본 연구에서는 소디움실리케이트로부터 실리카 솔의 형성과 성장에 관한 연구를 고찰하였다. 황산으로 소디움실리케이트 수용액을 산화시킬 때 실리카 함량은 2%가 적절하였으며, 수용액 내 나트륨 이온 제거 후 안정한 실리케이트 수용액을 얻기 위해서는 수용액 pH를 9 이상 유지하여야 한다. 소디움실리케이트와 실리케이트 수용액을 혼합하여 pH 10으로 유지하여 $80^{\circ}C$로 가열하여 10 nm 크기의 실리카 솔을 제조할 수 있었다. 또한 실리케이트 용액을 실리카 솔 용액에 첨가하여 실리카 솔을 50 nm로 성장시킬 수 있었다.
Acid drainage generated by pyrite oxidation has caused the acidification of soil and surface water, the heavy metal contamination and the corrosion of structures in abandoned mine and construction sites. The applicability of Na-acetate (Na-OAc) buffer and/or Na-silicate solution was tested for suppressing pyrite oxidation by reacting pyrite containing rock and treating solution and by analyzing solution chemistry after the reaction. A finely ground Mesozoic andesite containing 10.99% of pyrite and four types of reacting solutions were used in the applicability test: 1) $H_2O_2$, 2) $H_2O_2$ and Na-silicate, 3) $H_2O_2$ and 0.01M Na-OAc buffer at pH 6.0, and 4) $H_2O_2$, Na-silicate and 0.01M Na-OAc buffer at pH 6.0. The pH in the solution after the reaction with the andesite sample and the solutions was decreased with increasing the initial $H_2O_2$ concentration but the concentrations of Fe and $SO_4^{2-}$ were increased 10 - 20 times. However, the pH of the solution after the reaction increased and the concentrations of Fe and $SO_4^{2-}$ decreased in the presence of Na-acetate buffer and with increasing Na-silicate concentration at the same $H_2O_2$ concentration. The solution chemistry indicates that Na-OAc buffer and Na-silicate suppress the oxidation of pyrite due to the formation of Fe-hydroxide and Fe-silicate complex and their coating on the pyrite surface. The effect of Na-OAc buffer and Na-silicate on reduction of pyrite oxidation was also confirmed with the surface examination of pyrite using scanning electron microscopy (SEM). The result of this study implies that the treatment of pyrite containing material with the Na-OAc buffer and Na-silicate solution reduces the generation of acid drainage.
소디움실리케이트 수용액으로부터 나트륨이온이 제거된 핵생성 산화실리케이트 수용액과 실리케이트 수용액을 pH 10~11로 조절하여 혼합한 다음, $20{\sim}80^{\circ}C$에서 솔-젤 반응하여 실리카 솔 입자를 제조하였다. 이 때 yellow silicomolybdate method를 이용하여 소디움실리케이트와 나트륨이온이 제거된 실리케이트 수용액의 특성과 이들 출발용액으로부터 솔-젤 반응에 의해 제조된 실리카 솔의 입자특성에 대하여 고찰하였다. $SiO_2$를 2 wt% 함유한 소디움실리케이트 수용액은 약 95% 이상의 반응성 실리케이트를 함유하며, 솔-젤 반응에 참여하는 반응성 실리케이트는 전체 실리카 기준 약 50% 정도이다. 반응온도가 증가함에 따라 silanol(Si-OH) 결합구조의 흡수피크 세기는 감소하고, siloxane(Si-O-Si) 결합구조의 흡수피크 세기가 증가하였다. 반응조건별로 제조된 실리카 솔 수용액의 zeta potential은 -40~-60 mV 범위로 분산성이 좋은 상태를 유지하였다. 실리카 솔 입자크기는 5~10 nm로 반응온도 증가에 따라 크기가 약간 감소하였다. 실리카 솔 제조 후, 2차 입자 성장을 위하여 실리케이트 수용액을 재 첨가하였을 경우에 실리카 솔입자 크기가 약 20 nm로 증가하였다.
