• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권11호
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• pp.2675-2679
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• 2009

This paper reports the example of headspace mulberry paper bag micro solid phase extraction (HS-MPB-$\mu$-SPE) as a new sampling method for the determination of volatile flavor composition of coriander seeds. Adsorption efficiencies between two configurations of mulberry paper bag were compared, and several parameters affecting the HS-MPB-$\mu$-SPE were investigated and optimized. The optimized technique uses an adsorbent (Tenax TA, 0.1 mg) contained in a mulberry paper bag of front configuration where fine surface was outside, and minimal amount of organic solvent (0.6 mL). Linalool and $\gamma$-terpinene were found as abundant flavor compounds from coriander seeds. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) for linalool of major flavor in coriander seeds were 10.3 ng/mL and 34.4 ng/mL, respectively. The proposed method showed good reproducibility and good recovery. The HS-MPB-$\mu$-SPE is very simple to use, inexpensive, requires small sample amounts and solvent consumption. Because the solvent for extraction is reduced to only a very small volume, there is minimal waste or exposure to toxic organic solvent and no further concentration step.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제31권12호
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• pp.3755-3759
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• 2010

A on-line SPE (solid phase extraction)-HPLC preconcentration method was developed for the determination of phenolic compounds at trace levels in environmental water sample. XAD-4 and Dowex 1-X8 were used as sorbent in the on-line SPE-HPLC method for the selective enrichment of nine phenolic compounds, which are included in the priority pollutants list of the US EPA. Also alumina prefiltering considerably reduced the amount of interfering peaks due to humic substances that could accumulated due to the preconcentration step and prevent quantification of polar phenolic compounds in environmental water samples. This method was used to determine the phenolic compounds in tap and river water and superiority to the US EPA 625 method in its enrichment factor, pretreatment time, recoveries, and detection limit. The limits of detection were in the range of $0.3-0.9\;{\mu}g/L$ in tap water sample.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권1호
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• pp.35-42
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• 2009

Headspace micro solid phase extraction using mulberry paper bag (HS-MPB-$\mu$-SPE) has been developed and validated for the analysis of volatile flavor compounds from five spice by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). HS-MPB-$\mu$-SPE was performed with adsorbent particles enclosed inside a mulberry paper bag. Four different kinds of adsorbents such as Tenax TA, Porapack Q, dimethylpolysiloxane and polyethylene glycol were tested. The extraction solvents compared were petroleum ether, methylene chloride, and chloroform. Better results were obtained when Tenax TA and petroleum ether were used. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) were in the range of 1.3 ng/mL and 4.3 ng/mL, respectively, for o-cymene as a model compound of monoterpene. Proposed method showed good reproducibility (3.3%, RSD) and good recoveries (94.0%). The HS-MPB- μ-SPE is very simple to use, inexpensive, rapid, requires small sample amounts and solvent consumption. Because the solvent for extraction is reduced to only a very small volume (0.6 mL), there is minimal waste or exposure to toxic organic solvent and no further concentration step. This method allows successful characterization of the headspace in contact with the five spice sample. Strong trans-anethole from star anise or fennel is a characteristic flavor of five spice powders. HS-MPB-$\mu$-SPE combined with GC/MS can be a promising technique for the broad spectrum measurement of volatile aroma compounds from solid spices.

• 분석과학
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• 제28권6호
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• pp.370-376
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• 2015

Priority pollutant이며 페놀성화합물의 전구체인 페놀을 고체상추출법을 이용하여 추출 정제하여 형광검출기와 질량분석기가 각각 장착된 고속액체크로마토그래프를 이용하여 분석하는 방법을 설정하여 보았다. 고체상추출은 고분자성물질이 충진된 Oasis HLB cartridge를 이용하여 최적의 조건을 확립하였으며 이때의 평균회수율은 87.0% 이었다. 형광검출기를 이용한 경우가 질량분석기를 이용한 경우보다 검출한계가 낮았으나 선택성의 측면에서 질량분석기가 우수하였다.

