• Korean Chemical Engineering Research
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• 제43권6호
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• pp.691-695
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• 2005

종이 필터, 면섬유, 유리섬유 필터 등과 같은 지지체 위에 이차성장 수열합성법에 의하여 제올라이트 박막을 제조하였다. 먼저, 제올라이트 종자로 사용하기 위하여 제올라이트 NaA(${\approx}0.5{\mu}m$)와 silicalite-1(${\approx}0.2{\mu}m$) 결정들을 합성하였고, 이 결정들을 지지체의 표면에 화학결합을 이용하여 부착시켰다. 종자 결정으로 덮힌 지지체 위에 NaA나 silicalite-1 제올라이트 박막이 생성되었으며, 제조된 박막은 주사형 전자현미경으로 관찰하였고, X-ray 회절로 분석하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제44권3호
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• pp.243-247
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• 2006

Anodic alumina(Anodisc)를 지지체로 사용하여 MFI 제올라이트 박막을 제조하였다. 먼저 화학결합을 이용하여 지지체에다 silicalite-1 종자 결정(c-축 길이 $1.2{\mu}m$)을 결합시켰고, 제올라이트 단층막으로 덮인 지지체 위에 이차성장 수열합성법을 사용하여 결정들이 a-축과 b-축으로만 배향된 제올라이트 박막을 형성하였다. 제조된 박막은 주사형 전자현미경으로 관찰하였고, X-ray 회절로 분석하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권5호
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• pp.1443-1454
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• 2011

Methods to prepare novel second-order nonlinear optical (2O-NLO) materials composed of all-silica zeolite (silicalite-1) and a series of 2O-NLO molecules having high second order hyperpolarizability constants (${\beta}$ values) are reviewed. These methods include the development of novel methods to incorporate a series of hemicyanine (HC) molecules into the channels of silicaite-1 films in uniform orientations. The first method is to incorporate HC molecules tethered with long alkyl chains (octadecyl or longer) into the silicalite-1 channels with the long alkyl chain side first through the hydrophobic-hydrophobic interaction between the long alky chains and the silicalite-1 channels. The second method is to incorporate the HC molecule tethered with a medium length alkyl chain (nonyl) into the silicalite-1 channels with the medium length alkyl chain side first through hydrophobic-hydrophobic interaction between the medium length alky chain in the photoexcited state and the silicalite-1 channels. The third method is to incorporate the HC molecule tethered with propionic acid into the silicalite-1 channels with the propionic acid side last mediated by a tetrabultylammonium cation ion-paired to the propionate unit. A method to prepare a novel third-order nonlinear optical (3O-NLO) material composed of zeolite-Y and PbS or PbSe quantum dots is also reviewed. This Account thus describes a promising new direction to which the search for highly sensitive 2O-NLO and 3O-NLO materials has to be conducted and a new direction to which zeolite research and applications have to be expanded.

• 멤브레인
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• 제13권4호
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• pp.229-238
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• 2003

투과 증발은 막을 근거로 한 에너지 절약형 분리공정으로서 전통적인 증류 분리공정과 비교하여 높은 선택도를 나타내기 때문에 액상 혼합물 분리에 대체 공정으로서 주목받고 있다. 투과 증발에 이용되는 분리막으로서 제올라이트 분리막은 고분자 분리막보다 열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수하며 특히 silicalite-1 분리막은 큰 소수성을 나타내기 때문에 유기화합물을 수용액으로부터 효과적으로 분리할 수 있다. 본 연구에서는 silicalite-1 분리막을 이용한 투과 증발 실험을 통하여 케톤계 휘발성 유기화합물을 분리하였다. 아세톤과 MEK의 공급 농도가 증가함에 따라 아세톤과 MEK의 투과 플럭스는 증가하였으며 선택도는 감소함을 관찰할 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제49권6호
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• pp.816-822
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• 2011

