDC) 전해질을 사용하였을 때, 전극면적이 $0.5\;cm^2$일 때 각각 2.52, 1.54 및 $2.58\;{\Omega}$을 나타내었다.

GC-ECD를 이용한 한약재 길경(Platycodi Radix) 중 살균제 Prochloraz의 분석 (Analysis of Fungicide Prochloraz in Platycodi Radix by GC-ECD)

  • 오경석;윤명섭;양승현;최훈
    • 한국환경농학회지
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    • 제40권4호
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    • pp.353-358
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    • 2021
  • 본 연구는 한약재 길경 중 Imidazole계 살균제 prochloraz 및 그 대사체 2,4,6-T의 잔류분석법을 확립하였다. 한약재 중 길경을 대표 시료로 선정하고 GC-ECD를 이용한 prochloraz 정량 시험법을 개발하였다. 한약재 길경 중 prochloraz 잔류물을 acetone로 추출하고, dichloromethane로 분배하고 pyridine hydoxyde를 이용하여 분해한 뒤, 이온억압 분배과정 후, NH2 cartridge로 정제하였다. 한약재 길경 중 prochloraz의 경우 정량한계는 0.04 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 89.7%, MLOQ 10배 수준에서는 82.5%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 2.8%로 재현성 역시 양호하였다. 2,4,6-T의 경우 정량한계는 0.02 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 83.0%, MLOQ 10배 수준에서는 82.1%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 2.8%로 재현성 역시 양호하였다. 본 연구에서 확립한 prochloraz 및 그 대사체 2,4,6-T의 잔류분석법은 국내·외 한약재의 잔류농약 검사 및 분석에 적용 가능할 것으로 기대된다.

Recent research activities on hybrid rocket in Japan

  • Harunori, Nagata
    • 한국추진공학회:학술대회논문집
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    • 한국추진공학회 2011년도 제36회 춘계학술대회논문집
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    • pp.1-2
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    • 2011
  • Hybrid rockets have lately attracted attention as a strong candidate of small, low cost, safe and reliable launch vehicles. A significant topic is that the first commercially sponsored space ship, SpaceShipOne vehicle chose a hybrid rocket. The main factors for the choice were safety of operation, system cost, quick turnaround, and thrust termination. In Japan, five universities including Hokkaido University and three private companies organized "Hybrid Rocket Research Group" from 1998 to 2002. Their main purpose was to downsize the cost and scale of rocket experiments. In 2002, UNISEC (University Space Engineering Consortium) and HASTIC (Hokkaido Aerospace Science and Technology Incubation Center) took over the educational and R&D rocket activities respectively and the research group dissolved. In 2008, JAXA/ISAS and eleven universities formed "Hybrid Rocket Research Working Group" as a subcommittee of the Steering Committee for Space Engineering in ISAS. Their goal is to demonstrate technical feasibility of lowcost and high frequency launches of nano/micro satellites into sun-synchronous orbits. Hybrid rockets use a combination of solid and liquid propellants. Usually the fuel is in a solid phase. A serious problem of hybrid rockets is the low regression rate of the solid fuel. In single port hybrids the low regression rate below 1 mm/s causes large L/D exceeding a hundred and small fuel loading ratio falling below 0.3. Multi-port hybrids are a typical solution to solve this problem. However, this solution is not the mainstream in Japan. Another approach is to use high regression rate fuels. For example, a fuel regression rate of 4 mm/s decreases L/D to around 10 and increases the loading ratio to around 0.75. Liquefying fuels such as paraffins are strong candidates for high regression fuels and subject of active research in Japan too. Nakagawa et al. in Tokai University employed EVA (Ethylene Vinyl Acetate) to modify viscosity of paraffin based fuels and investigated the effect of viscosity on regression rates. Wada et al. in Akita University employed LTP (Low melting ThermoPlastic) as another candidate of liquefying fuels and demonstrated high regression rates comparable to paraffin fuels. Hori et al. in JAXA/ISAS employed glycidylazide-poly(ethylene glycol) (GAP-PEG) copolymers as high regression rate fuels and modified the combustion characteristics by changing the PEG mixing ratio. Regression rate improvement by changing internal ballistics is another stream of research. The author proposed a new fuel configuration named "CAMUI" in 1998. CAMUI comes from an abbreviation of "cascaded multistage impinging-jet" meaning the distinctive flow field. A CAMUI type fuel grain consists of several cylindrical fuel blocks with two ports in axial direction. The port alignment shifts 90 degrees with each other to make jets out of ports impinge on the upstream end face of the downstream fuel block, resulting in intense heat transfer to the fuel. Yuasa et al. in Tokyo Metropolitan University employed swirling injection method and improved regression rates more than three times higher. However, regression rate distribution along the axis is not uniform due to the decay of the swirl strength. Aso et al. in Kyushu University employed multi-swirl injection to solve this problem. Combinations of swirling injection and paraffin based fuel have been tried and some results show very high regression rates exceeding ten times of conventional one. High fuel regression rates by new fuel, new internal ballistics, or combination of them require faster fuel-oxidizer mixing to maintain combustion efficiency. Nakagawa et al. succeeded to improve combustion efficiency of a paraffin-based fuel from 77% to 96% by a baffle plate. Another effective approach some researchers are trying is to use an aft-chamber to increase residence time. Better understanding of the new flow fields is necessary to reveal basic mechanisms of regression enhancement. Yuasa et al. visualized the combustion field in a swirling injection type motor. Nakagawa et al. observed boundary layer combustion of wax-based fuels. To understand detailed flow structures in swirling flow type hybrids, Sawada et al. (Tohoku Univ.), Teramoto et al. (Univ. of Tokyo), Shimada et al. (ISAS), and Tsuboi et al. (Kyushu Inst. Tech.) are trying to simulate the flow field numerically. Main challenges are turbulent reaction, stiffness due to low Mach number flow, fuel regression model, and other non-steady phenomena. Oshima et al. in Hokkaido University simulated CAMUI type flow fields and discussed correspondence relation between regression distribution of a burning surface and the vortex structure over the surface.

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건조방법에 따른 검은비늘버섯의 향기특성 (Aroma Characteristics of Pholiota adiposa (Geumbongi) with Different Drying Methods)

  • 윤향식;오은희;주선종;김기식;정은경;장후봉;김숙종
    • 한국식품과학회지
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    • 제36권4호
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    • pp.553-557
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    • 2004
  • 검은비늘버섯(Pholiota adiposa)의 향기성분을 조사하기 위해 생버섯을 SDE로 추출하여 농축한 후 GC/MS로 정성하였다. GC/MS로 정성된 화합물은 총 41종이었으며 관능기별로 보면 알콜류 11개(8.23%), 알데하이드류 8개(32.70%), 에스테르류 4개(5.69%), 케톤류 4개(5.42%), 알칸류 9개(17.91%), 기타 5개(11.64%)화합물로 구성되었다. 함량이 높은 화합물로는 hexanal(8.55%), n-heptaldehyde(13.02%), 2-pentyl furan(4.82%), bonzeneacetaldehyde(3.34%), (E,Z)-2,4-decadienal(3.06%)과 hexacosane(5.04%)이었다. 건조방법에 따른 향기성분은 SPME로 추출하여 GC/MS로 분석하였으며 열풍건조시 건조온도가 증가함에 따라 2-phenylethanol, benzeneacetaldehyde 함량은 감소하였으며 $70^{\circ}C$에서는 2(5H)-furanone(0.16%), 2H-1-benzopyran-2-one(7.63%), 2-acetylpyrrole(5.49%), 4-phenyl-pyridine(5.61%)이 높게 나타났다.