콜로이드형 실리카는 화학적으로 안정한 무기소재로 비표면적과 표면물성이 우수하여 산업적으로 다양한 용도로 사용하고 있다. 본 연구에서는 sodium silicate로부터 이온교환방법 및 산-중화법을 이용하여 colloidal silica를 제조하고 입자성장인자인 온도, pH, 농도와 aging time을 조절하여 크기를 조정하는 방법을 조사하여 균일한 크기분포를 가진 colloidal silica를 제조하였다. 실리카 졸의 크기와 모양은 TEM 및 dynamic scattering method를 이용하여 측정하였다. 또한 콜로이드의 입자크기에 따른 제타 전위값의 변화, 겔화현상과 그 유변학적 특성을 연구하였다.
본 연구에서 고투과도를 갖는 실리카 분리막은 콜로이달 실리카 졸과 고분자형 실리카 졸 두 가지를 DRFF법과 SRFF법으로 다공성 금속 지지체 위에 코팅하여 제조되었다. 실리카 졸은 졸-겔법으로 테트라에톡시실란(TEOS)에 의하여 제조되었고, 각각의 졸은 동적광산란법(DLS), 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM), 질소 흡착법 등을 이용하여 그 특성을 평가하였다. 다공성 금속 지지체위에 콜로이달 실리카 졸로 중간층을 형성하여 치밀한 구조의 실리카 층을 형성한 후 그 위에 분리층으로 고분자형 실리카 졸을 코팅하여 핀홀을 줄이는 방법으로 기체분리용 분리막을 제조하였다. FE-SEM으로 분리막의 코팅 층을 분석한 결과 분리층은 중간층보다 침밀한 구조를 가지고 있음을 확인하였고 기체투과 결과 수소 투과도 $(6.63-9.21){\times}10^{-5}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$ 분포를 보였다.
차수 및 지반안정을 목적으로 규산나트륨을 사용한 기존의 알칼리성 물유리계 약액주입공법은 주입 후 시간경과에 따라 지하수에 의해 주입고결체로부터 알칼리성분의 용탈이 진행되어 내구성이 약해지고 지하수를 오염시키는 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 규산나트륨 주입재의 문제점을 보완하기 위해 개발된 알칼리성 실리카졸 지반주입재의 효과를 규명하는 데에 그 목적이 있다. 연구비교대상으로는 규산나트륨 주입재와 알칼리성 실리카졸 주입재로 하였다. 규산나트륨과 알칼리성 실리카졸 용액에 대하여 보통 포틀랜트 시멘트와 고로 슬래그 시멘트를 각각 배합하여 총 4가지의 Case로 나누어 공시체를 제작하여 시험을 실시하였다. 재령에 따른 일축압축강도 시험을 실시하였고, 환경영향성평가를 위하여 어독성시험과 pH시험을 실시하여 비교 및 분석을 하였다. 본 연구를 통해 고로 슬래그 시멘트를 배합한 알칼리성 실리카졸 지반주입재가 우수한 강도와 친환경성을 가지고 있는 것으로 나타났다.
The sol-gel method is the simplest method for synthesizing monodispersed silica particles. The purpose of this study is to synthesize uniform, monodisperse spherical silica nanoparticles using tetraethylorthosilicate (TEOS) as the silica precursor, ethanol, and deionized water in the presence of ammonia as a catalyst. The reaction time and temperature and the concentration of the reactants are controlled to investigate the effect of the reaction parameters on the size of the synthesized particles. The size and morphology of the obtained silica particles are investigated using transmission electron microscopy and particle size analysis. The results show that monodispersed silica particles over a size range of 54-504 nm are successfully synthesized by the sol-gel method without using any additional process. The nanosized silica particles can be synthesized at higher TEOS/$H_2O$ ratios, lower ammonia concentrations, and especially, higher reaction temperatures.
Synthesis of nano-silica using water glass in a Sol-Gel process is one of several methods to manufacture nano-silica. In nano-silica synthesized from water glass, there are various metal impurities. However, synthesis of nano-silica using water glass in a Sol-Gel process is an interesting method because it is relatively simple and cheap. In this study, nano-silica was synthesized from water glass; we investigated the effect of pH on the synthesis of nano-silica. The morphology of the nanosilica with pH 2 was flat, but the surface of the nano-silica with pH 10 had holes similar to small craters. As a result of ICP-OES analysis, the amount of Na in the nano-silica with pH 2 was found to be 170 mg/kg. On the other hand, the amount of Na in the nano-silica with pH 10 was found to be 56,930 mg/kg. After calcination, the crystal structure of the nano-silica with pH 2 was amorphous. The crystal structure of the nano-silica with pH 10 transformed from amorphous to tridymite. This is because elemental Na in the nano-silica had the effect of decreasing the phase transformation temperature.