투과증발법은 투과 측의 진공 유지에 필요한 전력만을 소비하기 때문에 에너지 저감 기술이며, 공비증류와 같이 제 3의 보조 화학 물질을 사용하지 않기 때문에 환경 친화 기술로 알려져 있다. 본 연구에서는 수열 합성을 통해 Silicalite-1을 합성하고 이를 PDMS 고분자에 적절한 양을 첨가하여 PDMS-zeolite 복합막을 제조하였다. 제조한 분리막을 이용하여 n-부탄올 수용액으로부터 n-부탄올을 분리하였다. 공급 수용액의 농도 변화 및 첨가한 제올라이트의 양 변화에 따른 투과증발 특성을 관찰하였다. 부탄올 농도가 매우 낮은 0.001 몰분율이 포함된 1,000 $cm^3$ 수용액을 용기로 공급하였다. 투과측의 압력을 약 0.2~0.3 torr로 유지하였다. n-부탄올의 투과플럭스는 공급된 n-부탄올의 농도가 0.015 몰분율인 실험조건에서 복합막 내의 Silicalite-1의 첨가량이 0 wt%에서 10 wt%로 증가함에 따라 14.5에서 186.3 g/$m^2$/hr로 크게 증가하였다. 이는 제올라이트 입자가 지닌 미세공 구조와 강력한 소수성으로 인하여 분리막의 분자 선택성이 4.8에서 11.8로 상당히 개선되었음을 의미한다. 이러한 결과로 투과된 투과물 내의 n-부탄올의 농도가 0.07 몰분율에서 0.15 몰분율로 상당히 증가함을 알 수 있었다. 이렇게 합성된 복합막을 n-부탄올 농도가 0.015 몰분율 이하의 상당히 낮은 발효액으로부터 분리 회수하는데 유용하게 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 공업화학
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• 제2권2호
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• pp.97-107
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• 1991

실리카가 많이 함유된 제올라이트 즉 silicalite(end member of ZSM-5)를 2.55 $Na_2O-5.0$ TPABr-100 $SiO_2-2800H_2O $ 조성으로 $180^{\circ}C$에서 7일간 반응시켜 합성하였다. Silicalite 합성을 위한 최초 반웅물들이 담겨진 autoclave들은 반응기간 중 고중력장을 얻기 위하여 특수제작된 열풍식 항온조 내에서 원심분리되었다. 반응은 1, 30 및 50G에서 수행되었다. 30 및 50G의 고중력하에서 합성된 silicalite의 평균 및 최대 결정크기는 동일 조건하의 1G에서 합성된 결정들보다 현저하게 증가되었고, 수율도 4 %에서 55 %정도까지 약 11배가 증가되었다. 1G에서 얻어진silicalite 결정의 평균크기는 1 일에서 7 일에 걸친 전 반응기간을 통하여 $50-70{\mu}m$에 불과한 반면, 30 및 50G에서 얻어진 결정의 평균크기는 $160-190{\mu}m$로 2-3배 증가된 결과가 나타났다. 더욱 특이할만한 현상으로 고중력하에서는 핵심생성과 결정성장이 뚜렷하게 2 단계에 걸쳐 나타남이 관측되었다. 예로써 50G하에서는 단지 2 내지 3 일간의 반응 후에 평균 $135\mu}m$ 정도의 silicalite 결정이 생성되는 비교적 빠른 제 1 성장단계(first growing stage)를 보였고, 이어 5일에 이르기까지 평균 $200{\mu}m$ 정도의 결정이 되는 매우 빠른 제 2 성장단계(second growing stage)가 관찰되었다. 위의 2 단계 결정성장과정에서 얻어진 최대결정 크기는 각각 190 및 $300{\mu}m$이었다. 고중력이 결정핵 생성, 성장, 수율 및 silicalite 결정의 크기에 미치는 영향들에 관하여 자세히 논의하였다.

• 멤브레인
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• 제25권5호
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• pp.422-430
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• 2015

본 연구에서는 silicalite-1 제올라이트 분리막 합성 시에 종결정 코팅용액 pH 변화가 제올라이트 분리층 미세구조에 미치는 영항을 고찰하였다. 75 nm 크기로 합성된 종결정은 에탄올에 분산된 후 침지코팅법으로 지지체 표면에 코팅되었으며 분산용액의 pH는 2.2, 7.0, 9.3으로 조절되었다. pH가 7인 경우, 균일하고 두께가 $3{\sim}4{\mu}m$인 silicalite-1 제올라이트 분리층이 형성되었고 분리층 결정입 크기는 100 nm로 미세하였다. 반면, pH가 2.2와 9.3인 경우, 분리층 두께가 얇고 불완전하였으며 분리층 결정입 크기도 약 $1{\mu}m$로 조대하였다. pH 7에서 완전한 제올라이트 분리층이 형성된 것은 침지코팅 중에 지지체와 종결정이 서로 다른 부호의 전하를 가져 정전기적 인력이 작용하여 균일하고 조밀하며 두껍고 다층의 종결정 코팅층이 형성되었기 때문이었다. 반면에 pH가 2.2와 9.3인 경우, 침지코팅 중에 지지체와 종결정이 서로 같은 부호의 전하를 가져 정전기적 반발력이 작용하기 때문에 불완전한 덮힘에 의하여 불완전한 분리층이 형성된다고 판단되었다. 결론적으로, 종결정 코팅용액의 pH가 silicalite-1 제올라이트 분리층의 두께, 결정립 크기 등 미세구조를 결정하는 중요한 인자임을 확인할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제25권3호
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• pp.286-291
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• 2014

