TiO2의 rutile 상은 anatase 상에 비해서 고온에서 안정한 상을 형성하지만 anatase의 안정한 온도 영역은 합성조건에 따라 변화된다. 본 연구에서는 TiOSO4와 에탄올과 증류수의 혼합용매를 사용하여 Sol-gel법으로 나노 사이즈의 TiO2를 합성하여 pH 및 열처리 온도를 따른 anatase와 rutile의 상변화에 대하여 조사하였다. 제조한 TiO2의 pH(3, 5, 7, 9)와 열처리 온도(500, 600, 700, 800, 900℃) 조건을 변화시켜 anatase와 rutile의 비율 변화를 관찰하였다. XRD, FE-SEM 분석을 통해 이와 같은 변화를 관찰한 결과, 500℃에서는 anatase TiO2, 900℃에서는 rutile TiO2가 관찰되었다. 이 중간 온도인 600, 700, 800℃에서는 pH에 따라 anatase와 rutile의 비율이 변화한다. 700℃를 기준으로 pH = 3, 5는 anatase TiO2의 비율이 더 크고, pH = 7, 9는 rutile TiO2의 비율이 더 크다는 결론을 얻었다.
Ni-Mn-Zn ferrite, Ni0.5-xMnxZn0.5Fe2O4(0 ≤ x ≤ 0.5)를 sol-gel 법으로 합성하여 Mn 치환량 x에 따른 결정 구조와 미세구조, 자기적 특성, 고주파 특성, 그리고 전자기파 흡수 특성을 연구하였다. Mn의 함량이 증가함에 따라 보자력 (HC)에 큰 변화 없이 포화자화값(MS)이 연속적으로 감소하는 것을 확인하였다. Ni-Mn-Zn ferrite-epoxy(10 wt%) 복합체에 대하여 0.1~18 GHz 주파수 범위에서 고주파 복소 유전율(ε', ε'') 및 복소 투자율(µ', µ'') spectra를 측정하고 전송선 이론을 통하여 전자기파 흡수 특성을 평가하였다. 각 시료는 1.5~2.5 GHz 및 6~11 GHz 범위에서 최소 반사손실 RLmin < -40 dB를 만족하는 1, 2차 강한 전자기파 흡수 영역이 존재하였고, Mn이 치환됨에 따라 RLmin 주파수는 저주파 방향으로 이동하였다. 또한 Ni-Zn ferrite(x = 0) 시료에 대하여 자기장(H)을 100 Oe에서 최대 400 Oe까지 단계적으로 인가한 상태로 ε', ε'', µ', µ'' spectra를 얻고 전자기파 흡수 특성을 평가하였다. 인가자장의 증가에 따라 시료의 강자성 공명 주파수가 증가하기 때문에 µ', µ'' spectra도 고주파 방향으로 단계적으로 이동해갔으며 최대 전자기파 흡수 주파수도 이에 대응하여 이동하였다. 이는 Ni-Mn-Zn ferrite에서 전자기파의 흡수는 자기적 손실에 의존하기 때문이며 Mn의 치환이나 인가자장에 의해 µ', µ'' spectra를 조절하면 전자기파 흡수 주파수도 조절할 수 있음을 보여준다. Ni-Zn ferrite-epoxy는 2.8~11.6 GHz에서 RL < -10 dB를 만족하는 광대역 전자기파 흡수 특성을 보였다.
솔-젤공정에 의하여 실리콘 웨이퍼 위에 형성한 $PbTiO_3$ 박막의 결정 구조 및 성분 분포에 미치는 열처리 효과를 고찰하기 위하여 $400^{\circ}C에서 750^{\circ}C$ 까지의 온도 범위에서 열처리를 수행하여 $440^{\circ}C$에서 열처리한 박막에서도 peroxskite 구조만을 갖는 박막이 형성됨을 새로이 발견하였다. $480^{\circ}C$에서 $550^{\circ}C$까지 열처리한 박막은 소량의 pyrochlore 구조가 함께 형성되 었으며 $600^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 박막은 단지perovskite 구조만을 가졌으나 납의 승화가 급격 하게 증가하는 것이 관찰되었다.
