충북청원에서 재배되고 있는 애플민트(Mentha rotundifolia(L) Huds)의 향기성분과 특성을 조사하기 위해 SDE, SFE, headspace 추출하여 GC, GC/MS로 동정하였으며 GC-sniffing test로 향기특성을 조사하였다. 그 결과, 총 67개의 화합물이 동정되었으며 SDE 추출물에서는 39개, SFE추출물에서는 42개, headspace 추출물에서는 16개가 동정되었다. 동정된 화합물 중 SDE와 headspace추출물은 terpene화합물이, SFE추출물은 hydrocarbone류가 여러종류로 나타났다. 그러나 SDE와 SFE추출물의 주성분은 piperitenone oxide, germacrene-D, trans sabinene hydrate등으로 유사하였으나 headspace추출물은 3-octanol, 1,8-cineol, camphene, benzeneacetadehyde등으로 다른 경향을 나타내었다. Sniffing test로 향기특성과 강도 및 화합물을 동정한 결과 SDE추출물을 구성하는 주된 향기특성으로는 상큼한 단내와 사과냄새(ethyl 2-methyl butanoate), 단내와 과일내$({\alpha}-thujene)$, 생버섯내(1-octen-3-ol, 3-octanol) 그리고 쓴 약초향$({\delta}-cadidene)$이었다. Headspace 추출물의 주된 향기특성으로는 알코올내, 상큼한 단내와 사과냄새(ethyl 2-methyl butanoate), 화학적이고 불쾌한내 그리고 쓴약초와 풀내(camphene)로 나타났다.
본 연구에서는 후지사과를 이용하여 천연향료를 개발하기 위한 기초자료로 활용하고자 추출방법에 따른 사과의 향기성분 특성을 비교하였다. SDE, 용매추출 및 SPME법으로 확인된 휘발성 향기성분은 각각 총 66, 32 및 54종이었으며, 주요 휘발성 향기성분으로는 (E,E)-$\alpha$-farnesene, butanol, hexanol, 2-methyl butanol, hexyl hexanoate, hexyl 2-methyl butanoate, hexyl butanoate 등으로 사과의 특징적인 향기성분을 확인하였다. SDE법과 용매추출법에 의해 추출된 향기성분의 주요 화합물은 alcohol류와 hydrocarbon 류로 나타났고, SPME법에 의해 추출된 향기성분의 주요 화합물은 ester류와 hydrocarbon류로 상이하게 나타났다. 각 방법에 따라 추출된 휘발성 향기성분의 함량은 21.78, 7.48 및 11.67 mg/kg으로 SDE법에 의해 가장 많은 향기성분이 추출되었으나 신선한 사과의 향기특성을 살리기 위해서는 SPME방법과 동일한 향기조성을 나타낼 수 있는 추출방법이 필요할 것으로 생각된다.
The purpose of this study is to investigate the volatile compounds of Korean traditional gochujang from various districts. The volatiles from each traditional gochujang are being extracted by simultaneous steam distillation extraction (SDE), and analyzed by gas chromatography (GC) and gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Twenty compounds are identified as major volatile components which include 8 esters, 4 alcohols and 4 acids. The most traditional gochujang possesses more volatile components rather than commercial gochujang products. Most acids come from fatty acids and the alcohols derive from the oxidative degradation of linolenic acid. The most abundant volatile compounds for both traditional and commercial gochujang include 10 compounds such as 2-methyl-1-propanol, hexanal, 2-methyl-1-butanol, octanoic acid ethyl ester, as well as the various type of acids and esters. They represent most of the total GC peak areas, respectively. From the results, the characteristics of the flavors for traditional gochujang from each district are not clear but have shown various components than the commercial products.
Volatile flavor compounds from the shoot and root of Angelica gigas Nakai were extracted by HE (Hydrodistillation extraction), SDE (Simultaneous steam distillation & extraction), and SFE (Supercritical fluid extraction system), and analyzed by GC-MS. The amount and the number of chemical components in essential oils from shoot and root by SFE was the higher than those by other extraction methods. Respectively, thirty one constituents were identified from the essential oil of the shoot and root by HE, twenty seven and twenty three constituents were identified from the essential oil of shoot and root by SDE, thirty one and forty five constituents were identified from the essential oil of shoot and root by SFE. The result showed large differences in extraction methods and in plant parts of Angelica gigas Nakai. Also, the bioactive compounds in root part was identified as nodakenin and decursinol (11.95% and 8.42%, respectively) by SFE. These results suggested that SFE was the best extraction method for the increasing of extraction yield, the determination of volatile components and the increasing of bioactive compounds in the shoot and root of Angelica gigas Nakai.
