In recent years the interest in organic/inorganic hybrid materials has increased at a fast rate. Nano organic-inorganic hybrid composites have shown advantages for preparing hard coating layers. Especially, nano hybrid composite has low environmental pollution. It has high transparency, hardness, toughness, thermal dissociation temperature, hydrophobicity by using nano sized inorganic material. There are many ways in which these materials may be synthesized, a typical one being the use of silica and silanes using the sol-gel process. The structure of sol-gel silica evolves as a result of these successive hydrolysis and condensation reactions and the subsequent drying and curing. The sol-gel reactions are catalyzed by acids and produce silica sol solutions. The silica sol grows until they reach a size where a gel transition occurs and a solid-like gel is formed. Colloidal silica(CS)/silane sol solutions were synthesized in variation with parameters such as different acidity and reaction time. In order to understand their physical and chemical properties, sol-gel coating films were fabricated on glass. From all sol-gel solutions, seasoning effect of sol-gel coating layer on glass was observed.
ZnO 박막을 Sol-gel용액을 이용한 스핀코팅 방법으로 석영기판 위에 성장하였고 Sol-gel 용액의 온도 변화에 따른 구조적, 광학적 특성을 분석하였다. ZnO 박막의 구조적, 광학적 특성을 조사하기 위해 field-emission scanning electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), photoluminescence (PL), 그리고 ultraviolet-visible (UV) spectroscopy을 사용하였다. PL 분석에서 ZnO 박막은 orange 계열의 발광을 하였으며, PL spectra는 3.3 eV 부근의 near-band edge emission (NBE) 피크와 2.0 eV 부근의 deep-level emission (DLE) 피크로 이루어져있다. 모든 sol-gel 용액 온도에서, DLE 피크가 NBE 피크보다 더 우세하고 이 DLE 피크는 sol-gel 용액의 온도가 증가함에 따라 점점 증가하다가 감소하는 것을 알 수 있다. 이런 DLE 피크는 산소 공공, 아연 공공, 침입형 산소, 침입형 아연 등과 같은 결함에 의한 것이며, ZnO 박막은 sol-gel 용액의 온도에 따라 결함의 특성이 변화하였다.
The high rate of corrosion of magnesium alloys makes it limited for industrial applications. Therefore, surface treatment is required to enhance their corrosion resistance. In our study, a chemical conversion coating for protecting the corrosion of the magnesium alloy, AZ31B, was prepared by using a phosphate-permanganate solution. The chemical conversion coating had a limited protection ability due to defects arising from cracks and pores in the coating layer. The sol-gel coating was prepared by using trimethoxymethylsilane (MTMS) and 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) as precursors, and aluminum acetyl acetonate as a ring opening agent. The corrosion protection properties of sol-gel and conversion coatings in 0.35wt% NaCl solution were measured by the electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and potentiodynamic polarization test. The EIS results indicated that the resistance of the chemical conversion coating with the sol-gel coating was significantly improved through the sol-gel sealed phosphate-permanganate conversion coating. The results of the potentiodynamic polarization test revealed that the sol-gel coating decreased the corrosion current density ($I_{corr}$). The SEM image showed that the sol-gel coating sealed conversion coating and improved corrosion protection.
Lee, Dong Uk;Chaudhari, Shivshankar;Choi, Seung Yong;Moon, Myung Jun;Shon, Min Young
Corrosion Science and Technology
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제20권4호
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pp.175-182
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2021
Magnesium alloy is limited in the industrial field because its standard electrode potential is -2.363 V vs. NHE (Normal Hydrogen Electrode) at 25 ℃. This high electrochemical activity causes magnesium to quickly corrode with oxygen in air; chemical conversion coating prevents corrosion but causes surface defects like cracks and pores. We have examined the anti-corrosion effect of sol-gel coating sealed on the defected conversion coating layer. Sol-gel coatings produced higher voltage current and smaller pore than the chemical conversion coating layer. The conversion coating on magnesium alloy AZ31 was prepared using phosphate-permanganate solution. The sol-gel coating was designed using trimethoxymethylsilane (MTMS) and (3-Glycidyloxypropyl) trimethoxysilane (GPTMS) as precursors, and aluminum acetylacetonate as a ring-opening agent. The thermal shock resistance was tested by exposing specimens at 140 ℃ in a convection oven; the results showed changes in the magnesium alloy AZ31 surface, such as oxidization and cracking. Scanning electron microscope (FE-SEM) analysis confirmed a sealed sol-gel coating layer on magnesium alloy AZ31. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measured the differences in corrosion protection properties by sol-gel and conversion coatings in 0.35 wt% NaCl solution, and the potentiodynamic polarization test and confirmed conversion coating with the sol-gel coating show significantly improved resistance by crack sealing.
Spherical micro silica sol-gel immobilized enzyme beads were prepared in an emulsion system using cyclohexanone and Triton-X 114. The beads were used for the in situ immobilization of transaminase, trypsin, and lipase. Immobilization during the sol to gel phase transition was investigated to determine the effect of the emulsifying solvents, surfactants, and mixing process on the formation of spherical micro sol-gel enzyme beads and their catalytic activity. The different combinations of sol-gel precursors affected both activity and the stability of the enzymes, which suggests that each enzyme has a unique preference for the silica gel matrix dependent upon the characteristics of the precursors. The resulting enzyme-entrapped micronsized beads were characterized and utilized for several enzyme reaction cycles. These results indicated improved stability compared to the conventional crushed form silica sol-gel immobilized enzyme systems.