$PbZrO_3$의 전구체 용액을 준비하여 spin coating법으로 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판 위에 박막을 입힌 후 두가지 방법으로 열처리하여 $PbZrO_3$박막 결정의 형성을 조사하였다. 즉, 하나는 $500^{\circ}C$, $550^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $650^{\circ}C$ 및 $700^{\circ}C$로 가열된 전기로 속에 직접 삽입하여 결정화시켰으며, 다른 한가지 방법은 동일한 온도조건하에서 급속가열방식(RTA)으로 열처리하여 박막을 결정화시켰다. 또 전기로에 삽입하여 $700^{\circ}C$에서 1분, 10분, 20분, 30분 동안 열처리하여 시간의 변화에 따른 결정의 형성과정도 살펴보았다. PZ 박막을 전기로에 직접 삽입한 경우 $600^{\circ}C$에서 30분간 그리고 RTA의 경우 $650^{\circ}C$에서 1분간 열처리 하였을 경우 결정이 형성되었고, $700^{\circ}C$의 전기로에 삽입한 경우에는 10분 이상의 시간이 요구되었다. 그러나 양호한 결정 grain의 형성을 위해서는 $700^{\circ}C$에서 30분간 열처리하는 것이 4가지 열처리 시간 중 가장 좋은 것으로 나타났다.
Sol-gel 법으로 제조한 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$(이하 PSN) sol을 이용하여 스핀 코팅법으로 Pt(111)/Ti/$SiO_2$/Si 기판위에 제조한 박막의 제조 공정에 따른 영향을 연구하였다. Pt 기판위에 PSN sol을 증착, 건조한 후에 $370^{\circ}C$에서 5분간 열처리를 행한 후 $10^{\circ}C/sec$의 급속 가열로 $600{\sim}700^{\circ}C$에서 최종 열처리한 경우에 박막은 (111)면으로 우선 배향하는 것으로 나타났다. 그러나 중간 열처리를 거치지 않고, 급속가열에 의한 최종 열처리만을 행한 경우에는 (100)면으로 우선 배향하는 것으로 나타났다. 한편, 중간 열처리 후 $4^{\circ}C/min$의 승온속도로 관상로에서 최종 열처리를 행한 경우에는 (111)면과 (100)면이 동시에 나타나는 것으로 나타났다. 동일한 조건하에서 박막의 두께는 모두 300로 중간 열처리 공정이 어떠한 영향도 미치지 않는 것으로 나타났다.
Titanium tetra iso-propoxide와 Lead acetate trihydrate를 출발물질로 사용하여 제조한 졸을 현미경용 soda-lime-silica 슬라이드 유리, Si-Wafer 및 Sapphire 기판 위에 Dip-coating법으로 박막을 제조하였으며, 안정한 졸을 얻기 위하여 Acetylacetone을 첨가하였다. 졸의 점도, 조성등의 영향을 조사하였고, 조성변화, 막의 두께 변화, 열처리 온도에 따른 가시영역에서의 투과율과 굴절율 및 IR Spectra를 측정하였으며, $PbTiO_3$ 박막의 결정 생성 유무를 XPD로 검토하였다. 또하 EDX로 슬라이드 유리에서 박막으로의 확산 유무를 조사하였다. 제조된 졸은 20일동안 침전없는 안정한 상태를 유지하였다. 가시영역에서의 투과율은 열처리온도와 막의 두께가 증가함에 따라 감소하였고, flat한 투과특성을 나타내었다. 슬라이드 유리 위에 코팅한 $PbTiO_3$ 박막은 $600^{\circ}C$에서 열처리한 경우 Pyrochlore형이 나타났고, Si-Wafer와 Sapphire 기판 위에 코팅할 경우에는 $600^{\circ}C$에서 Pyrochlore형이 나타나기 시작하였으며, 열처리 온도가 높아짐에 따라 $800^{\circ}C$에서 $PbTi_3O_7$상이 나타났다.