한약재 중 항산화 작용이 있다고 알려진 사인(Amomi Fructus)을 SDE (simultaneous distillation extraction) 방법으로 정유(essential oil)를 추출하고 GC-MS (gas chromatography-mass spectrometry)를 이용하여 39개의 성분을 규명하였으며, 주요 성분은 camphor, borneol acetate, borneol, D-limonene 및 camphene이었다. 유기용매 3가지(헥세인, 다이에틸 에터 및 다이클로로메테인)를 이용하여 얻은 용매 추출물에서 정유성분 이외에 추가로 4개의 성분을 규명하였으며, 주요 5개 성분은 동일하였으나 상대적인 면적 비율은 차이가 있었다. 특정온도와 휘발 조건에서 정유와 용매 추출물에서 휘발하는 물질들의 종류와 상대적인 비율을 측정하기 위하여 dynamic headspace를 이용하여 특정 조건에서 휘발하는 물질들을 트랩에 포집한 후 GC-MS로 분석하였다. 사인으로부터 SDE 방법에 의해 정유를 추출하는 방법의 회수율을 장뇌(camphor)를 이용하여 측정하였으며, 장뇌의 회수율은 82.0% 이었다. 사인에서 Hg의 함량은 수은 분석기로 측정하였으며, Cd, Pb, Cr, Mn, Co, Ni, Cu 와 Zn은 ICP-MS (Inductively coupled plasma-mass spectrometer)로 측정하였다. 사인에서 Pb, Cd 및 Hg이 각각 0.72 mg/kg, <0.10 mg/kg 및 0.0023 mg/kg 검출되었으며, 이는 순도시험 허용기준치 이하의 값들이었다. 사인에서 Cr, Mn, Co, Ni, Cu와 Zn의 함량을 조사한 결과 Mn (213 mg/kg), Cu (8.29 mg/kg) 및 Zn (31.0 mg/kg)등이 비교적 높은 함량으로 검출되었으며, 정유와 용매 추출물에서도 Mn (0.65~9.08 mg/kg), Cu (1.16~4.40 mg/kg) 및 Zn (1.10~3.80 mg/kg)이 검출되었다. 이들 금속성분이 사인에서 기인하는 것인지 아니면 유통과정이나 취급과정에서 오염된 것인지의 여부 규명이 필요하며, 또한 이런 금속들이 생물학적 활성 연구에 어떤 영향 주는지도 규명할 필요가 있다.
본 연구는 향기성분을 많이 포함하고 있는 꿀풀과의 대표적인 5종류를 선정하여 이들을 대상으로 소량의 시료만으로도 신속하게 분석할 수 있는 고상 미량 추출법(Solid Phase Microextraction: SPME)과 동시증류추출법(Simultaneous Distillation and Extraction : SDE)으로 향기성분을 분석하였다. 분석결과 5종류의 꿀풀과 약초의 향기성분 구성은 linanol, limonene, citral, trans-geraniol 등의 monoterpene alcohol, monoterpene aldehyde 및 ketone 과 trans-caryophyllene, ${\delta}-cadinene$ 등의 sesquiterpene 성분들이 주로 검출되었다. 분석결과 기존의 향기성분 연구에 많이 사용되는 동시증류추출법(SDE)과 주성분에서 대부분 유사하였으나 형개의 향기성분처럼 SPME법에서 많은 성분이 검출되지 않는 경우도 있었고 배초향, 박하의 성분처럼 SDE법에서 검출되지 않은 일부 성분도 SPME법에서 검출되기도 하였다. 이러한 결과는 SPME법은 낮은 온도에서 흡착만으로 성분의 포집이 이루어지므로 추출, 농축 등의 조작에 의한 SDE법보다 이차적인 변질이 적었기 때문으로 생각되었다. 따라서 SPME법은 열변성이 적고 소량으로 다수의 시료를 분석할 수 있어 향신약초의 품종육종 등에 사용할 수 있는 간편하고 신속한 방법이 될 것으로 생각된다.
