• 제목/요약/키워드: sol gel method

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산화은/이산화티타늄 혼합물을 광촉매로 활용한 물/메탄올 분해 수소제조 (Hydrogen Production from Photocatalytic Splitting of Water/Methanol Solution over a Mixture of P25-TiO2 and AgxO)

  • 김강민;정경미;박노국;이태진;강미숙
    • 청정기술
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    • 제21권4호
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    • pp.271-277
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    • 2015
  • 본 연구에서는 효율적인 광 전기화학적 수소제조를 위하여 광촉매로써 상용화 촉매인 P25-티타니아와 합성한 AgxO를 적정 질량비로 혼합한 촉매를 사용하였다. AgxO는 일반적인 솔-젤법으로 합성하였으며, 은 용액의 안정화를 위해 합성과정 중에 수산화테트라메틸암모늄을 첨가하고 열처리 온도를 -5, 25, 50 ℃로 다양화시켜 세 가지 형태의 산화은을 얻었다. 합성한 AgxO의 물리화학적 특성은 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 자외선-가시선 분광광도계(UV-Visible spectroscopy), X-선 광전자 분광법(XPS)을 이용하여 확인하였다. 물/메탄올(무게 비 1:1) 혼합용액을 광분해 한 결과, 순수 P25-티타니아보다 AgxO가 첨가된 혼합촉매에서 현저히 높은 양의 수소가 발생하였다. 보조 산화제로써 H2O2를 첨가한 경우 그리고 AgxO의 합성온도가 50 ℃일 때 가장 높은 수소 제조효율을 나타내었다. 특히, 0.9 g의 P25-티타니아와 0.1 g의 AgxO (50 ℃)를 혼합한 촉매를 사용하였을 때 8시간 반응하는 동안에 13,000 μmol의 수소가 발생하였다.

Fe 첨가된 CuO의 구조적, 자기적 특성 (Structural and Magnetic Properties of Fe Doped CuO)

  • 박영란;김광주;박재윤;안근영;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.34-39
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    • 2006
  • 졸-겔 방법을 이용하여 Fe첨가된 CuO박막 및 파우더 시료들을 제작하여 그 구조적, 전기적, 자기적 특성들을 순수한 CuO에서와 비교 분석하였다 순수한 CuO 박막은 monoclinic 구조를 가지며 상온에서 Cu 결핍으로 인한 p-type 전기전도성$(\~10^{-2}\;{\Omega^{-1}\;cm^{-1}$을 나타내었다 반면에 CuO:Fe박막은 부도체 성질을 나타내었고, 소량의 Li첨가에 의하여 p-type전도성 및 상온 강자성(ferromagnetism)을 나타내었다. 이와 같은 CuO: Fe, Li박막에서 나타난 결과는 $Li^+$ 이온의 $Cu^{2+}$ 자리 치환으로 인한 hole생성으로 전도성이 증대됨과 동시에 그 defect상태를 매개로 한 $Fe^{3+}$ 이온들간의 원거리 상호작용(long-range interaction)에 의한 강자성 효과의 증대에 기인한 것으로 해석된다. CuO: Fe파우더의 경우 박막에서와 비교하여 증대된 강자성을 나타내는데, 후열처리 온도의 증가가 자기 모멘트의 증대에 기여하였다. 뫼스바우어 측정을 통하여 CuO: Fe박막 및 파우더에서 주로 $Fe^{3+}$ 이온이 팔면체 $Cu^{2+}$ 자리를 치환하였음을 알 수 있었다.