[ $TiO_2-V_2O_5$ ] sol was prepared using sol-gel method. Sol changed to gel with hydrolysis and polymerization. DTA properties of gel powder had endothermic reaction due to evaporation of propanol about $80^{\circ}C$, had exothermic reaction due to combustion of propanol about $230^{\circ}C$ and had exothermic reaction due to combustion of alkyl group about $350^{\circ}C$. Crystalline properties of gel powder retained amorphous phase at $50^{\circ}C$, retained anatase phase from $400^{\circ}C\;to\;600^{\circ}C$ and had all rutile phase over $700^{\circ}C$ at 0.01mole $V_2O_5$ additive. The capacitance of thin films increased with increasing heat treatment temperature and thin films had best properties at $700^{\circ}C$. The capacitance of thin films increased a lot with decreasing measurement frequency.
Sol-Gel법은 산화물 전구체(precursor) 상태인 Sol상태로부터 가수분해, 중, 축합반응을 거쳐 최종적으로 Gel 산화물을 합성하는 방법이며 기존의 세라믹스를 합성할 수 있고 고순도의 균질한 화합물을 용이하게 얻을 수 있는 특징이 있다. 최근 전자부품이 소형, 경량화되는 추세에 따라 전자 세라믹스분야에서도 박막화가 대두되고 있는 가운데 Sol-Gel법은 dipping, spining 및 spray 법등을 이용하여 박막의 제작이 가능하며 CVD, PVD, sputtering 법등과 같은 박막제작에 비하여 장비가 복잡하지 않으면서 제작기법이 간단한 이점을 가지고 있다. 소재면에서 볼 때 TiO2 물질은 물리적, 화학적으로 안정하고 굴절율, 착샐율 및 반사율 등이 우수한 재료로서 세라믹스 콘센서, 압전소자, 습도센서와 가스센서분야등에 있어서 중요한 위치를 점하고 있어서 연구자들에게 많은 관심을 가지게 하였다. 본 연구에서는 Sol-Gel법에 의해 TiO2 Sol을 합성한 후 dipping 법으로 박막을 제작하고 박막의 전기전도 특성 및 습도센서소재로의 개발을 위해 습도감지특성에 주목하였고 경시변화로 인해 생성된 Gel powder의 물성에 대해서도 검토하였다.
The steady-state emission and fluorescence lifetimes of 1,3-dipyrenylpropane were measured in silicate sol-gel and xerogel matrices. In sol solution, the fluorescence emission spectra of monomer and excimer resemble those in hydrocarbon solvents. In gel and xerogel condition, however, the fluorescence spectra exhibit significant change, largely confirming the intramolecular motions in gel pores are influenced by microviscosity. The rate constants for intramolecular excimer formation were obtained from the measured fluorescence lifetimes and the rate processes for excimer forming in silicate sol-gel are described by a simple kinetic scheme.
[ $Pb_{0.72}La_{0.28}TiO_3$ ] (PLT(28)) 박막을 sol-gel 법을 이용하여 제작한 후, 그 특성을 조사하여 ULSI DRAM 의 캐패시터 절연막으로서의 적용 가능성을 연구하였다. Sol-gel 법의 출발 물질로는 acetate 계를 사용하였다. TGA-DTA 분석을 통하여 PLT(28) 박막의 sol-gel 법에 의한 공정 조건을 확립하였다. 매 coating 후 $350^{\circ}C$ 에서 drying 하고, 마지막으로 $650^{\circ}C$ 에서 annealing 하여 $100\%$ perovskite 구조를 가지는 치밀하고 crack 이 없는 PLT(28) 박막을 얻었다. $Pt/Ti/SiO_2/Si$ 기판 위에 PLT(28) 박막을 형성하여 전기적 특성을 측정하였다. 그 결과 유전 상수와 누설전류밀도가 각각 936 과 $1.1{\mu}A/cm^2$ 으로 측정되었다.
$Pb_{0.72}La_{0.28}TiO_3$ (PLT(28)) 박막을 sol-gel 법을 이용하여 제작한 후, 그 특성을 조사하여 ULSI DRAM 의 캐패시터 절연막으로서의 적용 가능성을 연구하였다. Sol-gel 법의 출발 물질로는 acetate계를 사용하였다. TGA-DTA 분석을 통하여 PLT(28) 박막의 sol-gel 법에 의한 공정 조건을 확립하였다. 매 coating 후 350$^{\circ}C$에서 drying 하고, 마지막으로 650$^{\circ}C$에서 annealing 하여 100% perovskite 구조를 가지는 치밀하고 crack 이 없는 PLT(28) 박막을 얻었다. Pt/Ti/SiO$_2$/Si 기판 위에 PLT(28) 박막을 형성하여 전기적 특성을 측정하였다. 그 결과 유전 상수와 누설전류밀도가 각각 936 과 1.1${\mu}$A/cm$^2$ 으로 측정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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