Nanosize $SiO_2$composite particles have been synthesized within reverse micelle via metal alkoxide hydrolysis and condensation. The size of the particles can be controlled by manipulating the relative rates of the hydrolysis and condensation reactions of tetraethoxysilane (TEOS) within the microemulsion. The average size of synthesized particles was about in the size range 14~30nm. The effects of synthesis parameters, such as the molar ratio of water to TEOS, the molar ratio of water to surfactant, and the amount of base catalyst, are discussed.
Single-crystal InGaZnO (IGZO) thin films were spontaneously formed as periodic layered structure along the c-axis by thermal treatment at high temperature. when the IGZO superlattice were synthesized by sol-gel method, the effects of preferred growth orientations and the flatness of ZnO buffer layer were investigated. $InGaO_3(ZnO)_2$ superlattice were favorably formed on ZnO buffer layer with single preferred orientation. Futhermore, it showed relatively high Seebeck coefficient and power factor.
본 연구에서는 yellow silicomolybdate method를 이용하여 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성 그리고 출발용액의 솔젤 반응특성을 기초로 하여 실리카 솔 형성에 대한 반응속도론적 고찰을 하였다. $SiO_2$를 2wt% 함유한 규산나트륨 수용액은 황산으로 산화시키기에 적당하였으며, 규산나트륨 수용액중의 나트륨 이온을 제거한 후, 안정된 실리 케이트 수용액을 얻기 위한 용액의 pH는 9 이상이었다. 규산종과 실리카 핵 표면 사이의 축중합 반응에 관한 속도론적 연구는 반응온도 $20{\sim}80^{\circ}C$, 수용액의 pH 10에서 수행하였다. 반응은 두 영역으로 구분되는데, 규산종의 농도가 높은 영역에서는 축중합 반응에 의해 제한을 받으며, 낮은 농도 영역에서는 화학흡착된 규산종이 실리카로 응축되는 공정에 영향을 미친다. 전체 축중합 반응은 규산종 농도의 1차 반응으로 진행되며, 축중합 반응은 무정형 실리카의 용해도에 접근하기 보다는 가평형점($C_x$) 향하여 진행된다. 본 연구조건에서 무정형 실리카의 용해열은 3.34 kcal/mol이었고 축중합 반응의 활성화에너지는 3.16 kcal/mol이었다.
미세 입자 크기를 갖는 $YBa_2Cu_3Ox$(YBCO) 초전도 분말을 이용하여 $BaPbO_3$ 첨가에 따른 $YBa_2Cu_3Ox$ 초전도 벌크의 임계전류를 향상시키는 요소인 시편의 밀도와 결정들의 정렬 상태를 향상시키고, 기공도를 감소시키기 위한 연구를 수행하였다. 졸겔법으로 미세 크기를 갖는 $YBa_2Cu_3Ox$ 초전도 분말을 합성하여 입자의 크기가 0.2~1 ${\mu}m$의 미세한 분포를 갖는 초전도 분말을 사용하고, $YBa_2Cu_3Ox$ 초전도 시편의 입자 성장을 촉진시키고, 기공과 입계간의 약연접을 감소시키기 위하여 금속 물질 및 구조 화합물인 $BaPbO_3$를 10~30 wt%를 첨가하여 시편을 제작하고 특성을 관찰하였다. 나노 크기를 갖는 YBCO 분말과 $BaPbO_3$ 20 wt%를 첨가하여 제작한 $YBa_2Cu_3Ox$ 초전도 시편은 일반적인 벌크 제작법으로 제작된 시편과 비교하여 임계전류가 20% 향상된 4.74A를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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