습식화학적 분말합성법에 의한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 제조 (Fabrication of Ba-, Pb-electronic ceramics by powder prepartion of wet chemical method)

  • 이병우;오근호
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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    • pp.259-279
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    • 1996
  • 최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

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N-Triethoxy silyl propyl quinine urethane을 도입한 유-무기 복합 코팅제의 내후성 (Weatherability of Organic-Inorganic Hybrid Coating Agents with N-Triethoxy silyl propyl quinine urethane)

  • 이만성;조남주
    • 접착 및 계면
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    • 제2권2호
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    • pp.20-27
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    • 2001
  • 투명 플라스틱 중에서 가장 많이 이용되고 있는 재료의 하나로 폴리카보네이트 수지가 알려져 있다. 이 수지는 투명 플라스틱 중에서도 굴절률이 1.584로 유리의 굴절률에 상응하는 수치를 가지고 있어 렌즈, 창소재 등 광학적 용도에 있어서 유리의 대체품으로서 호응이 크다. 그러나 장점에 반하여 표면 경도가 낮기 때문에 마찰에 의해 긁히기 쉽고 용제 등에 대한 내성도 나쁜 편이다. 특히 옥외 창 재료로 사용할 경우에는 자외선의 흡수에 따른 표면의 황변이 심각한 문제가 되어 사용상에 한계를 가지고 있다. 본 연구에서는 실리콘 하드 코팅제의 우수한 내마모성 및 광학 특성을 가지며 또한, 무기 실록산 네트워크에 자외선 흡수 능력을 가진 유기 실란을 도입시켜 폴리카보네이트 수지의 취약한 표면을 효율적으로 보호하면서 내후성 또한 뛰어난 표면 보호 코팅제를 제공하기 위하여 quinine과 3-isocyanato propyl triethoxy silane(3-IPTES) 으로부터 N-triethoxy silyl propyl quinine urethane (TESPQU)을 합성하였다. 이 물질을 methyl triethoxy silane(MTES) 과 공가수분해 후 축합시켜 실록산 네트워크 속으로 도입시켰다. 또한 benzophenone 계통의 자외선 흡수제를 유가실란 축합물에 단순 배합한 경우와 비교하였다. 주사슬에 UV에 안정한 형태의 유가 실란, TESPQU를 도입한 경우 좋은 내후성을 나타냄을 확인할 수 있었다.

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Cr 치환을 이용한 고전압용 양극 활물질 LiNi0.5Mn1.5O4의 구조와 전기화학적 성능의 개선 (Improvement of Structure and Electrochemical Properties of LiNi0.5Mn1.5O4 for High Voltage Class Cathode Material by Cr Substitution)

  • 엄원섭;김율구;조원일;장호
    • 전기화학회지
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    • 제8권2호
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    • pp.82-87
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    • 2005
  • 고전압 용 양극산화물 $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4$는 고온에서 합성 시, 입자 내에 산소결함에 의한 불순물상을 만들게 된다. 불순물상은 불완전한 스피넬 구조를 형성하며 리튬이온의 삽입$\cdot$탈리를 방해하여 전극의 성능을 감소시킨다. 본 연구에서는 고온 열처리 시 생성되는 이러한 불순물상의 거동을 파악하기 위해 크롬을 치환한 $LiNi_{0.5-x}Mn_{1.5}Cr_xO_4(0{\leq}x{\leq}0.05)$를 졸$\cdot$겔법을 이용하여 합성하여 고온 열분석을 실시하였다. 열분석 결과 크롬이 치환되지 않은 양극활물질은 산소결함에 의한 $2\%$의 무게 감소를 보였으나, 크롬이 치환된 경우 무게 감소분이 줄어들어 불순물 생성이 억제됨을 알 수 있었다. XRD 분석에서도 크롬이 치환된 경우 불순물 상이 억제됨을 나타내었으며 불순물상의 감소로 인해 크롬을 첨가한 양극활물질 $LiNi_{0.5-x}Mn_{1.5}Cr_xO_4$를 사용한 경우 충·방전 실험 시 가역 용량과 싸이클 안정성이 향상됨을 볼 수 있었다.