The Fly-ash makes an Alumino-silicate gel when it mixes an alkali or a silicate solution. This Alumino-silicate gel is produced to the activation of an alkali silicate. And this act to the binder and makes a combine of particles. This study involved mechanical strengths of an Alumino-silicate Gel based the Fly-ash with an alkali solution. NaOH, KOH were utilized to an alkali solution. The alkali solution concentration was varied from 6 to 12M and the some added also the Meta-kaolin, Waterglass so that it made high the mechanical performance. Based on the experimental result, the compressive strengths increased as the quantity of the Meta-kaolin increased. And a mechanical strengths appeared according to the concentration of an alkali solution so that it was different. XRD, FT-IR have been used to characterize mechanical performance.
본 연구에서는 yellow silicomolybdate method를 이용하여 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성 그리고 출발용액의 솔젤 반응특성을 기초로 하여 실리카 솔 형성에 대한 반응속도론적 고찰을 하였다. $SiO_2$를 2wt% 함유한 규산나트륨 수용액은 황산으로 산화시키기에 적당하였으며, 규산나트륨 수용액중의 나트륨 이온을 제거한 후, 안정된 실리 케이트 수용액을 얻기 위한 용액의 pH는 9 이상이었다. 규산종과 실리카 핵 표면 사이의 축중합 반응에 관한 속도론적 연구는 반응온도 $20{\sim}80^{\circ}C$, 수용액의 pH 10에서 수행하였다. 반응은 두 영역으로 구분되는데, 규산종의 농도가 높은 영역에서는 축중합 반응에 의해 제한을 받으며, 낮은 농도 영역에서는 화학흡착된 규산종이 실리카로 응축되는 공정에 영향을 미친다. 전체 축중합 반응은 규산종 농도의 1차 반응으로 진행되며, 축중합 반응은 무정형 실리카의 용해도에 접근하기 보다는 가평형점($C_x$) 향하여 진행된다. 본 연구조건에서 무정형 실리카의 용해열은 3.34 kcal/mol이었고 축중합 반응의 활성화에너지는 3.16 kcal/mol이었다.
Synthetic aluminum silicate was prepared by reacting aluminum sulfate solution with Sodium silicate solution in this study. The optimum synthesis conditions based on the yield of the product were established by applying Box-Wilson experimental design. The results were found to be as follows; Reactant temperature : 50∼72$^{\circ}C$, Concentration of two reactants : 10∼17.6%, Mole ratio of two reactants, [Sod. silicate]/[Al. sulfate) : 4.6∼5.0, Temperature of washing water : 25∼4$0^{\circ}C$, and Drying temperature of product : 50∼$65^{\circ}C$. The physical and chemical properties of synthetic aluminum silicate as medicine were investigated by means of chemical analysis, adsorption test and acid consuming capacity measurements.
The effects and the optimum manufacturing conditions for the preparation of synthetic aluminum silicate which has acid-consuming power and adsorbing capacity were investigated. The results are as follows: 1. The adsorbing capacity was affected by the mixing order of the reactants, that is, the excellent ones were obtained by the method which add the sodium silicate solution to the potassium alum solution. 2. Even though preparing by the bane manufacturing condition, the acid-consuming power is superior to the adsorbing capacity. 3. According to the Box-Wilson Plan, the optimum reaction conditions are concentration of sodium silicate solution; 38% w/w, settling time; 43 hours at room temperature, drying time; 13 hours at $110^{\circ}C$.