SDE 및 SPME를 이용하여 계피로부터 추출한 휘발성 향기성분을 GC/MSD 분석한 결과 terpenes 20종, alcohol 3종, carbonyl 5종, esters 2종으로 총 30개의 휘발성 성분을 확인하였다. 이들 중 trans-cinnamaldehyde (86.4%), cis-cinnamaldehyde(0.9%), hydrocinnamaldehyde (0.1%) 등의 carbonyl 화합물이 peak area% 기준으로 약 88.2%로 계피 중 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 또한 식물체의 향기성분 분석에 많이 이용되는 SPME fiber 4종류를 비교 분석한 결과 terpen류 화합물들은 PDMS fiber에서 추출효율이 가장 좋았으며, cinnamyl alcohol과 같은 다소 극성인 화합물의 경우 DVB/CAR/PDMS fiber와 PA fiber에서 추출 효율이 가장 좋은 것으로 나타났다. SPME법에서 최적 조건을 설정하기 위해 추출온도와 추출시간을 달리하면서 비교 분석한 결과 copaene, murolene, cadinene, cis-cinnamaldehyde 등의 area% 값은 온도와 시간이 커질수록 증가한 반면에 trans-cinnamaldehyde의 area% 값은 감소하였다.
오렌지와 자몽의 휘발성 향기성분을 분석하기 위하여 과육과 과피로 분리하여 각각 SDE 방법으로 휘발성 성분을 추출한 후 GC-MS로 확인하였다. 오렌지의 과육 및 과피의 휘발성 향기성분은 각각 120.55 및 4,510.81 mg/kg이며, 자몽의 과육과 과피는 195.60 및 4,223.68 mg/kg으로 확인되었다. 오렌지와 자몽의 휘발성 향기성분 중 가장 높은 함량으로 확인된 성분은 monoterpene류인 limonene으로 과육은 65.32 및 105.00 mg/kg으로 과피는 3,008.10 및 1,870.24 mg/kg으로 정량되었다. Limonene, sabinene, ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-myrcene, linalool, (Z)-limonene oxide, (E)-limonene oxide 등은 오렌지와 자몽의 공통적인 주요 향기로 확인되었다. 오렌지의 특징적인 향기성분은 valencene이며, 자몽은 (E)-caryophyllene 및 nootkatone으로 확인되었다. $\delta$-3-Carene, ${\alpha}$-terpinolene, borneol, citronellyl acetate, piperitone 및 ${\beta}$-copaene 등은 오렌지에서만 확인된 화합물이며, ${\beta}$-pinene, ${\alpha}$-terpinyl acetate, bicyclogermacrene, nootkatol, ${\beta}$-cubebene 및 sesquisabinene는 자몽에서만 확인되었다. Phenylacetal dehyde, camphor, limona ketone, (Z)-caryophyllene은 과육에서 확인되었으며, ${\alpha}$-thujene, citronellal, citronellol, ${\alpha}$-sinensal, ${\gamma}$-muurolene, germacrene D 등은 과피에서만 확인된 성분이다. 본 연구결과 오렌지 및 자몽의 과육과 과피의 휘발성 향기성분 함량과 조성의 차이를 확인할 수 있었다.
The volatile flavor components were obtained from the aerial parts of Houttuynia cordata by a simultaneous distillation-extraction(SDE) method and bactericidal effects of the volatile flavor components on some strains were examined. Strong antibacterial activities were observed against Bacillus cereus, Bacillus subtilis, Vibrio cholerae 0-1 and Vibrio parahaemolyticus. To further elucidate the effective components in the extract, SDE extract was analyzed by gas chromatography (GC) and gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS). A total of 98 volatile compound were detected. Of these, 90 were confirmed including 6 hydrocarbons(0.34%), 12 alcohols(1.31%), 13 aldehydes(33.81%), 1 acetal(0.01%), 6 esters(1.16%), 2 acids(3.10%), 5 ketones(5.87%), 2 furans(0.06%), 1 phenol(0.18%), 41 terpenes(53.23%)and 3 miscellaneous compound(0.93%). Major components were determined to be $\beta$-mycene, decanal, cis-ocimene and 2-undecanone.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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