Sb-doped SnO2를 코팅한 도전성 섬유의 제조 (Fabrication of the Conductive Fiber Coated Sb-doped SnO2 Layer)

  • 김홍대;최진삼;신동우
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권4호
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    • pp.386-393
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    • 2002
  • 본 연구는 티탄산칼륨 섬유(K2O·$nTiO_2$)를 제조한 후, 도전율이 우수한 Sb-doped $SnO_2$(ATO: Antimony Tin Oxide)를 티탄산 칼륨 섬유에 코팅하는 기술을 개발하는데 목적이 있다. 티탄산칼륨 섬유는 서냉 소성법으로 제조하였으며 섬유의 평균 길이는 $15{\mu}m$, 평균 직경은 $0.5{\mu}m$이었다. ATO를 졸-겔법, 공침법, 균일침전법등 세가지 방법으로 티탄산칼륨 섬유에 코팅 하였으며 ATO 코팅된 티탄산칼륨 섬유는 ATO 함량(5∼70 wt%), Sb 함량(0∼20 wt%), 온도($450∼800^{\circ}C$), 수세 여부 및 회수(3∼4회) 등을 변화 시키며 비저항 변화를 관찰하였다. 공침법의 경우 ATO 함량이 30wt%에서 103${\Omega}$·cm 낮은 비저항을 나타내었으며, 그 이상의 함량에서는 거의 일정한 값($60{\Omega}{\cdot}cm∼90{\Omega}{\cdot}$cm)을 보였다.

Generator 컬럼용 68GeO2 합성 및 68Ga3+의 거동에 관한 연구 (Study on Synthesis of 68GeO2 and Behavior of 68Ga3+ for Generator Column)

  • 김건균;이준영;김상욱;허민구;양승대;박정훈
    • 방사선산업학회지
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    • 제10권4호
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    • pp.189-192
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    • 2016
  • $^{68}Ga$ has emerged as a promising candidate for non-invasive diagnostic imaging within Positron Emission Tomography (PET) because of its advantageous radiochemical characteristics ($t_{1/2}=68min$, ${\beta}^+$ yield ~89%). $^{68}Ga$ forms a stable chelation with various ligands and it is possible to be quickly and easily study using a $^{68}Ge/^{68}Ga$ generator. Commercial $^{68}Ge/^{68}Ga$ generators are chromatographic system using the inorganic materials such as alumina and tin dioxide which are employed as column matrixes for $^{68}Ge$. In this study, we tried out to make $^{68}Ge/^{68}Ga$ generator system with the $^{68}GeO_2$ microstructures for column matrix. $^{68}Ge$ tends to have stable bond with oxide as $^{68}GeO_2$ microstructures. The $^{68}GeO_2$ has been synthesized by hydrolysis of $GeCl_4$ (sol-gel method) and characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscope for geometrical analysis. The stability of $GeO_2$ was tested using eluents with diverse solvents(water, ethanol and 0.1 N HCl). The radioactivity of $^{68}Ga^{3+}$ in eluate through $GeO_2$ was measured to prove a function as column material for a generator.

$^{57}Fe$를 미량 치환한 La-Ca-Mn-O의 초거대자기저항과 Mossbauer분광학연구 (Colossal Magnetoresistance and Mossbauer Studies of La-Ca-Mn-O Compound Doped with $^{57}Fe$)

  • 박승일;김성철
    • 한국자기학회지
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    • 제8권6호
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    • pp.335-340
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    • 1998
  • 거대 자기 저항 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3물질을 졸-겔법을 이용하여 제조하였다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 자기적 성질을 X-선 회절 분석, 리더퍼스 분광 측정, 자화 측정, Mossbauer 분광 측정으로 연구하였다. 단일상 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 결정구조는 cubic 페롭스카이트 구조이고, 격자상수 a0=3.868$\AA$이었다. 1%철 이온의 치환에 의한 격자상수의 변화는 관측할 수 없겠지만, 큐리온도는 282K에서 270K로, 77K에서의 포화 자화는 84emu/g에서 81emu/g으로 감소함을 알 수 있었다. Mossbauer 분광 측정은 4.2K에서 상온 온도 영역까지 여러 온도 구간에서 측정하였다. Mossbauer 스펙트럼의 분석은 57Fe 이온에 분포에 의한 상호작용 모델을 고려하여 분석하였다. 이성질체 이동값에 의해 철 이온은 모든 구간에서 +3가 이었다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 반도체-금속 전이온도는 250K이엇으며, 자기 저항비는 33%이었다..