하이드록시기 유무, 극성도, 분자 크기가 서로 다른 용매 6종의 단일 용매 또는 혼합 용매계 흄드 실리카 분산체를 제조하고 각 분산체의 점도 및 유변학적 거동을 용매계의 특성의 관점에서 고찰하였다. 하이드록시기 포함 용매에 실리카를 분산하였을 때 안정적이고 저점도의 sol을 형성하였고 하이드록시기가 없고 비극성인 용매는 고점도의 gel을 형성하였다. 비극성 용매계 실리카 분산체에 하이드록시기 함유 용매를 첨가하면 일정 함량까지는 점도 감소 현상을 관찰할 수 있었으며, 더 이상의 점도 변화가 발생하지 않는 최소 임계함량이 있었다. 최소 임계함량은 하이드록시기 미포함 용매의 극성도가 클수록 줄어들었다. 하이드록시기 포함 용매계 실리카 분산체가 안정적인 저점도의 sol을 형성하는데 이는 실리카 표면의 실란올기와 용매의 하이드록시기간의 수소결합을 통한 용매화로 저점도 sol을 형성하는 것으로 볼 수 있다. 비극성용매에 실리카를 분산하였을 때는 실리카 표면의 실란올기 사이의 수소 결합을 통해 응집이 일어나 고점도의 gel이 형성되었다.
Two types of polyimide/silica composite films were prepared using sol-gel method through hydrolysis and polycondensation of tetraethoxysilane (TEOS) with the polyamic acid (PAA) and end-capped PAA solution. Samples were characterized by the means of differential thermogravimetry, X-ray diffractometry, scanning electron microscopy, universal test, impedance analyzer, chemical resistance test, etc. All of the PAA/silanol solutions heat-treated at 300$^{\circ}C$ for 6h were transformed to polyimide/silica composites. It has been demonstrated that the properties of polyimide/silica composites were affected by the amount of silica addition and the bend type existed between polyimide and silica.
Spherical micro silica sol-gel immobilized enzyme beads were prepared in an emulsion system using cyclohexanone and Triton-X 114. The beads were used for the in situ immobilization of transaminase, trypsin, and lipase. Immobilization during the sol to gel phase transition was investigated to determine the effect of the emulsifying solvents, surfactants, and mixing process on the formation of spherical micro sol-gel enzyme beads and their catalytic activity. The different combinations of sol-gel precursors affected both activity and the stability of the enzymes, which suggests that each enzyme has a unique preference for the silica gel matrix dependent upon the characteristics of the precursors. The resulting enzyme-entrapped micronsized beads were characterized and utilized for several enzyme reaction cycles. These results indicated improved stability compared to the conventional crushed form silica sol-gel immobilized enzyme systems.
본 연구는 최근 개발된 실리카졸 그라우트재의 압축강도 특성을 규명한 것으로써 연구에 사용된 그라우트재는 3차원 겔형성재인 실리카졸 그라우트재와 규산나트륨 그라우트재에 대한 공학적 특성을 비교하기 위하여 일축압축강도시험(호모겔, 샌드겔), 투수시험, 휨강도시험등을 통해 강도 특성과 친환경성을 규명하고자 하였다. 실리카졸 그라우트재가 규산나트륨 그라우트재보다 초기(72시간 이내)에 일축압축강도가 3~5배 이상의 고강도로 증진되고 있음을 확인하였다. 샌드겔과 호모겔의 재령 28일의 일축압축강도로 비교 시 실리카졸 그라우팅제의 경우 샌드겔이 호모겔에 비해 약 1.3배 정도 강도가 높게 측정되었고, 이는 실리카졸의 경우 실제로 지반에 주입되어 사용되었을 경우 고강도를 발휘하는 특성이 있기 때문으로 추정된다. 투수시험 결과 실리카졸이 차수성면에서 현장에 적용하는데 무리가 없다고 판단되어 차수성을 요구하는 현장에 적용이 가능하다고 판단된다. 휨강도시험결과 그라우팅제용 실리카졸은 최종 28일 강도의 경우 규산나트륨 그라우팅제에 비해 3배 이상의 차이를 보이고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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