본 연구에서는 기체 분리를 위한 제올라이트 세라믹 멤브레인 제조에 적합한 입자크기와 형상을 갖춘 나노크기의 제올라이트를 TPAOH : $SiO_2$ : $H_2O$의 적합한 조성으로 합성하였으며 그 특성을 분석하였다. 실리카 원으로는 TEOS, LUDOX AS-40, CAB-O-SIL을 사용하고, TPAOH와 함께 출발물질로 하여 특정 조성의 TPAOH, $SiO_2$, $H_2O$ gel을 합성하고, $NaH_2PO_4$ 및 다양한 산 염기를 결정화 촉진제로 사용하였다. 합성시간을 단축할 수 있는 방법의 일환으로 저온에서 2단계 온도 변화법을 적용한 수열합성법으로 TPA-Silicalite-1을 합성하였으며 XRD, SEM, BET, TGA 등을 사용하여 분석하였다. 그 결과, 2단계 온도 변화법을 사용하고, 결정화 촉진제로서 $NaH_2PO_4$를 사용하였을 때가 최적의 합성 조건으로 입자크기100 nm, 비표면적 $416m^2/g$의 TPA-Silicalite-1 분말을 제조할 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제51권4호
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• pp.476-481
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• 2013

본 연구에서는 물리적 특성이 유사한 에틸벤젠과 파라자일렌의 혼합물을 분리하고자 MFI형 제올라이트(TS-1, ZSM-5, Silicalite-1) 분리막을 제조하였으며 이를 이용하여 기상에서 분리 실험을 진행하였다. 제올라이트 입자가 코팅된 분리막을 제조함에 있어서 마이크로웨이브 합성 방법을 사용하여 합성 시간을 단축하였으며, 500 nm 내외의 균일한 입자를 튜브타입의 지지체 막에 안착시켜 제올라이트 입자가 $3{\sim}4{\mu}m$ 두께로 치밀하게 코팅된 분리막을 제조하였다. 제조한 분리막으로 에틸벤젠/파라자일렌 혼합물 원료의 혼합비를 변경하여 투과 분리한 결과 에틸벤젠:파라자일렌=5:5 비율에서 가장 높은 분리도를 가짐을 알 수 있었다. 세 종류의 서로 다른 제올라이트 물질(TS-1, ZSM-5, Silicalite-1)을 각각 코팅하여 제조된 분리막을 이용하여 $160{\sim}220^{\circ}C$의 실험온도에서 에틸벤젠/파라자일렌을 투과 실험을 실시한 결과, TS-1 분리막이 $1,666mol/m^{2*}s^*Pa$의 가장 높은 투과 플럭스를, Silicalite-1 분리막이 1.73의 가장 높은 분리도를 $200^{\circ}C$의 온도에서 각각 보임을 확인할 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제33권9호
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• pp.1064-1072
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• 1996

The synthetic conditions and characteristics of ZSM-5 type zeolites (ZSM-5/silicalite) for the preparation of the zeolite composite membranes for gas separation were investigated. ZSM-5 zeolites could be synthesized by the hydrothermal treatment of the mixture of colloidal silica sol aluminum nitrate sodium hydroxide and TPABr at a temperature range of 150-17$0^{\circ}C$ in the autoclave. Silicalties were done from the solution of water glass water and TPABr. Their crystalline structures transformed from orthorhombic to monoclinic from and their pore structures of three-dimensional channels were opened as TPABr filling channels was burned off at the calcination temperature of 50$0^{\circ}C$. The specific surface area of the calcined zeolite was about 360 m3/g and its surface property was hydrophobic. Crystal sizes of ZSM-5 and silicalite were 0.5-1.0${\mu}{\textrm}{m}$ and 8-10${\mu}{\textrm}{m}$ respectively having no change due to the calcination. In particular the shape and the size of the ZSM-5 type zeolite were sensitively varied with silica sources and concentrations of reaction solutions/sols.