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기공구조로 제조된 Li4Ti5O12 음극활물질의 전기화학적 특성 (Synthesis and Electrochemical Properties of Porous Li4Ti5O12 Anode Materials)

  • 서진성;나병기
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제57권6호
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    • pp.861-867
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    • 2019
  • 차세대 리튬이차전지용 음극활물질로 각광을 받고있는 $Li_4Ti_5O_{12}$는 높은 수명특성, 낮은 비가역용량 그리고 충방전시 부피팽창이 거의 없는 물질이다. 하지만 낮은 전기전도도로 인하여 높은 전류밀도에서는 용량특성이 현저하게 낮아지는 단점을 가지고 있다. 이 문제점을 해결하기 위해 P123을 첨가한 졸-겔법으로 기공구조의 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성하였다. 제조된 샘플들의 물리적 특성을 분석하기 위해 XRD, SEM, BET를 사용하였고, 전기화학적 특성은 사이클테스트, cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS)로 분석을 하였다. P123/Ti = 0.01mol의 비율로 만들어진 $Li_4Ti_5O_{12}$에서 가장 균일한 입자사이즈, 높은 비표면적, 그리고 상대적으로 높은 기공의 분포를 보였다. EIS분석 결과 기공구조의 $Li_4Ti_5O_{12}$의 경우 저항을 나타내는 반원의 크기가 현저하게 감소하였으며, 전극 내 저항값이 줄어들었음을 알 수 있었다. 율속 테스트결과 0.2C에서 178 mAh/g, 0.5C에서 170 mAh/g, 5C에서 110 mAh/g 그리고 10C에서 90 mAh/g의 용량을 유지하였고 용량회복율 또한 99%로 매우 우수하였다.

알루미노규산염 나노입자를 이용한 Poly(dimethylsiloxane) 복합매질 분리막의 기체투과 특성 (Gas Permeability through Mixed Matrix Membrane of Poly(dimethylsiloxane) with Aluminosilicate Hollow Nanoparticles)

  • 방효질;정범석
    • 멤브레인
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    • 제29권1호
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    • pp.51-60
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    • 2019
  • 분리막 소재의 투과도와 선택도 사이의 trade-off 관계로 인해 여전히 많은 연구가 필요하다. 특히 고분자 분리막에 무기물 나노입자가 들어가 있을 때, 기체투과 거동의 학문적 이해는 여전히 부족하다. 따라서 본 연구에서는 분리막 소재로 가장 많이 사용되는 PDMS에 2~5 nm의 기공을 가지고 있으며 직경이 약 5 nm 크기의 aluminosilicate hollow nanoparticles인 allophane을 이용하여 복합매질 분리막을 제조하여 기체투과특성을 연구하였다. 대표적인 분리막 소재인 PDMS에 친수성 allophane, 그리고 나노입자에 undecylenic acid로 표면을 개질한 allophane을 막 내부에 고르게 분산시켜 함량 별로 복합매질 분리막을 제조하였다. 나노입자가 분산된 혼합매질 분리막 내에서 기체의 투과 특성을 파악하고, 이에 따른 기체투과 거동과 나노입자가 가지고 있는 기공의 역할을 평가하고자 하였다. 표면개질된 allophane을 첨가함에 따라 기체 투과도와 산소/질소 그리고 이산화탄소/메탄의 선택도가 동시에 점진적으로 향상되는 결과를 얻었다.