• 한국연초학회지
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• 제28권2호
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• pp.152-157
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• 2006

A new procedure has been developed for the quantitation of aromatic amines in mainstream cigarette smoke. Two solid-phase extraction (SPE) clean up steps, using a different retention mechanisms, are required to process the samples. The first step used a cation-exchange cartridge, followed by a second step that used a cartridge with a hydrophobic retention character. The aromatic amines eluted from the second SPE cartridge are derivatized with pentafluoropropionic anhydride. This new method have advantages over other reported techniques, being sensitive, robust, and easily automated. The detection limits were ranged from 0.12 ng/mL for 1-aminonaphthalene to 0.16 ng/mL for 3-aminobiphenyl and the recoveries were from 97 to 106%. Compared with other reports for analysis of 2R4F reference cigarette, this method shows a close analytical data and good repeatability.

• 분석과학
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• 제19권5호
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• pp.441-448
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• 2006

소변 중 대마 남용여부를 판별하는데 기준이 되는 tetrahydrocannabinol (THC)의 대사체 성분인 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)를 고체상 추출법 (solid-phase extraction, SPE)과 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)을 이용하여 신속하게 분석 할 수 있는 방법을 제시하였다. 본 실험은 시험관에 소변 3 mL를 취해 염기성 (pH 10) 조건에서 가수분해 한 후, 양이온교환 카트리지를 사용하여 THCCOOH 성분을 선택적으로 추출하고, 증발 건고한 다음 유도체 반응을 시켜 GC/MS로 분석하였다. 그 결과 분석방법의 검출한계 (LOD)는 0.4 ng/mL이고, 정량한계 (LOQ)는 1.2 ng/mL이였다. 검정곡선의 직선성 상관계수 ($r^2$)는 1.2 (LLE는 1.3)~50.0 ng/mL의 농도범위에서 0.999를 나타내었다. 그리고 정밀도 (precision)와 정확도 (accuracy)는 모두 ${\pm}1.20%$ 이내로 안정적이었으며, 회수율(recovery)은 83.6~90.7%로 측정되었다. 액체상 추출법 (liquid-liquid extraction, LLE)과 비교할 때, SPE 방법이 회수율은 낮았지만 검출한계, 정량한계, 정밀도 및 정확도에서는 큰 차이가 없었다. 그러나 LLE 방법은 추출과정에 시간과 노력이 많이 드는 반면, SPE 방법은 상대적으로 추출 조작이 간편하고 신속하게 추출되었으며, 추출 잔류물도 깨끗하였다. SPE를 이용한 추출방법을 다수의 대마 흡연자 소변에 적용하였을 때 기존에 사용하던 LLE 방법보다 간편하고, 신속하게 대마 대사체 분석이 가능하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제42권3호
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• pp.257-262
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• 2010

Patulin은 곰팡이의 이차 대사산물로 주로 썩은 사과의 병반에서 발견된다. 사과주스 중에 포함된 patulin에 대한 실험법은 LLE법을 이용한 방법이 대부분이다. 이를 대체하기 위해 SPE 법을 통한 사과주스 중 patulin 분석법을 본 연구에서 시행하였다. 시료인 사과주스를 다공성 중합체인 고체상 카트리지에 주입한 후 1% sodium bicarbonate 용액 5 mL와 1% acetic acid 5 mL를 차례로 흘려 방해물질 등을 제거해준 다음 정제가 끝난 카트리지를 상온에서 1시간 정도 방치한 후 ethyl acetate/ethyl ether 5 mL를 이용해 추출하였다. 추출된 용액을 질소 농축기를 이용해 완전 농축한 후 1% acetic acid 용액 0.5 mL를 넣고 혼합 후 syringe filter로 여과하여 amber vial에 보관하여 분석에 사용하였다. HPLC 분석에 사용된 이동상은 THF 8 mL를 1 L 정용 플라스크에 넣고 물로 채워 사용하였다. HPLC 분석조건은 이동상을 0.7 mL/min 유속으로 흘려 276 nm에서 흡광도를 측정하였고, 샘플주입은 $20\;{\mu}g/L$로 하였다. LOD는 30 ng/mL 수준이었다. 실험 결과 SPE 법은 기존의 식품공전시험법(LLE)보다 분석시간이 1/3로 줄어들었고, 적은 양의 용매만으로 추출 및 정제가 가능하였으며 실험과정이 간단하여 공전의 방식보다 손쉽게 분석할 수 있었다. 특히, strata-X를 통한 SPE 추출방법은 재연성과 회수율 또한 우수해 저 농도 분석에도 적합하였다. 이와 같이 기존 분석법에 비해 신속하고 간소하며 정확한 정량분석 및 우수한 회수율과 신뢰도를 얻을 수 있어 다량의 분석을 요하는 연구기관 및 단체에 매우 효율적일 것으로 사료된다.