Sputter 방식으로 증착된 구리 seed 층(구리 seed/Ti/Si) 위에 형성된 오염물 제거과정을 이해하기 위하여, 강력한 계면 활성능력을 가진 약알칼리 탈지제 Metex TS-40A 용액을 사용하여 담금(dipping) 시간에 따른 구리 seed 층 표면의 변화형상 및 변화상태를 조사 분석하였다. Field emission scanning electron microscope을 이용하여 TS-40A 용액에 전처리 후 구리 seed 표면 형상이 grain이 명확히 보일 정도로 변화하는 것을 관찰하였고, X-ray photoelectron spectroscopy를 이용하여 표면 처리된 Cu seed 표면의 화학구조 및 불순물 상태를 조사하였다. TS-40 용액에서의 dipping 시간 변화에 따른 효과는 거의 없었다. TS-40A 용액에 전처리한 후, 구리 seed 층 표면위의 많은 탄소성분이 제거되었고, 약간의 산소가 제거되었으며, O=C 및 $Cu(OH)_2$에 해당되는 피크들이 감소되는 것이 관측되었다. 하지만 표면에서 불순물 Si이 silicate 상태로 검출되었다. TS-40A 용액에 포함되어 있는 silicate 성분이 구리 seed 층과 반응하여 이 silicate 불순물이 구리 seed 표면에 형성된 것으로 보여진다. 약알칼리 탈지제 Metex TS-40A 용액을 사용한 전처리 과정을 통해, 구리 seed 표면 위의 O=C 및 $Cu(OH)_2$ 등의 제거에는 탁월한 효과를 보였으나, 불순물 silicate가 형성되었으므로 이 알칼리 탈지제를 사용한다면, 이후에 산세정 및 다른 세정과정을 거쳐 표면에 존재하는 silicate를 제거할 필요성이 있다.
친유기화 층상실리케이트의 함량을 0.25 wt%에서 9 wt%까지 변화시켜 가며 폴리설폰과 용액 블렌드하여 폴리설폰/친유기화 층상실리케이트 나노복합체를 제조하고, 필름으로 성형하였다. 제조된 폴리설폰/친유기화 층상실리케이트 나노복합체 필름은 XRD 및 TEM을 사용하여 박리여부를 확인하였다. 표면의 morphology 변화는 SEM 및 AFM을 통하여 확인하였다. 폴리설폰 수지에 소량의 층상실리케이트 첨가시에는 표면 조도의 변화가 크게 나타나지 않으나 1.5 wt% 이상의 함량을 첨가하면 삽입만 일어난 층상실리케이트에 의해 표면 조도가 커지는 것으로 보인다. 접촉각 측정을 통한 친유기화 층상실리케이트 함량에 따른 표면 장력의 변화도 1.5 wt%의 층상실리케이트 첨가량을 경계로 하여 변화하는 현상이 나타났다. 이는 층상실리케이트의 함량에 따른 분산 효과에 의해 표면에서의 분포와 배열에 기인하는 것으로 생각된다.
Na$_2$Si$_2$O$_{5}$ added to the solution affects the hydration of 4CaOㆍAl$_2$O$_3$ㆍFe$_2$O$_3$ with calcium sulfate. The reaction between 4CaOㆍAl$_2$O$_3$ Fe$_2$O$_3$and CaSO$_4$ㆍ 2$H_2O$ decrease with increasing amount of Na$_2$Si$_2$O$_{5}$ in solution, owing to low hydraulic reactivity of 4CaOㆍAl$_2$O$_3$ㆍFe$_2$O$_3$by the adsorption of silicate ions on the surface of 4CaOㆍAl$_2$O$_3$ㆍ Fe$_2$O$_3$ particles. The dissolution rate of 4CaOㆍAl$_2$O$_3$ㆍ Fe$_2$O$_3$ particles deceased with the increase of the concentration of silicate ion in solution. When the 4CaOㆍAl$_2$O$_3$ㆍFe$_2$O$_3$ particles was hydrated in gypsum - Na$_2$Si$_2$O$_{5}$ solution, the hydration was retarded and the rate could not discriminate between formation of ettringite and that of monosulfate, and it stopped in high concentration of silicate ions. However, silicate ion did not any effect on the dissolution rate of gypsum.ypsum.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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