• 한국축산식품학회지
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• 제28권5호
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• pp.637-644
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• 2008

식품 중 HCAs을 검출하기 위한 최적 전처리 방법을 확립하기 위해 가열 조리된 돼지고기 패티를 이용하여 서로 다른 4가지 SPE(solid-phase extraction)방법을 비교하였다. 4가지 전처리 방법을 통해 얻은 15가지 HCAs 회수율은 3.0%(방법 A, Tri-P-1)-74.7%(방법A, Tri-P-2)이었다. 그 중 $MeA{\alpha}C$가 평균적으로 73.4%로 가장 높은 회수율을 보였으며 Tri-MeIQx가 15.2%의 가장 낮은 회수율을 보였다. 4가지 전처리 방법 중 방법A와 방법D가 가장 높은 회수율과 검출빈도를 보였으며 방법B와 방법C는 Harman(14.8%)을 제외하고는 전혀 검출되지 않았고 회수율을 구할 수 없었다 발암 가능 물질인 IQ, $A{\alpha}C$, $MeA{\alpha}C$, Glu-P-1, Glu-P-2, MeIQ, MeIQx, PhIP 등을 검출하는 방법에는 방법A(48.7-74.6%)가 4가지 방법 중 가장 유리하다. HCAs는 극성에 따라 polar amines과 less-polar amines으로 구분할 수 있는데 방법A는 less-polar amines검출에 유리하고 방법D는 polar amines검출에 유리하다. 방법A와 방법D의 chromatogram을 비교한 결과 방법A와 방법D 모두 15가지 HCAs가 깨끗하게 분리되었지만 Tri-MeIQx 등을 검출하는데 방법A가 더욱 유리하다. SPE 전처리 방법 및 LC/MS 분석방법에 대한 유효성을 확인하기 위해 LOD(0.2-2.1 ng/mL)와 LOQ(0.8-9.7 ng/mL), 표준 편차(0.2-8.6)를 구하였다.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제15권1호
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• pp.14-24
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• 2011

We have performed Liquid Chromatography-Solid Phase Extraction-NMR (LC-SPE-NMR) analysis for liquid crystalline mixture and elucidated the structures of selected components by NMR spectra. Combining the results of one-dimensional 1H experiments as well as homonuclear and heteronuclear two-dimensional experiments, we could analyze the molecular structure of the liquid crystal singles whose structure had not been interpretable by mass spectrometry alone.

• 대한환경공학회지
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• 제35권2호
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• pp.75-83
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• 2013

본 연구는 기존의 고상추출(SPE) 과정을 분석장비인 LC/MSD에 on-line으로 연결함으로써 cartridge의 건조를 막아 target 물질의 손실을 최대한 억제하였으며 11종의 PFCs에 대해 실제 matrix가 있는 낙동강 원수를 이용한 실험에서 $80.4{\pm}5.2%{\sim}109.5{\pm}1.4%$ 범위의 높은 회수율을 구할 수 있었다. 낙동강에서의 PFCs 분포를 조사한 결과 하수처리장 방류수의 영향을 받는 지역(진천천과 금호강 하류)은 고농도의 PFCs가 검출되었으며, 낙동강 하류의 매리원수에서는 검출농도가 급격히 감소하여 PFOA만 8.0 ng/L의 농도로 검출되었다. 외국의 PFCs 검출현황을 보고한 연구결과들과 비교해 볼 때 낙동강 지류에서는 비교적 높은 농도로 PFCs가 검출되어 안심할 수 있는 수준은 아니었으며, 낙동강 본류의 경우도 여러 지역의 상수원으로 이용되기 때문에 주기적인 모니터링이 필요한 것으로 나타났다.